Question Nieudana synteza 4mmc, potrzebuję pomocy

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Proszę o przeczytanie i pomoc

Najpierw zrobiłem 4mp -> 2b4mp

Substancja chemiczna, której użyłem

4-metylopropiofenon
Bromowodór 46-48%
Nadtlenek wodoru 37%
Wodorowęglan sodu

(Postępowałem zgodnie z tą syntezą - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Jak to zrobiłem -
Najpierw dodałem 50 ml 4mp do słoika z kolbą, następnie dodałem 40 ml kwasu bromowodorowego 48%, wymieszałem, a następnie powoli dodałem 18 ml nadtlenku wodoru 37% kropla po kropli, mieszając roztwór.
Następnie dodałem zimną wodę
A następnie przefiltrować kryształ
Następnie przemyłem kryształ wodą wodorowęglanową, a następnie wysuszyłem kryształ.

Tak to wyglądało


D54swG7eYM


Następnie zrobiłem 2b4mp -> 4mmc

Synteza, którą przeprowadziłem -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Użyta substancja chemiczna -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100ml
Metyloamina 40% - 70ml
Kwas solny - 20ml
Schłodzony suchy aceton -

Jak to zrobiłem -
Dodałem 100 ml benzenu do kolby, a następnie dodałem 50 g 2b4mp do kolby, wymieszałem do rozpuszczenia, a następnie dodałem powoli 70 ml metyloaminy 40% do kolby, zamknąłem pokrywę kolby i mieszałem za pomocą mieszadła magnetycznego przez 2 godziny, po czym poczułem sen po 6 godzinach ponownie mieszałem przez 2 godziny, następnie mieszałem jeszcze przez 2 godziny, mieszanina zmieniła kolor na zielony, po czym mieszałem ją co 2 godziny i mieszałem przez 30 minut, aż skończyłem 20 godzin, mieszanina nadal była zielona

(Nie używałem metody podgrzewania)


2P9JsVNeR5




Następnie wlałem roztwór do rozdzielacza i dodałem 500 ml ciepłej wody i wymieszałem, a następnie poczekałem na oddzielenie, a następnie wylałem dolną warstwę, a następnie powtórzyłem ten proces ponownie
(W syntezie wspomniano, że powinienem mieć żółty kolor roztworu, ale miałem zielonkawo-niebieskawy roztwór, dlaczego tak jest?)


VNh0lFcsjH





Następnie przeszedłem do etapu zakwaszania




Dodałem roztwór wolnej zasady 4 mmc do kolby, a następnie dodałem schłodzony suchy 200 ml suchego acetonu, wymieszałem, a następnie dodałem hcl kropla po kropli do roztworu, kiedy zacząłem poziom ph wynosił 9, ale kiedy zacząłem dodawać kwas, wygląda na to, że poziom ph rośnie (nie jestem pewien, czy wybrać) po pewnym czasie wygląda na to, że poziom ph osiągnął 3-4, więc nie wiedziałem, co robić, więc ponownie sprawdziłem i dowiedziałem się, że możemy zwiększyć poziom ph, dodając wodny roztwór wodorowęglanu soudim do mieszaniny, więc dodałem około 30 ml tego roztworu do mieszaniny, to nie zadziałało, więc dodałem więcej hcl kropla po kropli, dodałem około 20 ml hcl i po tym jakoś osiągnął ph 5-6, zatrzymałem zakwaszanie i mieszałem jeszcze przez 10 minut.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Roztwór był nadal płynny, po prostu zmienił kolor z zielonego na czerwony, kiedy dodałem hcl, roztwór nie stał się gęsty lub coś w tym stylu).

Następnie wylałem roztwór i zapakowałem go w szklane naczynia i owinąłem plastikiem i włożyłem do zamrażarki, po 6 godzinach wyjąłem mieszaninę i przefiltrowałem ją przez papierowy filtr i nic się nie stało, nie było ani jednej kropli proszku 4mmc :(

To takie przygnębiające, po całym tym czekaniu i ciężkiej pracy, to nie zadziałało, co myślicie, co poszło nie tak?

Myślę, że może być 4 powód

1. Po dodaniu metyloaminy powinienem był ją podgrzać zamiast czekać 20 godzin.
2. Powinienem był zrobić mieszankę suchego Actonu i hcl, a następnie dodać wolną bazę zamiast mieszać wolną bazę z suchym Actonem, a następnie dodawać hcl.
3. Nie powinienem był dodawać wodnego roztworu wodorowęglanu soudim na etapie zakwaszania.
4. Może roztworu jest za dużo, powinienem odparować połowę i spróbować ponownie?

Proszę powiedz mi, co mogę poprawić, a co poszło nie tak i czy powinienem wyrzucić roztwór, czy nadal mogę uzyskać 4 mmc z tego roztworu?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top