Cześć, potrzebuję pomocy! Wypróbowałem metodę Rusznaka do rozdzielania racemicznej amfetaminy. Oto jedyne informacje z Erowid, próbowałem wyszukać artykuł, ale nie mogłem nic znaleźć:
Mieszaninę 0,1 mola (13,52 g.) fenyloizopropyloaminy (lub 14,92 g. zasady metamfetaminy) w 60 ml benzenu, 0,05 mola kwasu d-winowego (7,50 g.) w 30 ml wody i 2 g wodorotlenku sodu (klasy odczynnikowej lub miareczkowanego odpowiednika) w 3 ml wody utrzymywano 4 godziny z przerywanym wytrząsaniem, a fazę organiczną odparowano, uzyskując 98% L-fenyloizopropyloaminy. Fazęwodną ekstrahowano benzenem przy pH 13 i odparowano w celu uzyskania 96% enancjomeru D.
Użyłem połowy ilości w porównaniu z opisem. Wszystko poszło dobrze, rozpuściłem amfetaminę, a następnie ekstrahowałem bazą 30 ml
toluenu (nie miałem benzenu - czy to może być problem?), a następnie dodałem pozostałe składniki i trzymałem przez około 4 godziny. Wytrącił się osad, ale nic nie pomogło wstrząsanie w rozdzielaczu. Faza wodna została oddzielona, a alkalia doprowadzone do PH 13. Na wierzchu wody utworzyła się ładna warstwa zasady, więc w tym momencie pomyślałem, że wszystko jest w porządku. Zasadę ekstrahowano 30ml toluenu, jednak po dodaniu kwasu acetonowo-siarkowego nastąpiło tylko umiarkowane wytrącenie, które nie zwiększyło się, a raczej zaczęło zanikać, gdy na dnie zlewki utworzyła się niewielka warstwa kwasu siarkowego - wody.
Jak mogę zapisać wyekstrahowaną D-amfetaminę? Zapisałem również wszystkie fazy, więc jeśli ktoś wcześniej zwróci uwagę na błąd, mogę to odwrócić. Jest to bardzo przyjemna i łatwa metoda i myślę, że poszło dobrze, tylko prawdopodobnie popełniłem kilka okropnych błędów w prostej ekstrakcji na końcu. Właściwie chciałem ponownie przeczytać temat ekstrakcji Pattona przed rozpoczęciem ostatecznej ekstrakcji, ale byłem zbyt podekscytowany i po prostu poszedłem na całość.
Każda pomoc będzie mile widziana.
Moje wskazówki są następujące:
- mój aceton nie był bezwodny - wczoraj destylowałem aceton na NaSO4 i był przechowywany w zamkniętej kolbie, ale nie w zamrażarce.
- kwas siarkowy zawierał wodę (jest dość stężony, ale nie jestem pewien dokładnie - między 90-95%)
- Powinienem był wysuszyć toluen przed dodaniem kwasu - a może po prostu trochę go odparować?
- Toluen nie jest odpowiednim rozpuszczalnikiem do tej ekstrakcji z jakiegoś powodu (nieznanego mi).
- Czy powinienem kupić odwrotnie, dodając trochę alkaliów, a następnie wysuszyć toluen, a następnie pozwolić mu odparować?