Last edited by a moderator:
Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg (wideo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
W filmie przedstawiającym syntezę amfetaminy wykorzystywane są odczynniki:
Opis wideo syntezy amfetaminy.
- 10 g1-fenylo-2-nitropropenu ( P2NP);
- 100 ml alkoholu izopropylowego (IPA);
- 50 ml lodowatego kwasu octowego (AcOH);
- 50 g wodorotlenku sodu (NaOH);
- 12 g Aluminium (w postaci plasterków folii domowej);
- 0,1 g azotanu rtęci (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml kwasu siarkowego (H2SO4);
- 50 ml acetonu;
- Woda destylowana;
- Kolba płaskodenna 2 L;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie);
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
- Łaźnia z zimną wodą;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie);
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- bibuła filtracyjna;
Opis wideo syntezy amfetaminy.
Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 1-fenylo-2-nitropropenu 10 g w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Folia aluminiowa 12 g jest również cięta na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru w celu przygotowania amalgamatu aluminium. Można ją ciąć nożyczkami lub rozrywać rękami (w rękawiczkach).
0:04-0:40 - Wodny roztwór alkaliczny preparatu. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, aby roztwór miał temperaturę pokojową do czasu alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli używany jest świeży gorący roztwór alkaliczny, temperatura wzrasta i wymagane jest wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
0:46-2:36 - Amalgamat z azotanem rtęci. Amalgamat aluminium redukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu, tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i zwiększonego wydzielania gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
Woda jest odprowadzana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalniające się pęcherzyki gazu. Zauważa się, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej na wypadek przegrzania. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i rozpoczęcie reakcji (z odpowiednio przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihn służy do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć poprzez podłączenie do niej bieżącej zimnej wody.
5: 04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu i nieprzereagowanego glinu, aby zebrać pozostałości i zwiększyć wydajność.
5:13 - Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja jest prowadzona z uwalnianiem ciepła. Pozostałości nieprzereagowanego glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.
Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do płynniejszego zakwaszania. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia produktu. Stąd wydajność spada.
8:51-10:53 - Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej żółtej warstwy, która została zebrana na poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy dokładnie kontrolować pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Nadmiernie zakwaszony produkt ma różowawy kolor . Produkt ulegnie zepsuciu w przypadku całkowitego nadmiernego zakwaszenia.
10:55-11:38 -Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Buchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Buchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
11:41-12: 28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt jest suszony w ciepłym i suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
0:04-0:40 - Wodny roztwór alkaliczny preparatu. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, aby roztwór miał temperaturę pokojową do czasu alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli używany jest świeży gorący roztwór alkaliczny, temperatura wzrasta i wymagane jest wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
0:46-2:36 - Amalgamat z azotanem rtęci. Amalgamat aluminium redukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu, tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i zwiększonego wydzielania gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
Woda jest odprowadzana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalniające się pęcherzyki gazu. Zauważa się, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej na wypadek przegrzania. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i rozpoczęcie reakcji (z odpowiednio przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihn służy do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć poprzez podłączenie do niej bieżącej zimnej wody.
5: 04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu i nieprzereagowanego glinu, aby zebrać pozostałości i zwiększyć wydajność.
5:13 - Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja jest prowadzona z uwalnianiem ciepła. Pozostałości nieprzereagowanego glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.
Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do płynniejszego zakwaszania. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia produktu. Stąd wydajność spada.
8:51-10:53 - Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej żółtej warstwy, która została zebrana na poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy dokładnie kontrolować pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Nadmiernie zakwaszony produkt ma różowawy kolor . Produkt ulegnie zepsuciu w przypadku całkowitego nadmiernego zakwaszenia.
10:55-11:38 -Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Buchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Buchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
11:41-12: 28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt jest suszony w ciepłym i suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON w drugim filmie podają 0,1 g azotanu rtęci (II), a w Twoim tekście 0,3 g, która wartość jest prawidłowa?
Może być stosowany, zwłaszcza octan etylu klasy technicznej, ponieważ zawiera alkohol i kwas octowy, jeśli nie został dodatkowo oczyszczony w produkcji.
Last edited by a moderator:
Cześć, czy można to skalować? Jaki rodzaj naczynia reakcyjnego byłby potrzebny do obsługi reakcji egzotermicznej i jaki rodzaj skraplacza? Może mieszanie napowietrzne? Środki chłodzenia? Jesteś szefem tego filmu tho.thanks.
Tak, może mieszanie napowietrzne. Do tej reakcji można użyć plastikowych beczek, stosując system chłodzenia wodą "beczka w beczce".
Last edited by a moderator:
Czy w takim razie potrzebna jest chłodnica zwrotna? Lub hermetycznie zamknięta? Uwolnienie ciśnienia jakiegoś rodzaju? Dziękuję bardzo za odpowiedź.
Bez chłodnicy zwrotnej będziemy mieli do czynienia z odparowaniem alkoholu. Jeśli osad zamieni się w kamień, należy ponownie dodać czysty alkohol do reakcji. W pełni szczelna beczka nie jest odpowiednia, ponieważ będziemy mieli do czynienia z silnie rosnącym ciśnieniem
Last edited by a moderator:
Niestety, reakcja ta skaluje się z utratą wydajności. Optymalnie udało mi się załadować 100 g fenylo nitro propenu do kolby 20 L, z chłodzeniem w basenie z lodowatą wodą, roztwór p2np w amalgamacie dodawałem w 3 porcjach.
Last edited by a moderator:
Dzięki za odpowiedzi, jaka ilość P2NP byłaby w stanie przereagować w beczce o pojemności 200 l przy dobrym chłodzeniu i stałym mieszaniu nad głową? Czy uważasz, że jest to opłacalne ze względu na utratę wydajności?
Maksymalna ilość, jaką znam, to 2,5 kg P2NP na tę reakcję, ale potrzebna jest dobra kontrola temperatury. Stopniowe skalowanie reakcji - najlepszy wybór. Przy jakichkolwiek problemach ze skalowaniem, lepiej rozwiązywać je na mniejszych ilościach. Możemy pomóc na tej ścieżce, z informacją zwrotną.
Last edited by a moderator:
Do chłodzenia można wykorzystać rurki podłogowe i zimną wodę. Rurki skręcają spirale wewnątrz beczki i w razie potrzeby wpuszczają przepływającą zimną wodę. A w razie potrzeby wpuścić gorącą wodę do ogrzewania. Plastikowa rurka nie reaguje z mieszaniną. Do mieszadła napowietrznego potrzebny jest wałek polipropylenowy lub powłoka teflonowa
Last edited by a moderator:
Czy jest jakiś specjalny rodzaj plastikowych rurek, które mogą wytrzymać ciepło reakcji i stres związany z zimnem/gorącem? Dziękuję sensei.
Last edited by a moderator:
Różowy - produkt jest nadmiernie utleniony (część soli amfetaminy, z powodu nadmiernego użycia kwasu, przekształciła się w produkty rozkładu i zabarwiła resztę proszku).
Żółty - produkt nie jest utleniony (z powodu braku kwasu nie cała zasada została przekształcona w sól, a jej pozostałości zabarwiły resztę proszku).
Czerwony - nitropropen fenylu nie przereagował całkowicie z amalgamatem, mieszanina reakcyjna została alkalizowana i zakwaszona do soli, dając ten kolor.
Zielony - sole rtęci są zanieczyszczone innymi metalami, co powoduje zabarwienie. Ponadto wpływa to na tworzenie się amalgamatu.
Brązowy - tworzenie się żywic podczas syntezy.
Przestudiuj ten wątek http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Żółty - produkt nie jest utleniony (z powodu braku kwasu nie cała zasada została przekształcona w sól, a jej pozostałości zabarwiły resztę proszku).
Czerwony - nitropropen fenylu nie przereagował całkowicie z amalgamatem, mieszanina reakcyjna została alkalizowana i zakwaszona do soli, dając ten kolor.
Zielony - sole rtęci są zanieczyszczone innymi metalami, co powoduje zabarwienie. Ponadto wpływa to na tworzenie się amalgamatu.
Brązowy - tworzenie się żywic podczas syntezy.
Przestudiuj ten wątek http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Witam. Próbowałem przeprowadzić tę syntezę, udało mi się to dopiero za trzecim razem, ale z bardzo małą wydajnością. Z 10g P2NP tylko ~0,5 fosforanu amfetaminy.
Oto kilka możliwych powodów:
1. Kiedy dodaję roztwór (10p2np, 100 ipa, 50 kwas lodowaty) do amalgamatu, reakcja rozpoczyna się natychmiast i jest bardzo intensywna. Schładzam go (bez przechłodzenia), a następnie reakcja trwa przez około 4-5 minut (z aktywnym uwalnianiem ciepła), po czym zaczyna powoli ustępować, próbowałem rozpocząć ją ponownie przy użyciu gorącej wody, ale reakcja nie rozpoczyna się ponownie, powoli ustępuje. Proszę o informację, czy popełniłem jakiś błąd na tym etapie.
2. Zauważyłem również dziwną rzecz na etapie alkaliów. (Użyłem środka do czyszczenia rur, który zawierał tylko wodorotlenek sodu). Dodawałem stopniowo (dosłownie kropla po kropli), po dodaniu połowy i rozpoczęciu mieszania, roztwór stał się jak mokry szary piasek, już myślałem, że wszystko znów jest zrujnowane, dodałem pozostałą połowę i nagle mieszanina znów stała się płynna. po czym na wierzchu utworzyła się przezroczysta mętna warstwa o objętości 2,5 ml. Usunąłem górną warstwę strzykawką, umieściłem ją w osobnym pojemniku i zamówiłem roztwór alkoholu izopropylowego 1:9 i 85% kwasu ortofosforanowego. Masa zaczęła zbierać się w białe grudki i początkowo wydawało się, że jest jej 3-4 gramy, ale po wysuszeniu okazało się, że jest jej 0,5 grama. Co mogłem zrobić źle? Będę bardzo wdzięczny za pomoc.
Oto kilka możliwych powodów:
1. Kiedy dodaję roztwór (10p2np, 100 ipa, 50 kwas lodowaty) do amalgamatu, reakcja rozpoczyna się natychmiast i jest bardzo intensywna. Schładzam go (bez przechłodzenia), a następnie reakcja trwa przez około 4-5 minut (z aktywnym uwalnianiem ciepła), po czym zaczyna powoli ustępować, próbowałem rozpocząć ją ponownie przy użyciu gorącej wody, ale reakcja nie rozpoczyna się ponownie, powoli ustępuje. Proszę o informację, czy popełniłem jakiś błąd na tym etapie.
2. Zauważyłem również dziwną rzecz na etapie alkaliów. (Użyłem środka do czyszczenia rur, który zawierał tylko wodorotlenek sodu). Dodawałem stopniowo (dosłownie kropla po kropli), po dodaniu połowy i rozpoczęciu mieszania, roztwór stał się jak mokry szary piasek, już myślałem, że wszystko znów jest zrujnowane, dodałem pozostałą połowę i nagle mieszanina znów stała się płynna. po czym na wierzchu utworzyła się przezroczysta mętna warstwa o objętości 2,5 ml. Usunąłem górną warstwę strzykawką, umieściłem ją w osobnym pojemniku i zamówiłem roztwór alkoholu izopropylowego 1:9 i 85% kwasu ortofosforanowego. Masa zaczęła zbierać się w białe grudki i początkowo wydawało się, że jest jej 3-4 gramy, ale po wysuszeniu okazało się, że jest jej 0,5 grama. Co mogłem zrobić źle? Będę bardzo wdzięczny za pomoc.
- By RWG13
Rozwiązany.
Cały problem tkwił w procesie alkalizacji. Użyłem suchego środka do czyszczenia rur, w którym tylko NaOH był wskazany w składnikach. Zważyłem go więc jako czystą sodę kaustyczną. Chociaż, jak się okazało, w tych mieszankach NaOH jest tylko 25-60% (nie znalazłem dokładnej ilości i innych składników też). W tym przypadku postanowiono zrobić trochę więcej roztworu i dodawać do niego proszek, aż przestanie się rozpuszczać. Dodałem roztwór, usunąłem olej (aby nie zepsuć go alkaliami, gdyby coś się stało) i dodałem więcej roztworu alkalicznego, po czym ponownie utworzyła się warstwa oleju. Dla większej wygody spróbowałem również wydobyć warstwę oleju za pomocą paliwa Coleman, wynik był pozytywny. Proces zakwaszania, moim zdaniem, jest wygodniejszy, gdy baza jest w czymś rozpuszczona. Wydajność wyniosła 65-70% po przemyciu acetonem, a następnie wysuszeniu.
Cały problem tkwił w procesie alkalizacji. Użyłem suchego środka do czyszczenia rur, w którym tylko NaOH był wskazany w składnikach. Zważyłem go więc jako czystą sodę kaustyczną. Chociaż, jak się okazało, w tych mieszankach NaOH jest tylko 25-60% (nie znalazłem dokładnej ilości i innych składników też). W tym przypadku postanowiono zrobić trochę więcej roztworu i dodawać do niego proszek, aż przestanie się rozpuszczać. Dodałem roztwór, usunąłem olej (aby nie zepsuć go alkaliami, gdyby coś się stało) i dodałem więcej roztworu alkalicznego, po czym ponownie utworzyła się warstwa oleju. Dla większej wygody spróbowałem również wydobyć warstwę oleju za pomocą paliwa Coleman, wynik był pozytywny. Proces zakwaszania, moim zdaniem, jest wygodniejszy, gdy baza jest w czymś rozpuszczona. Wydajność wyniosła 65-70% po przemyciu acetonem, a następnie wysuszeniu.
- By Codoi
Czy jest jakaś różnica w sile działania między tą metodą a cucl2+nabh4?
Otrzymałem partię speed (1 linia i nie możesz spać 24 godziny + zgrzytanie zębami, również zupełnie inny zapach niż ten, który sam ugotowałem metodą cucl2 (moim zdaniem bardzo czysty).
Czy pierwszy może zawierać pozostałości z syntezy czy coś? stąd inny zapach i efekt (załączam zdjęcie z obydwoma, może to pomoże).
e to pomaga)
Otrzymałem partię speed (1 linia i nie możesz spać 24 godziny + zgrzytanie zębami, również zupełnie inny zapach niż ten, który sam ugotowałem metodą cucl2 (moim zdaniem bardzo czysty).
Czy pierwszy może zawierać pozostałości z syntezy czy coś? stąd inny zapach i efekt (załączam zdjęcie z obydwoma, może to pomoże).
e to pomaga)