Oczyszczanie amfetaminy za pomocą ekstrakcji kwasowo-zasadowej
- Thread starter G.Patton
- Start date
Hej, przede wszystkim wielkie dzięki za szczegółowe instrukcje! Mam tylko 2 pytania:
1. zawsze mówisz o H2SO4 1:1 zmieszanym z acetonem, jednak w moim kraju kwas ten jest kontrolowaną substancją chemiczną, podczas gdy H3PO4 jest swobodnie dostępny. Problem z kwasem fosforowym polega jednak na tym, że jest on dostępny tylko w postaci roztworu wodnego (np. 25% zawartości wody). Czy krok 11 nadal działa zgodnie z opisem, czy też zawartość wody rozpuści fosforan amfetaminy? Jeśli to nie zadziała, co muszę zrobić, aby zadziałało z tym wodnym kwasem? Czy mogę go wysuszyć siarczanem magnezu?
2. czy mogę również zastosować te instrukcje 1:1 w ten sposób do MDMA-HCl i Ketamine-HCl, a jeśli nie (co byłoby moim przypuszczeniem ze względu na -HCl), co musiałbym zrobić inaczej dla tych substancji?
1. zawsze mówisz o H2SO4 1:1 zmieszanym z acetonem, jednak w moim kraju kwas ten jest kontrolowaną substancją chemiczną, podczas gdy H3PO4 jest swobodnie dostępny. Problem z kwasem fosforowym polega jednak na tym, że jest on dostępny tylko w postaci roztworu wodnego (np. 25% zawartości wody). Czy krok 11 nadal działa zgodnie z opisem, czy też zawartość wody rozpuści fosforan amfetaminy? Jeśli to nie zadziała, co muszę zrobić, aby zadziałało z tym wodnym kwasem? Czy mogę go wysuszyć siarczanem magnezu?
2. czy mogę również zastosować te instrukcje 1:1 w ten sposób do MDMA-HCl i Ketamine-HCl, a jeśli nie (co byłoby moim przypuszczeniem ze względu na -HCl), co musiałbym zrobić inaczej dla tych substancji?
1, IMO H3PO4 jest trudniejszy do pracy z powodu tego, co powiedziałeś, łatwo jest przesadzić i rozpuścić produkt w kałuży. możesz uzyskać szczawian za pomocą kwasu szczawiowego w alkoholu. sól szczawianowa jest ładna i stabilna, nie higroskopijna. jeśli nie możesz znaleźć szczawiowego, w co wątpię, możesz uzyskać fumaran, stearynian, glutaminian, bursztynian z odpowiednich kwasów.
2. Do mdma tak, ketamina idk
2. Do mdma tak, ketamina idk
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. więc jeśli dobrze rozumiem odpowiedź, załóżmy, że używam szczawianu zamiast H3PO4. Czy produktem końcowym byłby wtedy szczawian amfetaminy? A jeśli tak, to dlaczego nigdzie indziej nie wspomniano o tym podczas czytania o oczyszczaniu zasad kwasowych? I dlaczego musiałem dodać kwas fosforowy z acetonem, ale ze szczawianem nagle sól, a nie kwas?
2. Podczas korzystania z tej techniki dla MDMA-HCl, jak sama nazwa wskazuje, w postaci soli chlorowodorku. Ale ponieważ ani H2SO4, ani H3PO4 nie zawierają chlorowodorku, w jaki sposób powstałby HCl? Czy musiałbym użyć kwasu solnego zamiast H2SO4? I czy NaOH nadal byłby w stanie stworzyć wolną wersję zasadową MDMA w kroku 2? I jeszcze jedno pytanie: skoro ketamina-HCl i MDMA-HCl zawierają HCl, czy nie oznacza to, że ta sama technika, która działa w przypadku MDMA, musi również działać w przypadku ketaminy?
2. Podczas korzystania z tej techniki dla MDMA-HCl, jak sama nazwa wskazuje, w postaci soli chlorowodorku. Ale ponieważ ani H2SO4, ani H3PO4 nie zawierają chlorowodorku, w jaki sposób powstałby HCl? Czy musiałbym użyć kwasu solnego zamiast H2SO4? I czy NaOH nadal byłby w stanie stworzyć wolną wersję zasadową MDMA w kroku 2? I jeszcze jedno pytanie: skoro ketamina-HCl i MDMA-HCl zawierają HCl, czy nie oznacza to, że ta sama technika, która działa w przypadku MDMA, musi również działać w przypadku ketaminy?
Dobre pytania!
1. tak, używasz kwasu szczawiowego zamiast fosforowego lub siarkowego. tak, zgadza się, szczawian amfetaminy. siarkowy jest po prostu kwasem de-facto, nie mogę powiedzieć dokładnie dlaczego, może dlatego, że ma właściwości odwadniające i jest szeroko stosowany w przemyśle, ale wiele innych kwasów wytwarza odpowiednie sole.Jeśli mi nie wierzysz, sprawdź jakie sole zawiera adderall
Ostatnie pytanie, którego nie rozumiem, ale nie ma znaczenia, jak go dodasz, niektóre rzeczy są lepsze w roztworze acetonu lub alkoholu ze względu na rozpuszczalność, jednak możesz po prostu dodać fosforowy tak jak jest, lub szczawiowy w postaci stałej... będziesz musiał trochę zamieszać, ale ostatecznie sole wytrącą się, jeśli zostaną dodane w roztworze. wytrącanie alkoholu będzie mniej lub bardziej natychmiastowe, mam nadzieję, że to jasne.
2.Yes.You would use the corresponding acid ofcourse, which as you said is HCl.Yes, naoh will liberate your amine regardless.that would be the logical conclusion, but since I have no idea about ketamine I prefer to not comment, the freebase form might be super volatile and just degrade, or get hydrolised or who knows what else, I prefer to not comment if I don't know.
1. tak, używasz kwasu szczawiowego zamiast fosforowego lub siarkowego. tak, zgadza się, szczawian amfetaminy. siarkowy jest po prostu kwasem de-facto, nie mogę powiedzieć dokładnie dlaczego, może dlatego, że ma właściwości odwadniające i jest szeroko stosowany w przemyśle, ale wiele innych kwasów wytwarza odpowiednie sole.Jeśli mi nie wierzysz, sprawdź jakie sole zawiera adderall
Ostatnie pytanie, którego nie rozumiem, ale nie ma znaczenia, jak go dodasz, niektóre rzeczy są lepsze w roztworze acetonu lub alkoholu ze względu na rozpuszczalność, jednak możesz po prostu dodać fosforowy tak jak jest, lub szczawiowy w postaci stałej... będziesz musiał trochę zamieszać, ale ostatecznie sole wytrącą się, jeśli zostaną dodane w roztworze. wytrącanie alkoholu będzie mniej lub bardziej natychmiastowe, mam nadzieję, że to jasne.
2.Yes.You would use the corresponding acid ofcourse, which as you said is HCl.Yes, naoh will liberate your amine regardless.that would be the logical conclusion, but since I have no idea about ketamine I prefer to not comment, the freebase form might be super volatile and just degrade, or get hydrolised or who knows what else, I prefer to not comment if I don't know.
- By HerrHaber
pamiętaj tylko, że kwas szczawiowy ma w pewnym stopniu aspekt toksyczności (nie chodzi o to, że organizm byłby nim odurzony, ale np. kamienie nerkowe składają się w ok. 80% ze szczawianu wapnia) sól szczawianowa z mojego punktu widzenia nie powinna być nadużywana (może to faktycznie nauczyć niektórych ludzi, że istnieje sekret w stosowaniu amfetaminy, że trzeba zdać sobie sprawę, że "mniej znaczy więcej").
- By TimmyT
Dzięki za ostrzeżenie. Poszperałem teraz trochę na temat suszenia roztworu acetonu i kwasu fosforowego i dowiedziałem się, że jest to możliwe z siarczanem magnezu, ponieważ prawdopodobieństwo reakcji jest dość niskie, więc wybiorę tę opcję. Ale dowiedziałem się również, że zarówno H2SO4, jak i H3PO4 są stosunkowo słabo rozpuszczalne w acetonie. Czy nie oznacza to, że części kwasu mogą wytrącić się z roztworu i skończyć w filtrze razem z solą amfetaminy jako skrystalizowana forma kwasu?
W porządku, dzięki za odpowiedź. Mam tylko kilka ostatnich pytań, aby upewnić się, że nie robię nic złego. Jeśli użyję kwasu szczawiowego, to czy mogę go również zmieszać w stosunku 1:1 z acetonem, czy też wymagany jest etanol? Czy szczawian zmienia właściwości fizyczne lub chemiczne (zwłaszcza rozpuszczalność w różnych rozpuszczalnikach, takich jak aceton i heksan) w porównaniu do siarczanu amfetaminy? I ostatnie, ale nie mniej ważne, czy mieszanina acetonu/etanolu i kwasu musi być sucha, więc czy muszę ją ponownie wysuszyć siarczanem magnezu, czy wystarczyło po prostu wysuszyć rozpuszczalnik przed zmieszaniem go z kwasem, czy też zawartość wody nie miałaby żadnego znaczenia?
Edit: ta wiadomość miała być odpowiedzią dla @UWe9o12jkied91d, ale nie wiem jak ją teraz usunąć ^^
Edit: ta wiadomość miała być odpowiedzią dla @UWe9o12jkied91d, ale nie wiem jak ją teraz usunąć ^^
Woda jest wrogiem w tym przypadku, nie jest złym pomysłem, aby wysuszyć wszystkie rozpuszczalniki.
Myślę, że meOH ipOH etOH wszystkie będą działać, aceton może, zależy od rozpuszczalności kwasu, najlepiej to sprawdzić i użyć największego z nich. z góry myślę, że nie jest rozpuszczalny w acetonie, ale sprawdź to pls.
Myślę, że meOH ipOH etOH wszystkie będą działać, aceton może, zależy od rozpuszczalności kwasu, najlepiej to sprawdzić i użyć największego z nich. z góry myślę, że nie jest rozpuszczalny w acetonie, ale sprawdź to pls.
Należy również pamiętać, że kwasy i alkohole tworzą estry w kinetyce reakcji równowagowej, dlatego nie należy przechowywać roztworów szczególnie silnych kwasów w alkoholach (alkohole podstawowe, zwłaszcza metanol, to nie, IPA jest lepszy, ale aceton jest najlepszy).
- By diogenes
Stwierdziłem, że IPA:H2SO4 (10:1) jest bardzo stabilny, raz zostawiłem go na tygodnie w temperaturze pokojowej (zatkany, aby chronić przed tlenem i wilgocią w powietrzu), a następnie, gdy zdałem sobie sprawę, że nadal tam jest kilka tygodni później, spróbowałem go wytrącić siarczan A i działał idealnie.
Aceton, z drugiej strony, nigdy nie pozostawał stabilny przez dłuższy czas w obecności 10% objętości H2SO4, zmieniał kolor na czerwony, z nieprzyjemnym zapachem. Próbowałem kilku różnych metod, kilku H2SO4 (różnych marek itp.) oraz destylowanego i suszonego acetonu, ale zawsze zmieniał kolor na czerwony w ciągu kilku godzin. Jedynym sposobem na opóźnienie tego zaczerwienienia było użycie zimnego acetonu i H2SO4 w zamrażarce z bardzo powolnym dodawaniem kwasu kroplami (to dodawanie wytwarza dużo ciepła). W ten sposób sól pozostała bezbarwna na tyle długo, że można ją było wytworzyć z bezbarwnej mieszaniny.
W pewnym momencie dokonałem porównania neutralizacji równych ilości zasady (rozpuszczonej w IPA) za pomocą IPA:H2SO4 vs Aceton:H2SO4. Uzyskana masa soli była prawie równa.
Ta czerwona zmiana koloru z acetonem była tak irytująca, że zacząłem rozmowę z ekspertami, ale nie mogliśmy dojść do ostatecznego wniosku, powiedzieli, że to musiały być jakieś zanieczyszczenia i zalecili chłodzenie, które rozwiązało problem, ale nie uczyniło roztworu stabilnym. Być może nie byłem wystarczająco ostrożny, aby trzymać go z dala od powietrza i jakiś produkt utleniania powoduje ten kolor, który jest przyspieszany przez ciepło?
Aceton, z drugiej strony, nigdy nie pozostawał stabilny przez dłuższy czas w obecności 10% objętości H2SO4, zmieniał kolor na czerwony, z nieprzyjemnym zapachem. Próbowałem kilku różnych metod, kilku H2SO4 (różnych marek itp.) oraz destylowanego i suszonego acetonu, ale zawsze zmieniał kolor na czerwony w ciągu kilku godzin. Jedynym sposobem na opóźnienie tego zaczerwienienia było użycie zimnego acetonu i H2SO4 w zamrażarce z bardzo powolnym dodawaniem kwasu kroplami (to dodawanie wytwarza dużo ciepła). W ten sposób sól pozostała bezbarwna na tyle długo, że można ją było wytworzyć z bezbarwnej mieszaniny.
W pewnym momencie dokonałem porównania neutralizacji równych ilości zasady (rozpuszczonej w IPA) za pomocą IPA:H2SO4 vs Aceton:H2SO4. Uzyskana masa soli była prawie równa.
Ta czerwona zmiana koloru z acetonem była tak irytująca, że zacząłem rozmowę z ekspertami, ale nie mogliśmy dojść do ostatecznego wniosku, powiedzieli, że to musiały być jakieś zanieczyszczenia i zalecili chłodzenie, które rozwiązało problem, ale nie uczyniło roztworu stabilnym. Być może nie byłem wystarczająco ostrożny, aby trzymać go z dala od powietrza i jakiś produkt utleniania powoduje ten kolor, który jest przyspieszany przez ciepło?
- By DavidNichols
Jedno sprostowanie: każdy mocny kwas rozpocznie katalityczną samokondensację acetonu, w wyniku której powstaną kolorowe smoły i różne nienasycone ketony.
- By HerrHaber
może stać się głęboko czerwony, gdy się o nim zapomni, ale radzę go wyrzucić, gdy tylko praca zostanie wykonana, najbardziej pamiętam, że witriol jest silnym utleniaczem według tradycji i miałem z niego roztwór w związku, który może dać triacetoneper... kaboom, jeśli przypadkiem utleniacz był 50% + nadtlenek a.q.
Witam wszystkich. Umyłem moją 3-fmę alkoholem IPA
Zrobiłem 5 prań i straciłem ponad 50% produktu. Nie miałem dobrych filtrów ani dobrego materiału, ponieważ nie mogłem zrobić filtracji próżniowej, przefiltrowałem grawitacyjnie i użyłem niewielkiego ciśnienia, aby wysuszyć jak najwięcej, a teraz schnie
Mierzę też ph i wychodzi wysokie, nie jestem pewien czy 7 czy 8, załączam też zdjęcie ph
Czy ktoś mógłby mi coś doradzić? Czy naprawdę zawierał tak wiele zaróbek lub pozostałości syntezy? lub że został również pocięty, niewielka część pozostała w szkle i filtrach, ponieważ użyłem bardzo cienkich tkanin, ale oczywiście, bez względu na to, jak dobrze jest, nie jest to filtr filtracyjny i pozostało w nim dużo materiału, ponieważ nie mogłem go usunąć bez zabrania mi włókien Czy praca była coś warta? czy ktoś może mi pomóc?
mój angielski jest naprawdę kiepski, przepraszam, jeśli czegoś nie rozumiesz.
To jest efekt końcowy. Zapomniałem zrobić zdjęcie przed rozpoczęciem prania.
Następnym razem zrobię notatki z tego, co muszę zrobić przed rozpoczęciem, aby mieć kroki do naśladowania. oprócz zdobywania filtrów do kawy, których nigdzie nie było.
każda pomoc i rada jest mile widziana
Zrobiłem 5 prań i straciłem ponad 50% produktu. Nie miałem dobrych filtrów ani dobrego materiału, ponieważ nie mogłem zrobić filtracji próżniowej, przefiltrowałem grawitacyjnie i użyłem niewielkiego ciśnienia, aby wysuszyć jak najwięcej, a teraz schnie
Mierzę też ph i wychodzi wysokie, nie jestem pewien czy 7 czy 8, załączam też zdjęcie ph
Czy ktoś mógłby mi coś doradzić? Czy naprawdę zawierał tak wiele zaróbek lub pozostałości syntezy? lub że został również pocięty, niewielka część pozostała w szkle i filtrach, ponieważ użyłem bardzo cienkich tkanin, ale oczywiście, bez względu na to, jak dobrze jest, nie jest to filtr filtracyjny i pozostało w nim dużo materiału, ponieważ nie mogłem go usunąć bez zabrania mi włókien Czy praca była coś warta? czy ktoś może mi pomóc?
mój angielski jest naprawdę kiepski, przepraszam, jeśli czegoś nie rozumiesz.
To jest efekt końcowy. Zapomniałem zrobić zdjęcie przed rozpoczęciem prania.
Następnym razem zrobię notatki z tego, co muszę zrobić przed rozpoczęciem, aby mieć kroki do naśladowania. oprócz zdobywania filtrów do kawy, których nigdzie nie było.
każda pomoc i rada jest mile widziana
- By diogenes
Czy wysuszyłeś IPA przed użyciem go do mycia? Czy był lodowato zimny? Te dwie rzeczy to podstawa, a 5-krotne mycie wydaje się przesadą, zwłaszcza w przypadku lekko mokrego rozpuszczalnika. Myślę, że 3 mycia powinny wystarczyć i przynajmniej jedno z nich powinno być SUCHYM acetonem (najlepiej ostatnie, ponieważ wtedy łatwiej jest odparować rozpuszczalnik).
Jestem prawie pewien, że aceton jest tym, co obserwuję, o czym nie wspomniałeś, więc nie wyrzucaj swojego IPA, po prostu pozwól mu odparować, a następnie dodaj zimny aceton, mieszając, a wyjdzie z roztworu. Tak, aceton, a nawet MEK są o wiele lepsze niż IPA.
Poniższa obserwacja, która droga syntezy amfetaminy nie ma znaczenia.
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.
Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.
Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?
Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.
Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki
Po uwolnieniu wolnej zasady A poprzez dodanie NaOH i zebraniu się jej na powierzchni, przeprowadzam ekstrakcję eterem naftowym.
Najpierw przenoszę roztwór do cylindra i czekam, aż utworzą się warstwy. Za pomocą strzykawki zbieram górną warstwę do kolby Erlenmeyera. Następnie roztwór trafia do rozdzielacza i jest wstrząsany z 10% objętości roztworu 3 razy eterem naftowym i również zbierany w kolbie Erlenmeyera.
Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.
Erlenmeyer jest suszony 1-2 łyżeczkami MgSO₄ i teraz dzieje się coś dziwnego.
Roztwór staje się coraz gęstszy, nawet wstrząsanie nie pomaga, staje się papką. Dwie godziny w zamrażarce, a następnie filtracja próżniowa i mam teraz znacznie więcej soli niż dodałem.
Co tu się dzieje?
Czy wolna baza A reaguje z SO₄ z MgSO₄ i tworzy siarczan amfetaminy?
Gdy częściowo rozpuszczam sól w zlewce z wodą, ponownie tworzy się oleista warstwa. Po dodaniu NaOH górną warstwę można wyekstrahować i umieścić razem z eterem naftowym na szalce w celu odparowania eteru.
Kto może mi powiedzieć, co dzieje się z MgSO₄ podczas suszenia, czy należy wybrać inny środek osuszający?
Czy użyć czegoś innego jak eter naftowy?
Będę wdzięczny za każdą pomoc. dzięki
↑View previous replies…
- By diogenes
Prawdopodobnie tworzysz trochę Na2SO4 z powodu NaOH pozostałego w mieszaninie eteru i zasady olejowej. Dlaczego po prostu nie przemyć go kilka razy wodą destylowaną przed suszeniem i zobaczyć, co się stanie.
- By G.Patton
Cześć, zasada amf reaguje z jonami Mg2+ po długiej ekspozycji. Myślę, że jest to przyczyna powstawania zacieru. Nie jest to najlepszy środek osuszający dla amin. Na2SO4 jest lepszy do tej procedury.
- By diogenes
ACAB, przeczytałem ponownie Twój post i myślę, że klucz do problemu znajduje się w tym zdaniu:
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.
Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.
Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.
Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.
Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.
Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.
`Tutaj zauważono, że baza amfetaminy nie miesza się całkowicie z eterem naftowym i tutaj również tworzą się dwie warstwy.` Oznacza to, że warstwa, którą ekstrahujesz jako `oleista baza` nie jest czystą oleistą bazą. Dlaczego nie użyjesz tutaj eteru naftowego (lub innego niepolarnego rozpuszczalnika)? Chodzi mi o to, że od momentu, gdy roztwory osiągną pH 12 i utworzy się warstwa, można oddzielić warstwę oleistą, ale umieścić ją w rozdzielaczu i dodać taką samą ilość eteru naftowego, a następnie zachować warstwę eteru naftowego w Ehrlenmeyer, jeśli utworzyły się dwie warstwy. Warstwę bez eteru naftowego (jeśli się utworzy) można dodać do pierwotnej wody, a następnie ekstrahować resztą wody. Użycie tylko 10% objętości wody 3 razy to prawdopodobnie za mało, użyj 30%, potem 20%, potem 20%.
Wiem, że jest to dość dużo eteru, można użyć wody jako wskaźnika: woda staje się prawie przezroczysta, gdy większość oleju została wyekstrahowana.
Połącz frakcje eteru benzynowego, dodaj je do rozdzielacza i przemyj co najmniej 2-3 razy wodą destylowaną, a następnie 1 raz solanką (nasyconym roztworem NaCl). Następnie rozpocznij suszenie, ale dodaj tylko "wystarczającą ilość" MgSO4, a nie "więcej znaczy lepiej". Gdy po 15-20 minutach na MgSO4 pojawi się efekt kuli śnieżnej, wszystko jest w porządku. Jeśli masz sito molowe, możesz go również użyć zamiast MgSO4/Na2SO4. Filtr grawitacyjny MgSO4. Nie podoba mi się to, ponieważ ma dość mały rozmiar cząsteczkowy i może przejść przez niektóre filtry i wymagać filtrowania więcej niż jeden raz.
Kiedy masz czysty i suchy eter benzynowy, destyluj go, aby użycie większej ilości wcześniej nie miało znaczenia, otrzymasz go z powrotem. Powinieneś to zrobić z większością rozpuszczalników.
Ponadto, zgodnie z ogólną zasadą, podczas chłodzenia lub po prostu pozostawienia na zewnątrz suchych roztworów, nigdy nie zapomnij przykryć ich folią kuchenną i gumką, aby były szczelne.
Daj nam znać, jeśli problem nadal będzie występował po zastosowaniu tej metody.
- By ACAB
Zakładam, że utworzoną warstwę można oddzielić (dla mnie jest to olej A, ponieważ po uwolnieniu wolnej zasady nie może się tam znajdować nic innego poza zanieczyszczeniami), a resztę roztworu wystarczy wyekstrahować eterem naftowym. Czy to założenie nie jest prawidłowe?
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.
Ponieważ jeśli próbuję wyekstrahować dwie warstwy eterem naftowym, zawsze mam 3 warstwy i nie dostaję wszystkiego wyekstrahowanego, lub musiałbym wykonać wiele ekstrakcji, aż środkowa warstwa zostanie całkowicie rozpuszczona. O ile to w ogóle możliwe.