Wprowadzenie
Oczyszczanie w warunkach domowych jest jednym z najgorętszych tematów na rynku leków. Przykład: masz substancję o zapachu i kolorze, które są dalekie od ideału. Niestety, zdarza się to niedopuszczalnie często. Niebiańskie rzeczy nie pochodzą z każdej piekielnej kuchni, a my zwrócimy szczególną uwagę na stałego giganta używek - amfetaminę.
Amfetamina na rynku występuje najczęściej w różnych postaciach: siarczanu i fosforanu, rzadziej - chlorowodorku. Siarczan - sól kwasu siarkowego (H2SO4) - częściej. Fosforan - sól kwasu fosforowego (H3PO4) - rzadziej. Te dwie formy mają stabilny stan skupienia, nie wymagają specjalnych warunków przechowywania (w przeciwieństwie do soli chlorowodorku), nie tracą swoich właściwości przez lata, mają taki sam wygląd i, co najważniejsze, są dość łatwo wchłaniane przez organizm. Istnieje inny temat dotyczący soli amfetaminy. Jakościowe działanie amfetaminy różni się nieznacznie pomiędzy tymi solami. Składniki w syntezie amfetaminy muszą być zrównoważone, tylko wtedy jakość efektów i właściwości produktu będą takie same niezależnie od tego, gdzie lek jest produkowany.
W każdej syntezie stosuje się tylko toksyczne i niebezpieczne substancje. Nie ma innych opcji. Kolor amfetaminy jest biały (może występować ledwo zauważalny kremowy lub szary odcień), zapach jest całkowicie nieobecny, smak jest gorzki. Drobnoziarnisty proszek, suchy, jednorodny, nie oleisty, rozpuszczalność w wodzie bez pozostałości. Pomijając bardziej szczegółową charakterystykę, rozważmy najprostszą metodę czyszczenia " Mycie produktu" i zaawansowaną metodę "Ekstrakcja kwasowo-zasadowa".
Amfetamina na rynku występuje najczęściej w różnych postaciach: siarczanu i fosforanu, rzadziej - chlorowodorku. Siarczan - sól kwasu siarkowego (H2SO4) - częściej. Fosforan - sól kwasu fosforowego (H3PO4) - rzadziej. Te dwie formy mają stabilny stan skupienia, nie wymagają specjalnych warunków przechowywania (w przeciwieństwie do soli chlorowodorku), nie tracą swoich właściwości przez lata, mają taki sam wygląd i, co najważniejsze, są dość łatwo wchłaniane przez organizm. Istnieje inny temat dotyczący soli amfetaminy. Jakościowe działanie amfetaminy różni się nieznacznie pomiędzy tymi solami. Składniki w syntezie amfetaminy muszą być zrównoważone, tylko wtedy jakość efektów i właściwości produktu będą takie same niezależnie od tego, gdzie lek jest produkowany.
W każdej syntezie stosuje się tylko toksyczne i niebezpieczne substancje. Nie ma innych opcji. Kolor amfetaminy jest biały (może występować ledwo zauważalny kremowy lub szary odcień), zapach jest całkowicie nieobecny, smak jest gorzki. Drobnoziarnisty proszek, suchy, jednorodny, nie oleisty, rozpuszczalność w wodzie bez pozostałości. Pomijając bardziej szczegółową charakterystykę, rozważmy najprostszą metodę czyszczenia " Mycie produktu" i zaawansowaną metodę "Ekstrakcja kwasowo-zasadowa".
Metoda pierwsza: Ekstrakcjakwasowo-zasadowa
Ekstrakcjakwasowo-zasadowa (ABE), jako metoda oczyszczania, pozwala uzyskać lek wysokiej jakości. Metoda jest dobra ze względu na wykorzystanie dostępnych odczynników, narzędzi i instrumentów.Definicje.
- Rm - masa reakcji
- NaOH - soda kaustyczna
- MgSO4 - siarczan magnezu
- DCM - dichlorometan
- amf - amfetamina
1. Rozpuścić sól amfetaminy w wodzie w stosunku 1:1 (wagowo). Należy osiągnąć całkowite rozpuszczenie. Może być konieczne podgrzanie roztworu, dodanie wody. Nierozpuszczalny osad, okruchy, cząstki są usuwane przez filtrację.
2. Małymi porcjami dodawać 50% roztwór NaOH do pH 12. Roztwór NaOH w wodzie destylowanej (temperatura pokojowa) wlewa się kroplami, w zależności od objętości. Po osiągnięciu pH 12 na górnej powierzchni Rm tworzy się oleista warstwa (zasada wolna od amfetaminy). Ilość zasady amfetaminowej jest równa masie rozpuszczonej amfetaminy. Kolor może być od bursztynowego do przezroczystego, w zależności od czystości soli.
3. Wlać eter naftowy (20% objętości) do Rm i dokładnie wymieszać. Odczekać, aż warstwy się rozdzielą. Eter jest nierozpuszczalny w wodzie, podobnie jak wolna zasada, ale zasada jest rozpuszczalna w eterze. Wten sposób usuwamy część rozpuszczalnych w wodzie zanieczyszczeń z amfetaminy.
4. Oddziel górną warstwę z ekstraktem do innego pojemnika za pomocą plastikowej/szklanej strzykawki lub lejka rozdzielającego. Jeśli zamiast eteru naftowego użyto DCM, oddzielamy dolną warstwę. Unikać przedostania się wody do oddzielonego ekstraktu.
5. Przemyć wodę (pozostałą dolną warstwę) eterem naftowym trzykrotnie (5% objętości wody).
6. Połącz ekstrakty.
5. Przemyć wodę (pozostałą dolną warstwę) eterem naftowym trzykrotnie (5% objętości wody).
6. Połącz ekstrakty.
7. Wysuszyć ekstrakt bezwodnym MgSO4 przez 1 godzinę, umieszczając go w zamrażarce. Szkło powinno być hermetycznie zamknięte.
MgSO4 dodaje się do Rm 3-20% (w zależności od ilości wody) objętości eteru.Suszenie jest konieczne, aby usunąć pozostałą wodę z eteru, co w dalszych etapach, poprzez rozpuszczenie soli amf w wodzie, doprowadzi do niższej (wagowo) wydajności czystego produktu. Można owinąć go folią spożywczą, aby zapewnić szczelność pojemnika. Pojemnik musi być zamknięty, aby uniknąć nasycenia roztworu wilgocią gromadzącą się w zamrażarce. Jeśli MgSO4 nie jest dostępny, należy trzymać Rm w zamrażarce przez 12 godzin. Następnie, w przypadku tworzenia się wody na dnie pojemnika (w postaci warstwy lub kropli), eter należy ostrożnie zdekantować (wylać) bez dotykania wody.
MgSO4 dodaje się do Rm 3-20% (w zależności od ilości wody) objętości eteru.Suszenie jest konieczne, aby usunąć pozostałą wodę z eteru, co w dalszych etapach, poprzez rozpuszczenie soli amf w wodzie, doprowadzi do niższej (wagowo) wydajności czystego produktu. Można owinąć go folią spożywczą, aby zapewnić szczelność pojemnika. Pojemnik musi być zamknięty, aby uniknąć nasycenia roztworu wilgocią gromadzącą się w zamrażarce. Jeśli MgSO4 nie jest dostępny, należy trzymać Rm w zamrażarce przez 12 godzin. Następnie, w przypadku tworzenia się wody na dnie pojemnika (w postaci warstwy lub kropli), eter należy ostrożnie zdekantować (wylać) bez dotykania wody.
8. Ekstrakt z MgSO4, który wchłonął wodę, filtrujemy za pomocą pompy próżniowej podłączonej do lejka Buchnera z kolbą Bunsena i filtrem papierowym. Można użyć konwencjonalnego filtra bez próżni, co nieznacznie zmniejszy wydajność (trzeba przemyć filtr bezwodnym rozpuszczalnikiem). Roztwór należy zdekantować na filtr bez podnoszenia osadu z dna. MgSO4 pozostały na dnie zlewki należy przemyć bezwodnym rozpuszczalnikiem (wylać na filtr) i usunąć.
9. Odparowujemy ekstrakt eterowy o 2/3 podgrzewając go do 40 stopni za pomocą kuchenki elektrycznej (BEZ PŁOMIENIA!). Trudno jest określić poziom pH w roztworze eterowym przy dalszym dodawaniu kwasu, więc zmniejszamy objętość do możliwego minimum. Nie warto podgrzewać roztworu powyżej 40 stopni, gdyż wraz z eterem może odparować (choć niewielka) część wolnej zasady amfetaminy. Odparowywanie powinno odbywać się z dala od ognia i w dobrze wentylowanym pomieszczeniu. Wdychanie oparów eteru jest niezwykle szkodliwe dla zdrowia. W przypadku obecności wyparki obrotowej, odparowywanie należy przeprowadzać w niej.
Ważna uwaga: W żadnym wypadku nie należy odparowywać eteru za pomocą wentylatora, kierując go do pojemnika z ekstraktem. Ekstrakt jest suchy (bez wody) i aktywnie pochłania wilgoć z powietrza. Wentylator kieruje przepływ powietrza, które w jakiś sposób zawiera pewien procent wilgoci. Pokilku minutach eter zostanie nasycony wodą, tworząc fazę wodną na dnie pojemnika.
Ważna uwaga: W żadnym wypadku nie należy odparowywać eteru za pomocą wentylatora, kierując go do pojemnika z ekstraktem. Ekstrakt jest suchy (bez wody) i aktywnie pochłania wilgoć z powietrza. Wentylator kieruje przepływ powietrza, które w jakiś sposób zawiera pewien procent wilgoci. Pokilku minutach eter zostanie nasycony wodą, tworząc fazę wodną na dnie pojemnika.
10. Rozcieńczamy Rm suchym zimnym (z zamrażarki) acetonem (w połowie objętości). Aceton jest potrzebny do związania pozostałej wody i ułatwienia mieszania.
11. Zakwaszamy Rm do 5,5 pH używając roztworu H2SO4 w acetonie (1:1) dokładnie mieszając. Dodatkowo dodajemy aceton małymi porcjami w miarę gęstnienia roztworu.
Powstaje sól amfetaminy. Siarczan w przypadku użycia H2SO4 lub fosforan w przypadku użycia H3PO4.
12. Przefiltruj powstałą sól. Wcześniej, szczelnie zamykając szklankę, można umieścić ją w zamrażarce na kilka godzin. Niskie temperatury sprzyjają przyspieszeniu krystalizacji.
13. Nie usuwając filtra, przepłucz sól trzykrotnie małymi porcjami acetonu.
13. Nie usuwając filtra, przepłucz sól trzykrotnie małymi porcjami acetonu.
Opcjonalnie można dodatkowo rekrystalizować sól amfetaminy z alkoholu lub wódki zgodnie z klasycznymi metodami.
Dyskusja
Liczba zanieczyszczeń w amfetaminie może osiągnąć bardzo wysoki procent. Wskaźnikiem może być nie tylko obecność jakiegokolwiek zapachu, odcieni koloru, wilgotności soli, ale także słaba rozpuszczalność w wodzie. Przeczytaj protokół oceny amfetaminy. Zanieczyszczenia mogą osadzać się w postaci nierozpuszczalnej warstwy lub cząstek stałych, w zależności od ich pochodzenia. Końcowa wydajność czystej amfetaminy uzyskanej za pomocą ABE może osiągnąć zarówno 80%, jak i 5% pierwotnej masy.
Dla jednego z przykładów możliwego przypadku, weźmy próbkę (Próbka nr 2) z następnej części artykułu.
Dla jednego z przykładów możliwego przypadku, weźmy próbkę (Próbka nr 2) z następnej części artykułu.
Początkowo sól amfetaminy miała jasnopomarańczowy kolor, charakterystyczny ostry zapach i wilgotną, oleistą konsystencję i została przemyta suchym acetonem (lub IPA). Stającsię prawie białą i tracąc znaczną liczbę zanieczyszczeń wagowych, sól prawie straciła zapach i stała się luźną konsystencją.
Osiągnęliśmy dobry wynik za pomocą procedury Product Washing (druga część). Ale tak nie jest. Późniejszy biotest (zerowa tolerancja) subiektywnie wykazał niezwykle niską (na poziomie placebo) aktywność substancji w dawkach donosowych 130 mg i 80 mg (cztery osoby w różnych kategoriach wagowych). Efekty uboczne są wyrażone nieznacznie. Ponadto przeprowadzono ABE tej soli amfetaminy.
Po całkowitym rozpuszczeniu w wodzie (Rm = 6 pH) po około pięciu minutach mieszanina zaczęła gęstnieć, tworząc drobne wiskery. Dalsze oddzielanie fazy z ekstraktem było trudne, ponieważ roztwór zamienił się w owsiankę.
Dodanie objętości wody do Rm nie miało znaczącego wpływu na rozpuszczalność - masa miała tendencję do zajmowania całej przestrzeni. Filtrowanie roztworu wodnego przez filtr papierowy jest trudne (papier rozpada się), a filtr Schotta nie został przetestowany. Niemniej jednak udało się zakończyć ekstrakcję, ale z wyjątkowo niskim procentem czystej amfetaminy w plonie. Jego biotesty wykazały wysoką aktywność w dawkach 60 mg.
Metoda druga: płukanie produktu
Płukanie leku jest istotną i końcową częścią prawie każdej syntezy. Czasami powtarza się je kilka razy. Metoda jest dostępna dla każdego, nie wymaga umiejętności, może znacznie poprawić jakość produktu i jego prezentację. Metoda jest idealna dla małych ilości. Mycie jest wskazane w przypadku pozostałości P2NP, zasad, kwasów itp. Mycie nie usuwa zanieczyszczeń (acetaminofen, kofeina itp.) i soli rtęci.Najbardziej dostępne, a zatem łatwiejsze, jest mycie amfetaminy alkoholem izopropylowym (IPA). Trudniejszy w użyciu jest bezwodny aceton. IPA nie zawiera wody i dlatego nie rozpuszcza soli amfetaminy. Kluczem do sukcesu procesu jest brak wody. Jest ona potrzebna do uniknięcia rozpuszczania amfetaminy z zanieczyszczeniami, ponieważ zostaną one wyrzucone.
Bierzemy naszą amfetaminę i wkładamy ją do zlewki. Dokładnie rozdrabniamy na pył i dodajemy IPA ~5-10 objętości proszku. Po wymieszaniu odstawiamy na 5-10 minut. Alkohol (lub aceton), zanieczyszczenia i amfetamina znajdują się teraz w zlewce. Konieczne jest zastosowanie metody filtrowania w celu ich oddzielenia. Z improwizowanych środków do wyciskania masy odpowiednia jest biała gęsta tkanina. Można też po prostu pobrać strzykawką frakcję z zanieczyszczeniami. Jeśli ilość do oczyszczenia jest mniejsza niż pół grama, wygodniej jest przeprowadzić całą procedurę na szalce Petriego. Po odstawieniu ostrożnie spuścić rozpuszczalnik (alkohol lub aceton), pozostawiając amfetaminę. Usunięcie rozpuszczalnika z zanieczyszczeniami powinno pozostawić amfetaminę do wyschnięcia do stałej wagi (i bez zapachu). Na zdjęciach możemy zobaczyć cały prosty proces.
Rozważymydwie próbki
Bierzemy naszą amfetaminę i wkładamy ją do zlewki. Dokładnie rozdrabniamy na pył i dodajemy IPA ~5-10 objętości proszku. Po wymieszaniu odstawiamy na 5-10 minut. Alkohol (lub aceton), zanieczyszczenia i amfetamina znajdują się teraz w zlewce. Konieczne jest zastosowanie metody filtrowania w celu ich oddzielenia. Z improwizowanych środków do wyciskania masy odpowiednia jest biała gęsta tkanina. Można też po prostu pobrać strzykawką frakcję z zanieczyszczeniami. Jeśli ilość do oczyszczenia jest mniejsza niż pół grama, wygodniej jest przeprowadzić całą procedurę na szalce Petriego. Po odstawieniu ostrożnie spuścić rozpuszczalnik (alkohol lub aceton), pozostawiając amfetaminę. Usunięcie rozpuszczalnika z zanieczyszczeniami powinno pozostawić amfetaminę do wyschnięcia do stałej wagi (i bez zapachu). Na zdjęciach możemy zobaczyć cały prosty proces.
Rozważymydwie próbki
- Próbka numer 1, chociaż wydaje się biała, ale tylko w porównaniu z drugą próbką. Kolor jasnobeżowy. Wyraźny zapach bazy wolnej od amfetaminy.
- Próbka numer2 ma oleistą konsystencję, wyraźny pomarańczowy kolor i silny zapach octu. Zapach octu i kolor wskazują na brak nawet pierwotnego czyszczenia. Z prawdopodobieństwem 100% próbka ta zawiera zanieczyszczenia (sole rtęci, aluminium, P2NP itp.).
Dlaciekawości, po umieszczeniu próbek w IPA i pozostawieniu do odstania, zmierzymy pH.
- Próbka nr 1 - pH nie niższe niż 8. Wskazuje to, że etap krystalizacji (dodanie kwasu do roztworu zasady wolnej od amfetaminy w acetonie) nie został zakończony. Gwarantowane jest silne uczucie pieczenia podczas spożywania.
- Próbka nr 2 - pHidealne, równe 6.
Rozpocznij procedurę czyszczenia
1. Próbka nr 1 jest umieszczana w strzykawce z IPA i dokładnie mieszana. Po odstaniu na dnie widać krystaliczny osad. Prawdopodobnie są to zanieczyszczenia dodane przez dealera. Odsącz frakcję ciekłą.2. Porównaj próbkę z oryginałem, susząc umytą próbkę do stałej wagi. Stała się lżejsza i straciła zapach. Utrata wagi wynosi około 4%.
1. Próbka nr 2 jest umieszczana w zlewce z IPA. Dokładnie wymieszać. Pozostawić do ustabilizowania się, spuścić IPS. Można również wycisnąć amfetaminę za pomocą szmatki. Obraz pokazuje, że próbka ma gęstszą frakcję na dole i mniej gęstą frakcję powyżej.
2. Procedura została powtórzona 8 razy z tą próbką, dopiero wtedy amfetamina stała się znacznie jaśniejsza.
Utrata wagi o około 25%.
Rys
Porównujemy wynik po wysuszeniu tych frakcji oddzielnie do stałej wagi. Nie otrzymaliśmy białej próbki. Jak widać, frakcje mają szary odcień - są to zanieczyszczenia organiczne, które nie rozpuszczają się i nie są usuwane przez płukanie. Ta amfetamina nadal nie nadaje się do użytku. Aby ją dokładnie oczyścić, konieczne jest przeprowadzenie ekstrakcji kwasowo-zasadowej (ABE).
Podsumowując, po raz kolejny możemy przekonać się o znaczeniu takiego etapu jak przemycie produktu końcowego bezwodnym acetonem lub IPA. Stosowanieamfetamin o różnych kolorach może spowodować poważne szkody dla ciała i psychiki.
Wnioski
Pierwotnie sprzedawana amfetamina była nie tylko najniższej jakości, ale mogła również powodować znaczne szkody dla zdrowia użytkownika. W szczególności dotyczyło to osób stosujących narkotyk dożylnie (i.v.). Po rozpuszczeniu proszku w wodzie do iniekcji (o ile w ogóle można było to osiągnąć), roztwór gęstniał w strzykawce, utrudniając wstrzyknięcie do krwiobiegu. Niewiedza konsumentów jest wykorzystywana (świadomie lub nie) przez sprzedawców do sprzedaży wadliwych partii leków, szkodzących ciału i psychice konsumentów, a przynoszących zyski sprzedawcom. Podsumowując, należy zauważyć, że brak doświadczenia z czystymi lekami sprawia, że kupujący nie jest w stanie ocenić jakości zakupionego produktu.
Last edited:
Czy kiedykolwiek myślałeś o rektyfikacji oleju aminowego? Po rektyfikacji uzyskuje się około 98-99% czystości chemicznej, spójrz na frakcję. Kiedy mogę zaufać mojemu kumplowi, który wykonał dla mnie analizę za pomocą HPLC i Mass-Spektro.
