Synteza alfa-PVP (skala 1-10 kg). Kompletny samouczek wideo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk, 100ml pirolidyny (~90g), 400ml EtAc
są to prawidłowe proporcje dla etapu AMINACJI
po zakończeniu reakcji dodać 600 ml wody, aby przemyć i oddzielić fazę organiczną
aceton dodaje się przed zakwaszeniem, po oddzieleniu warstwy organicznej od warstwy wodnej.

 

[dkemist15021982]

Cześć, czy ktoś może mi powiedzieć, jak mogę pozbyć się ostrego pirolidynowego posmaku, który mam z moim własnym pvp?

 

[The Silent Chemist]

Wolną zasadę należy najpierw dokładnie przemyć wodą, aby usunąć pirolidynę, a następnie przeprowadzić standardową rekrystalizację z acetonu lub etanolu.

 

[VamonosPest]

Czym mogę zastąpić pirolidynę?

 

[Hank Schrader]

Metyloamina. Otrzymasz również dobry produkt.

 

[G.Patton]

Napisałeś dość oczywiste rzeczy. Jaka jest główna idea Twojego przekazu?

 

[Caleb]

Tak naprawdę chodziło o pokazanie (po raz kolejny), że ludzie używający substancji są traktowani jak przestępcy.
W niektórych miejscach są nawet postrzegani gorzej niż molestujący dzieci i zamachowcy-samobójcy.
To mówi samo za siebie.

 

[The Silent Chemist]

Hej wszystkim, każda pomoc byłaby bardzo mile widziana, miałem dziś pierwszą próbę syntezy apvp.

Podczas etapu 1 halogenowania postępowałem zgodnie z procedurą dokładnie tak, jak opisano na filmie, dodając H202 powoli do naczynia reakcyjnego zawierającego walerofenon i kwas bromowodorowy, upewniając się, że temperatura nie przekracza 60c.

Zauważyłem, że czerwony kolor bromu utrzymywał się i nie zniknął po dodaniu 2/3 z 43 g H202. Potraktowałem to jako wizualną wskazówkę, by nie dodawać więcej nadtlenku.

(Założyłem, że stało się tak dlatego, że skoncentrowałem nadtlenek z 6% do 37% poprzez wygotowanie wody pod próżnią i mogłem go nieco nadmiernie skoncentrować).

Pozwoliłem mieszaninie reakcyjnej mieszać się przez 10 minut, aby upewnić się, że czerwony kolor nie zniknie. Tak się nie stało.

Wkrótce po dodaniu 500 ml wody destylowanej do reakcji dolna warstwa bromowalerofenonu zmieniła kolor z czerwonego na mlecznobiały.

Przypuszczam, że nie dodałem wystarczającej ilości nadtlenku i nie pozwoliłem reakcji mieszać się wystarczająco długo. Wyrzuciłem go i spróbuję ponownie.

każda pomoc będzie mile widziana

 

[The Silent Chemist]

Woda destylowana, której użyłem, była zanieczyszczona Hcl, test lakmusowy wykazał, że była kwaśna. Po pierwszym przemyciu wodą destylowaną reakcja pozostała ciemnoczerwona. Drugie przemycie zostało wykonane roztworem alkalicznym, zgodnie z pisemną instrukcją, co spowodowało rozjaśnienie koloru bromowalerofenonu do złotożółtego.

 

[islandgato]

Synteza A-PHP byłaby niesamowita!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Przeprowadził syntezę tej substancji. Napotkałem jednak problem - jest ona bardzo słabo rozpuszczalna w wodzie. Co może być tego przyczyną? Syntezę rozpoczął od 4-brimwalerofenonu. Przeprowadził bromowanie, otrzymał 4-bromo-alfa-bromowalerofenon. Następnie przeprowadził reakcję z pirolidyną. Następnie otrzymałem sól przy użyciu HCl. Produkt końcowy jest bardzo słabo rozpuszczalny w wodzie. Około 10g na 100ml

 

[Batracien]

Witam, wykonałem etap bromowania i aminowania, ale nie jestem pewien proporcji, których użyłem w aminowaniu.
Ile moli pirolidyny potrzeba na 1 mol 2-bromowalerofenonu, użyłem 2 moli piro na 1 mol bromowalerofenonu, ale tutaj wszyscy mówicie, że dobre proporcje to : 100g bk (0,4mola) / 100ml pyrro (1,2mola) więc 1/3.
Dlaczego nie można użyć 1/1 lub 1/2, nie rozumiem, dlaczego potrzebny jest tak duży nadmiar. Czy EtOAc działa tylko jako rozpuszczalnik, czy też stosunek molowy EtOAc jest również ważny?

 

[The Silent Chemist]

Jeśli uważnie przeczytasz dalszą część czatu, zobaczysz podane prawidłowe proporcje, daj mi znać, jak ci idzie próba krystalizacji A-pvp. Nadmiar jest stosowany w celu zapewnienia reakcji całego bromowalerofenonu. Mam trudności z wytrąceniem go z roztworu. Jeśli masz problemy, spróbuj oddestylować wolną zasadę pod próżnią, upewnij się, że wszystkie rozpuszczalniki są bezwodne.

 

[Batracien]

Spróbuję odparować EtOAc (i ewentualne resztki pirolidyny) w łaźni wodnej i NA ZEWNĄTRZ (nie chcę umrzeć), a następnie rozcieńczyć wolną zasadę acetonem (99%) w temperaturze 0 ° C, następnie dodać kwas solny (23%) do ph = 5 i na koniec umieścić go w zamrażarce, aby go przefiltrować, czy myślisz, że to zadziała?

 

[Batracien]

Mam inny problem dotyczący przechowywania, przechowywałem mój 2-bromowalerofenon przez prawie 6 miesięcy w normalnych warunkach i wydawało się, że nie ma to na niego żadnego wpływu. Ale co z moją wolną bazą/EtOAc, najpierw była lekko żółta, a teraz po tygodniu jest pomarańczowa, muszę ją przechowywać, ponieważ nie mam czasu wychodzić na zewnątrz do mojego zaimprowizowanego leśnego laboratorium przez miesiąc. Dziękuję za rady i życzę powodzenia!

 

[w2x3f5]

Odparować octan etylu i dalej frakcyjnie odparować bazę w próżni.

 

[mb16]

W etapie 4 diasteromeric. napisano.

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol rozpuszcza się w minimalnej objętości wody destylowanej".

A-pvp ma masę molową 231,33 g, czy to nie oznacza, że 35,5 mmol a-pvp to 82,12 g, a nie 10,0 g, jak podano powyżej?

Wydaje się również trochę przesadzone użycie 700 ml heksanu i 530 ml DCM do rozpuszczenia 10,0 g a-pvp.

Czy to powinno zaczynać się od 100 g, a nie od 10,0 g, czy może jest tu przecinek w złym miejscu?

 

[mb16]

Przepraszam...

A-pvp ma masę molową 231,33 g, czy to nie oznacza, że 35,5 mmol a-pvp to 8,21 g, a nie 10,0 g, jak podano powyżej?

 

[mb16]

Przykro mi, ale masa molowa a-pvp (HCl) wynosi 267,8 g, co daje 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Witam. Mam problem z krystalizacją. Po dodaniu kwasu solnego reakcja nie krystalizuje. Kiedy po raz pierwszy zaczynasz mieszać 2bromowalerofenon z octanem etylu i prolidyną, wygląda na to, że nie wymieszało się to dobrze. Mieszaninę mieszano przez 1 godzinę. Warstwy rozdzieliły się i nie powinno tak być. Dopiero później dodałem wodę destylowaną i fazy się rozdzieliły, ale dlaczego na początku wygląda to tak źle?
Proporcje:
* 2bromowalerofenon ~760ml
* octan etylu 4L
*pirolidyna 1L
*destylat wodny 6L
*aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Dodaj aceton i włóż do zamrażarki na jeden dzień

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Ale dla mnie większym problemem jest to, dlaczego warstwy są rozdzielane na początku podczas mieszania? Nie mówię o etapie, kiedy dodaję wodę destylowaną, aby rozdzielić warstwy

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problem polega na tym, że w opisie napisałeś 4 litry octanu etylu itd, ale na zdjęciu jest o rząd wielkości mniej, a dodatkowo nie rozpisałeś swojej pracy na kroki wraz z obserwacjami. Nie jestem Nostradamusem, żeby ostrzegać przed Twoimi działaniami i samą syntezą. Krystalizacja wyszła tak jak widzę.