Question Pytanie dotyczące ekstrakcji AB

[Cardboard1234]

Postępowałem zgodnie ze wskazówkami zawartymi w AB Extraction i otrzymałem produkt końcowy. Nie jestem pewien, czy to, co mam, jest prawidłowe, ponieważ nie wygląda jak efekt końcowy w postaci proszku, jak pokazano na zdjęciach. Zamiast tego mam tę lepką pastę, na której wyschnięcie obecnie czekam. Czy ktoś wie, czy to normalne? Umyłem go już acetonem.

 

[G.Patton]

Witam, przede wszystkim zrób to na sucho. Wygląda jak mokra amfetamina. To wszystko.

 

[Cardboard1234]

Dzięki za szybką odpowiedź Patton. Zrobiłem kolejną partię i gdy dodałem kwas siarkowy, po tym jak roztwór przestał wrzeć, otrzymałem warstwowy roztwór, który wygląda inaczej niż partia powyżej. Stosowałem się do proporcji 1:1 acetonu i kwasu siarkowego. Czy wiesz, co to jest? Jest przezroczysty na górze, potem czerwony w środku i pomarańczowy na dole.

 

[UWe9o12jkied91d]

nadmiernie zakwaszony

 

[UWe9o12jkied91d]

można to rozwiązać dodając naoh aq, sol. , ekstrakcję i reprecypitację (będziesz miał straty)
dodawanie kwasu kroplami i mieszanie

 

[Cardboard1234]

Dzięki, spróbuję. Jakiego stężenia kwasu siarkowego używasz? Obecnie używam kwasu siarkowego klasy przemysłowej 99,8%, więc prawdopodobnie nie będę w stanie użyć acetonu w stosunku 1:1, aby zapobiec ponownemu wystąpieniu tej sytuacji.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie mam pojęcia, ponad 95 zawsze w każdym przypadku. Mała skala nie może być bardzo agresywna z dodawaniem, może zniknąć z kilkoma dodatkowymi kroplami, rozcieńczając zol. z większą ilością acetonu do kwasu 1:20, na przykład, możesz lepiej kontrolować dodawanie. i daj mu czas dobrze wymieszać przed ponownym dodaniem.
Lubię zassać kroplę kwasu do pipety i zassać na nią trochę zolu wolnej zasady, jeśli stanie się klarowny, dokonuję odczytu ph, jeśli nadal będzie mętny, wiem, że mogę dodać więcej.

 

[G.Patton]

> Dodałem kwas siarkowy, gdy roztwór przestał wrzeć
Który roztwór masz na myśli? Proszę o szczegółowe wyjaśnienie.

 

[Cardboard1234]

Dzięki Patton, spróbuję tego. Jakiego stężenia kwasu siarkowego używasz? Obecnie używam kwasu siarkowego klasy przemysłowej 99,8%, więc prawdopodobnie nie będę w stanie użyć acetonu w stosunku 1:1, aby zapobiec ponownemu wystąpieniu tej sytuacji.

 

[G.Patton]

1:1 Odpowiedni dla 99% kwasu siarkowego:acetonu, należy zwrócić uwagę na pH i temperaturę. Należy unikać wysokich temperatur.

 

[Cardboard1234]

Rozumiem, spróbuję użyć kąpieli lodowej podczas powolnego dodawania kwasu siarkowego do następnej partii. Dzięki za wgląd. Czy wiesz, czy nadmiernie zakwaszoną mieszaninę można odzyskać? Metoda NaOH nie wydaje się przynosić obiecujących rezultatów.

 

[G.Patton]

Możesz spróbować wyekstrahować go z powrotem tak szybko, jak to możliwe za pomocą NaOH. Stracisz część amfetaminy.

 

[Cardboard1234]

Mieszanina amf wolnej zasady + acetonu, po dodaniu kwasu siarkowego, uległa reakcji przypominającej wrzenie, w której utworzyła się sól i zaczęły pienić się bąbelki.

 

[G.Patton]

Musisz dodawać kwas tak powoli, jak to możliwe i sprawdzić pH mieszaniny amfetaminy, potrzebujesz 5,5-7 pH. Nie mniej. Prawdopodobnie dodałeś dużo kwasu i zbyt szybko i spaliłeś (utleniłeś) swoją wolną od amfetaminy zasadę.

 

[HerrHaber]

O wiele bezpieczniej jest dodać 1 ml stężonego H2SO4 do 25-30 ml acetonu i ostrożnie / powoli wkraplać go mieszając do roztworu wolnej zasady (którego część można przechowywać w innym pojemniku, aby dodać go na wypadek upuszczenia zbyt dużej ilości kwasu).

 

[chicaloca]

Tak 1:5 z "suchym" acetonem lub IPA i zachowaj 50% bazy na wypadek, gdybyś jej potrzebował w przypadku nadmiernego zakwaszenia... (nigdy osobiście tego nie robiłem, ale w drodze, hej...) i mieszaj 5 minut przed sprawdzeniem pH, ponieważ zajmuje to trochę czasu.

 

[HerrHaber]

Twoja wypowiedź już pachnie sukcesem... prawie mnie podnieca (po prostu dodawaj kwas kropla po kropli z całą cierpliwością, jaką ma twoja miłość do chemii).

 

[sorena2316]

Witam, prawidłowa ilość to 1,10, czyli powinna być dziesięciokrotnie większa od kwasu siarkowego, aby kolor nie był czerwony. Najprostszy sposób na użycie 37% kwasu solnego

 

[cokemuffin]

Aby uzyskać suchą amfetaminę HCl, musisz użyć gazu HCl, 37% spowoduje tylko bałagan

 

[HerrHaber]

Ok, w takim razie moja wina... kiedy zaczynałem (ponad dekadę temu, kiedy byłem studentem biochemii), zrozumiałem, że chlorowodorek tego konkretnego związku w żadnym wypadku nie jest wart frustrowania się próbą jego wytworzenia. Doskonale zdaję sobie sprawę z tego, że w przypadku naszych popularnych amin chlorowodorek jest pierwszą rzeczą, którą należy wypróbować (przynajmniej podczas przeprowadzania badań preparatywnych nad nowymi materiałami).

 

[cokemuffin]

Masz rację, sól HCl nie jest tego warta w podanym scenariuszu, ale odpowiedziałeś na mój komentarz, w którym wyjaśniłem tylko, że nie możesz użyć wodnego HCl, bo dostaniesz bałagan i zamiast tego powinieneś użyć gazu HCl do chlorowodorku. W przypadku amfetaminy sól siarczanowa i specyficzne sole fosforanowe są znacznie lepsze, ale moim celem było po prostu poprawienie błędnych informacji, które rozpowszechnia dzieciak.

 

[Cardboard1234]

Dzięki za podpowiedź, poeksperymentuję z różnymi proporcjami i zobaczę, co działa najlepiej. Nie mogłem jednak znaleźć na forum informacji o tym, jak mogę wysuszyć mokrą amfetaminę. Myślę o umieszczeniu mokrych amf w szczelnym pojemniku oddzielonym MgSO4. Czy to zadziała? Próbowałem suszyć je przez noc w pokoju, ale nadal wyglądają na mokre.

 

[HerrHaber]

To jest desykator, który opisujesz... biorąc pod uwagę, że MgSO4 jest bezwodny, będzie działać (jeśli woda jest tym, czego musisz się pozbyć).

 

[G.Patton]

Jak powiedział @HerrHaber, użyj osuszacza próżniowego.