Synteza 4-MMC (mefedronu). Kompletny samouczek wideo.

[StarWars]

Straciłeś maksymalnie 20% produktu, jeśli jest brudny, gdy straciłeś kilka %, twój produkt jest znacznie czystszy.

 

[malignoalfa]

Pozdrawiam.
Pomimo wielu lektur nadal mam wątpliwości.
Czy mogę rozpuścić metyloaminę hcl w roztworze NaOH?
Czy otrzymam wodną metyloaminę + NaCl?
Czy użycie wodnej metyloaminy z NaCl jest możliwe w tej syntezie mefedronu? Jeśli nie jest to możliwe, jak zmyć NaCl?
Czy ktoś dobry w stechiometrii mógłby obliczyć ilość gramów metyloaminy hcl i wodnego roztworu NaOH, aby uzyskać 40% wodnej metyloaminy?
Dziękuję bardzo!!!

 

[G.Patton]

Dlaczego zadajesz te same pytania tutaj i w wiadomości prywatnej? To wygląda jak powódź...

 

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml 40% wodnej metyloaminy => 80g CH3NH2 rozpuszczonego w 200g H2O



Jeśli użyję (174g hcl metyloaminy + 67% wodny roztwór NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Otrzymam (200ml 40% wodnej metyloaminy):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Czy byłoby to możliwe?

 

[malignoalfa]

ODCZYNNIKI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTY

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Postanowiłem sam wykonać kilka obliczeń, aby wyjaśnić sobie sprawę; może to wyjaśni innym.

Metyloamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g podzielone przez 31g + 45g = 40%

Gęstość metyloaminy 40% (w/w) w wodzie wynosi 0,897 g/ml, czyli 200 ml zawiera 179,4 gramów.

40% metyloaminy = 71,76 g (2,31 mol)
60% wody = 107,64 g

Widziałem zalecenia, aby używać NaOH w stosunku 1:5 do H2O i dodawać kroplami do kąpieli lodowej wodnego roztworu metyloaminy.hcl. Być może użycie niższego stężenia NaOH do zasadowania ma na celu uspokojenie reakcji, nie podgrzewanie, nie uwalnianie metyloaminy w gazie; ale nie mogę powiedzieć na pewno.

Aby wyjaśnić, stosunek 1:5 NaOH do H2O odnosi się do stężenia 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g podzielone przez 40g + 90g = 31%

Rozpuszczalność metyloaminy.hcl w wodzie wynosi 1 g/ml (w temperaturze 20°C).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g potrzebowałoby 4 moli H20 (72g/72ml) do całkowitego rozpuszczenia, stężenie 48%:

67,52g podzielone przez 67,52g + 72g = 48%

Zrównoważone równanie reakcji to:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Powyższe równanie obejmujące roztwory metyloaminy.hcl z roztworem NaOH wyglądałoby następująco:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Aby otrzymać 2,31 mola metyloaminy odpowiadającej 200 ml metyloaminy 40% (w/w) w wodzie, musielibyśmy:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O.

W gramach otrzymalibyśmy (w zaokrągleniu):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Otrzymalibyśmy 72g metyloaminy z 135g NaCl rozpuszczonych w 416g (ml) H20.
Wodny roztwór 33% metyloaminy + NaCl, stanowiący 11% metyloaminy i 22% NaCl.

72g + 135g podzielone przez 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Nie wiem czy nadmiar wody przeszkadzałby w syntezie tego tematu, ale samo usunięcie nadmiaru wody środkiem suszącym bez usunięcia NaCl nie rozwiązałoby sprawy, bo mielibyśmy problemy z rozpuszczalnością (maksymalne nasycenie). Nie wiem, czy NaCl by się wytrącił, czy metyloamina wydzieliłaby się w postaci gazu, a może jedno i drugie.

 

[aa1178251182]

Czy zsyntetyzowałeś 4-MMC za pomocą chlorowodorku metyloaminy?

 

[tajira]

Zmieniłem benzen na DCM, ale tym razem bez żadnej wydajności (nic się nie stało), czy DCM wymaga więcej czasu na reakcję (więcej niż te 15 minut?).

 

[StarWars]

2h 40°

 

[malignoalfa]

Nie mogłem znaleźć teoretycznej reakcji chemicznej dla tego procesu. Czy ktoś mógłby wskazać?

 

[G.Patton]

Rozejrzałeś się po sekcji Methcatinones? https://bbgate.com/threads/mephedro...haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/
Znajdują się tam schematy reakcji

 

[Czeczeczecze]

Próbowałem przereagować 100g 2-bromo4-metylopropiofenonu z proporcją 200ml metyloaminy 40% i 300ml nmp. Po dodaniu ostatniej porcji nmp roztwór nagle stał się żółty i klarowny, po 20 minutach mieszania pozostaje taki sam, nie brązowy i mglisty jak na filmie. Co zrobiłem źle?

 

[StarWars]

Twój freebaasee jest dobry, jakiego sprzętu używasz?

 

[Czeczeczecze]

Taki sam sprzęt jak na filmie, ale moja kolba ma 6000 ml. Spróbuję ponownie za 2 dni, może popełniłem jakiś głupi błąd. Kiedy przemywałem roztwór wodą, warstwa wody miała zapach metyloaminy, nie wiem, czy to ważne.

 

[StarWars]

Nie mogę wyczuć zapachu metyloaminy, potrzebuję dużo więcej czasu, aby pozbyć się tego zapachu.

 

[Czeczeczecze]

Ok, dzięki za pomoc. Spróbuję ponownie i opublikuję wyniki. Więc jeśli mój roztwór pozostanie żółty po dodaniu nmp, to nadal jest w porządku? Czytałem, że brązowy kolor jest wskaźnikiem udanej aminacji

 

[StarWars]

Yellow if u made on 2b4m

 

[Czeczeczecze]

W wyniku mojego eksperymentu otrzymałem ładny biały proszek, ale wydajność wyniosła 30%. I jeszcze jeden problem, kiedy roztwór był w zamrażarce, po 4 godzinach był całkowicie zamrożony

 

[StarWars]

Jaki jest sposób użycia?

 

[Czeczeczecze]

Co masz na myśli? Próbowałem zrobić wszystko jak w tutorialu, ale zaczynając od 2b4m

 

[malignoalfa]

Tak, In situ to najlepszy wybór. Dziękuję! @Marvin "Popcorn" Sutton

 

[Hank Schrader]

Bromujemy poprzez absorpcję kwasu bromowodorowego. Następnie zastępujemy go metyloaminą i przeprowadzamy selekcję z dalszym oczyszczaniem.
Moja synteza trwa około 3 godzin od rozpoczęcia do izolacji soli. + krystalizacja.
Próbowałem krystalizować na różne sposoby. Azot, termosy, suszarki.

 

[Czeczeczecze]

Czy możesz określić swoją syntezę? Chcę uzyskać podobne wyniki. Jaki sprzęt jest potrzebny itp

 

[w2x3f5]

mniej niż 15 mikronów i nadal nie jest to dobry pomysł.

 

[mocnykutas]

Yes is Simple to make it like u say

 

[riderofapocalypse]

dlaczego używasz starych ukraińskich zdjęć sklepowych?

 

[StarWars]

Forma 2bromo4metylenopropiofenonu i dcm