- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Sep 23, 2022
- Messages
- 162
- Reaction score
- 78
- Points
- 28
Tak więc, moje doświadczenie jest następujące,
100g 2b3c
300dcm
200metyloamin40% aqua
3 godziny mieszania
Używam szczelnej szklanki 1,8l, wkładam folię między pokrywkę a szklankę, aby nic nie śmierdziało ani nie ulatniał się gaz.
Po zakończeniu reakcji
2 razy przemyć wodą dest.
1 raz wyekstrahować fazę wodną za pomocą dcm
umieścić w rm,
dodać taką samą ilość świeżej wody do rm
umieścić na mieszadle magnetycznym
zakwaszanie kropla po kropli do ph6, około 50-55 ml HCI,
następnie wziąć warstwę wody, odparować, pozwolić jej skrystalizować, zajmuje to trochę czasu
opt. rotovap, aż 50% wody zniknie, a następnie kropla powietrza
etylacetat jest możliwy, zajmuje tylko 20 minut, nie wymaga ogrzewania, reszta taka sama procedura jak w przypadku dcm
100g 2b3c
300dcm
200metyloamin40% aqua
3 godziny mieszania
Używam szczelnej szklanki 1,8l, wkładam folię między pokrywkę a szklankę, aby nic nie śmierdziało ani nie ulatniał się gaz.
Po zakończeniu reakcji
2 razy przemyć wodą dest.
1 raz wyekstrahować fazę wodną za pomocą dcm
umieścić w rm,
dodać taką samą ilość świeżej wody do rm
umieścić na mieszadle magnetycznym
zakwaszanie kropla po kropli do ph6, około 50-55 ml HCI,
następnie wziąć warstwę wody, odparować, pozwolić jej skrystalizować, zajmuje to trochę czasu
opt. rotovap, aż 50% wody zniknie, a następnie kropla powietrza
etylacetat jest możliwy, zajmuje tylko 20 minut, nie wymaga ogrzewania, reszta taka sama procedura jak w przypadku dcm
Attachments
- Joined
- Aug 1, 2023
- Messages
- 2
- Reaction score
- 1
- Points
- 3
Cześć, bardzo się cieszę, że dzielisz się swoim doświadczeniem. Mam kilka pytań
Jaka jest wydajność tej metody?
Czy jest możliwość przeniesienia jej do plastikowych beczek w celu przeskalowania do kilogramów gotowego produktu, jeśli tak to jak to zrobić?
Za otrzymaną pomoc chętnie się odwdzięczę jak wszystko u mnie ruszy pozdrawiam
Jaka jest wydajność tej metody?
Czy jest możliwość przeniesienia jej do plastikowych beczek w celu przeskalowania do kilogramów gotowego produktu, jeśli tak to jak to zrobić?
Za otrzymaną pomoc chętnie się odwdzięczę jak wszystko u mnie ruszy pozdrawiam
↑View previous replies…
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 23
- Reaction score
- 33
- Points
- 18