TMCP-indoolsynthese (UR-144 tussenproduct, cas 895152-66-6). Op grote schaal.

[WillD]

Reactieschema:

Apparatuur en glaswerk:

• Batchreactor van 50 L, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelsysteem (koeling) en refluxkoeler;
• Trechter;
• Verschillende emmers van 10 en 20 L;
• Vacuümbron;
• Laboratoriumweegschaal (1-2000 g is geschikt);
• Maatcilinder 1000 mL;
• Glazen staaf (grote) en spatel;
• Nutsche filter;
• Rotatieverdamper;
• schepjes;

Reagentia:

• Tin(IV)chloride (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Dichloormethaan (CH2Cl2) 15 l.
• Indool 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropaancarbonylchloride 1371 g (cas 24303-61-5); Leverancier
• Gedestilleerd ijswater 20 l.
• ethylacetaat 15 l
• Natriumsulfaat Na2SO4 (of MgSO4) watervrij ~ 2 kg.

Synthese:

1. Tin(IV)chloride (SnCl4) 2000 ml werd in één portie toegevoegd aan een reactiemengsel van 15 l dichloormethaan (CH2Cl2) met 1000 g indool. Het mengsel werd geroerd in een 50 l batchreactor met koeling.
2. Vervolgens werd de koeling verwijderd en het reactiemengsel gedurende 30 min bij kamertemperatuur geroerd. Vervolgens wordt de reactorkoeling verwijderd en wordt het reactiemengsel gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur geroerd. 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropaancarbonylchloride 1371 g (cas 24303-61-5) in kleine porties en vervolgens nitromethaan 10 l worden toegevoegd.
3. Het mengsel wordt gedurende 2 uur geroerd. Het mengsel wordt 2 uur geroerd bij kamertemperatuur.
4. Het reactiemengsel wordt afgeblust met 20 l ijswater en van anorganische neerslag gefiltreerd met een Nutsche-filter. De organische stoffen wordengeëxtraheerd met ethylacetaat 15 l.
5. Het organische extract wordt gedroogd boven Na2SO4 (of MgSO4) en geconcentreerd bij verminderde druk in eenrotatieverdamper om het product als kristallen te verkrijgen.

UR-144, A-834,735, XLR-11 kunnen worden verkregen uit TMCP-indool tussenproduct.

De synthese van deze stof is vrij complex.
We raden aan om een kant-en-klare precursor te kopen, die vrij moeilijk te vinden is. Volgens onze informatie is deze stof verkrijgbaar bij brumer.com.

 

[onionexpress]

Waar vind ik dit 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropaancarbonylchloride? Is het een kant-en-klare synthese die ik kan kopen of moet ik het zelf synthetiseren?

 

[banister]

Ik geloof dat er nog een paar bronnen zijn in Polen en de rest van het land. Vraag distributiepunt "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Ik heb een kant-en-klaar 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropaancarbonylchloride gekocht in China, maar het kan ook gemaakt worden van het overeenkomstige zuur. Maar de eenvoudigste manier zou zijn om een leverancier van TMCP-indool te vinden, dan zou de synthese van UR-144 heel eenvoudig zijn.

 

[madmoney69]

Hallo.
TMCP-indool, wat is het CAS-nr?
Ik denk dat het met CAS nr makkelijker te vinden zou zijn, want als ik TMCP-indool zoek, geeft het me resultaten als het UR144 is.
Hartelijk dank

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethylcyclopropyl)methanon

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethylcyclopropyl)methanon | C16H19NO | CID 24756409 - structuur, chemische namen, fysische en chemische eigenschappen, classificatie, patenten, literatuur, biologische activiteiten, veiligheid/gevaren/toxiciteitsinformatie, leverancierslijsten en meer.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Als het mogelijk is om mij uw leverancier te vertellen, zou ik u dankbaar zijn.

 

[abbadon]

Pygmalion was de naam van een marktplaatsverkoper, of?

 

[abbadon]

Heeft iemand dit echt geprobeerd? Ik denk dat ik het op zijn minst op deze manier moet proberen. Als dat mogelijk is.

Anders
Ik vond in de sectie met lijsten indool uit china en CH2Cl2 uit india`?
Of is watervrij dichloormethaan van een Europese leverancier hetzelfde als CH2Cl2?
Nitromethaan komt ook uit Europa. Correct_?

De andere integranten heb ik nog niet gevonden. SnCl4 en 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropaancarbonylchloride.

 

[WillD]

SnCl4 is alleen watervrij (het is in de vorm van een vloeistof) nodig.
kan worden vervangen door 1-naftylchloride, 1-adamantaanacetylchloride, enz.

 

[Andreymalikov]

hallo vertel me alsjeblieft als ik 1-naftylchloride gebruik in plaats van 2,2,3,3-tetramethylcyclopropaancarbonylchloride
Blijven de hoeveelheden en doseringen en stappen van het recept hetzelfde?
Hartelijk dank

 

[Andreymalikov]

hallo vertel me alsjeblieft als ik 1-naftylchloride gebruik in plaats van 2,2,3,3-tetramethylcyclopropaancarbonylchloride
Blijven de hoeveelheden en doseringen en stappen van het recept hetzelfde?
Hartelijk dank

 

[HIGGS BOSSON]

Als je het hoofdreagens vervangt, dan verkrijg je 3-1-naftyl-indool
Beschrijving van de synthese op de onderstaande link:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Kan ik deze experimentele video zien?
Ik faal altijd in dit experiment.

 

[HIGGS BOSSON]

Deze synthese is vrij moeilijk. Zoek naar leveranciers van kant-en-klare reagentia, ik weet dat Brumer ze verkoopt.
We zijn niet van plan om een video te maken

 

[charmingcho]

Ik wil ook stoffen op intermediair niveau kopen, maar ik kan ze niet uitproberen omdat het illegaal lijkt om ze in mijn land mee te nemen.

Is de reden waarom dit experiment moeilijk is, het feit dat de reactie verpletterd wordt?

 

[WillD]

Voer dan een volledige synthese uit als je grondstoffen hebt. Hier wordt een van de methoden gepresenteerd.