Kunt u me helpen natriumethylsulfaat te maken
NATRIUM ETHYLZWAVELZUUR
NATRIUM ETHYLZWAVELZUUR
Ik raad aan om deze reactie in bulk uit te voeren. Bekijk deze synthese voor natriumethylsulfaat:
De temperatuurregeling is cruciaal! De temperatuur mag nooit boven 115 °C komen, anders verandert het evenwicht en wordt er diethylether geproduceerd in plaats van ethylsulfaat.
Alle reagentia moeten watervrij zijn! De aanwezigheid van water in deze reactie verlaagt de opbrengst. Gebruik geen gedenatureerde ethanol, het denatonium ontleedt bij verhitting waardoor het product vervuild raakt. Als het goed is moet de post-reflux oplossing transparant zijn, mogelijk met een lichtgele tint. Als het geel of oranje is, gebruik je onzuivere reagentia.
Droogbuis bovenop de condensor helpt om vocht buiten te houden.
Niet verdampen in het laatste stadium! Wanneer het natrium-ethylsulfaat op deze manier wordt verhit, breekt het af. Droog de oplossing alleen aan de lucht. Het gebruik van een ventilator helpt om het proces te versnellen.
Er is een variant van deze reactie waarbij calciumcarbonaat wordt gebruikt vóór de toevoeging van natriumcarbonaat. Ik raad dit volledig af. Het wordt toegevoegd om het ethylsulfaat om te zetten in het onoplosbare calciumethylsulfaat. Het is niet alleen volstrekt overbodig, maar het kost ook meer tijd en werk en vervuilt het eindproduct aanzienlijk. Wanneer alleen natriumcarbonaat wordt gebruikt, wordt het ethylsulfaat bewaard in een waterige oplossing die je later door filtratie scheidt en droogt.
Er is ook een andere variant waarbij natriumbisulfaat wordt gebruikt in plaats van zwavelzuur. Dit werkt wel, maar mijn ervaring is dat de opbrengst laag is. Het vervuilt ook het product, wat zichtbaar is in de vorm van melkachtige kristallen die de neiging hebben zich te vormen op de wanden van de kristalliseerschaal.
Benodigdheden
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Zwavelzuur (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumcarbonaat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Water (H2O, 300 mL)
Procedure
Voeg aan een RBF met hals (500 mL) druppelsgewijs 30 min ethanol en zwavelzuur toe met een toevoertrechter. Reflux 3 uur bij 110 °C. Doe ijs in een bekerglas (1 L+) en breng de oplossing daar naartoe. Voeg water toe (300 ml). Bereid een conc. oplossing van water en natriumcarbonaat en giet dit langzaam in porties in het bekerglas tot pH = neutraal. Deze reatie is zeer heftig! Filtreer, was de filterkoek met water. Droog aan de lucht met een ventilator gedurende ~48 uur.Theorie
Bij verhitting protoneert zwavelzuur de zuurstof in ethanol en vormt zo een ethyloxoniumion dat parafitureert in een SN2-reactie die ook bekend staat als Fisher-verestering. Het oxonium laat een kleine hoeveelheid water en het hexakoolstofproduct los, waarbij ethylsulfaat wordt gevormd, een verwaarloosbare hoeveelheid diethylether die afkookt en een kleine hoeveelheid kankerverwekkend diethylsulfaat. Het ethylsulfaat wordt vervolgens omgezet in een natriumzout door de toevoeging van natriumcarbonaat. Het natriumcarbonaat neutraliseert ook het resterende zwavelzuur in een zuur-basereactie. Het ijs helpt om dingen af te koelen waardoor de reactie minder heftig wordt.De temperatuurregeling is cruciaal! De temperatuur mag nooit boven 115 °C komen, anders verandert het evenwicht en wordt er diethylether geproduceerd in plaats van ethylsulfaat.
Alle reagentia moeten watervrij zijn! De aanwezigheid van water in deze reactie verlaagt de opbrengst. Gebruik geen gedenatureerde ethanol, het denatonium ontleedt bij verhitting waardoor het product vervuild raakt. Als het goed is moet de post-reflux oplossing transparant zijn, mogelijk met een lichtgele tint. Als het geel of oranje is, gebruik je onzuivere reagentia.
Droogbuis bovenop de condensor helpt om vocht buiten te houden.
Niet verdampen in het laatste stadium! Wanneer het natrium-ethylsulfaat op deze manier wordt verhit, breekt het af. Droog de oplossing alleen aan de lucht. Het gebruik van een ventilator helpt om het proces te versnellen.
Er is een variant van deze reactie waarbij calciumcarbonaat wordt gebruikt vóór de toevoeging van natriumcarbonaat. Ik raad dit volledig af. Het wordt toegevoegd om het ethylsulfaat om te zetten in het onoplosbare calciumethylsulfaat. Het is niet alleen volstrekt overbodig, maar het kost ook meer tijd en werk en vervuilt het eindproduct aanzienlijk. Wanneer alleen natriumcarbonaat wordt gebruikt, wordt het ethylsulfaat bewaard in een waterige oplossing die je later door filtratie scheidt en droogt.
Er is ook een andere variant waarbij natriumbisulfaat wordt gebruikt in plaats van zwavelzuur. Dit werkt wel, maar mijn ervaring is dat de opbrengst laag is. Het vervuilt ook het product, wat zichtbaar is in de vorm van melkachtige kristallen die de neiging hebben zich te vormen op de wanden van de kristalliseerschaal.
Last edited:
↑View previous replies…
synthese mislukte, kwam dat omdat ik het zwavelzuur te snel uitgoot?
- By Felix34-73
synthese mislukte, kwam dat omdat ik het zwavelzuur te snel uitgoot?
↑View previous replies…
Ik heb gedaan wat je zei, ik heb zwavelzuur langzaam in het ijsbad gedaan en het is goed gelukt.
Hoe weet je dat de synthese mislukt is? Heb je geprobeerd het product te kristalliseren?
Je temperatuurmetingen zijn goed, maar het moet worden opgemerkt dat ze afhangen van de kwaliteit van je reagentia. Op de foto's die je hebt gegeven zie ik de oranje kleur die waarschijnlijk wordt veroorzaakt door de ontbinding van het denatonium in de EtOH of de vorming van diethylether. Als je EtOH (watervrij, 99%+) hebt gebruikt en dit gebeurt, probeer dan 105 °C of 100 °C. Ik moet er ook op wijzen dat dit niet betekent dat de synthese is mislukt, alleen dat er een paar verontreinigingen zijn gevormd. Je moet proberen te kristalliseren. Een echt probleem zou zijn als het mengsel rood werd, wat wijst op de vorming van diethylsulfaat. Om eenvoudig te controleren op bijproducten, ruik je aan het mengsel (niet lang, niet bijzonder aangenaam). Als je diethylether ruikt of als je tijdens de synthese belletjes boven op de vloeistof ziet drijven, betekent dit dat je diethylether aan het maken bent.
Bij duidelijk mislukte pogingen heb ik ook koolstof zien neerslaan die dan gefilterd moet worden (persoonlijk zou ik het product in dit geval toch niet gebruiken). Aangezien er in jouw geval niets zichtbaar is, zou ik proberen het product te kristalliseren. Volgens mij is dat niet mislukt. Is er een probleem met de kristallisatie? Je hebt niet veel informatie gegeven over waarom je denkt dat de synthese is mislukt. Als er meer informatie is, ga dan dieper in op het probleem. Als je je zorgen maakt over de verontreinigingen die de kleurverandering veroorzaken, kunnen die verwijderd worden met actieve kool.
Wat betreft mijn advies over de toevoersnelheid van het zuur: als je de 70 °C niet overschrijdt, zou het goed moeten gaan. Het doel is om niet te koken. Uit mijn ervaring is het prima om meer dan 30 minuten toe te voegen. Als je je zorgen maakt over een te snelle toevoeging en geen toevoeg-/druppeltrechter hebt, kun je voor de zekerheid H2SO4 toevoegen terwijl je de kolf in een ijsbad dompelt. Sluit vervolgens de kolf aan op de refluxopstelling. Ik heb dit in het verleden gedaan toen er geen trechter beschikbaar was en ik controleerde of de temperatuur >70 °C was.
Hier een paar vervolgvragen om me te helpen een diagnose te stellen:
Je temperatuurmetingen zijn goed, maar het moet worden opgemerkt dat ze afhangen van de kwaliteit van je reagentia. Op de foto's die je hebt gegeven zie ik de oranje kleur die waarschijnlijk wordt veroorzaakt door de ontbinding van het denatonium in de EtOH of de vorming van diethylether. Als je EtOH (watervrij, 99%+) hebt gebruikt en dit gebeurt, probeer dan 105 °C of 100 °C. Ik moet er ook op wijzen dat dit niet betekent dat de synthese is mislukt, alleen dat er een paar verontreinigingen zijn gevormd. Je moet proberen te kristalliseren. Een echt probleem zou zijn als het mengsel rood werd, wat wijst op de vorming van diethylsulfaat. Om eenvoudig te controleren op bijproducten, ruik je aan het mengsel (niet lang, niet bijzonder aangenaam). Als je diethylether ruikt of als je tijdens de synthese belletjes boven op de vloeistof ziet drijven, betekent dit dat je diethylether aan het maken bent.
Bij duidelijk mislukte pogingen heb ik ook koolstof zien neerslaan die dan gefilterd moet worden (persoonlijk zou ik het product in dit geval toch niet gebruiken). Aangezien er in jouw geval niets zichtbaar is, zou ik proberen het product te kristalliseren. Volgens mij is dat niet mislukt. Is er een probleem met de kristallisatie? Je hebt niet veel informatie gegeven over waarom je denkt dat de synthese is mislukt. Als er meer informatie is, ga dan dieper in op het probleem. Als je je zorgen maakt over de verontreinigingen die de kleurverandering veroorzaken, kunnen die verwijderd worden met actieve kool.
Wat betreft mijn advies over de toevoersnelheid van het zuur: als je de 70 °C niet overschrijdt, zou het goed moeten gaan. Het doel is om niet te koken. Uit mijn ervaring is het prima om meer dan 30 minuten toe te voegen. Als je je zorgen maakt over een te snelle toevoeging en geen toevoeg-/druppeltrechter hebt, kun je voor de zekerheid H2SO4 toevoegen terwijl je de kolf in een ijsbad dompelt. Sluit vervolgens de kolf aan op de refluxopstelling. Ik heb dit in het verleden gedaan toen er geen trechter beschikbaar was en ik controleerde of de temperatuur >70 °C was.
Hier een paar vervolgvragen om me te helpen een diagnose te stellen:
- Heb je geprobeerd de synthese te voltooien en het eindproduct te kristalliseren?
- Zijn al je reagentia watervrij (ik weet dat ik dit blijf zeggen, maar deze synthese bleek bijzonder gevoelig te zijn voorH2O, ik heb 95% H2SO4 met succes gebruikt voor deze geen behoefte om daar overheen te gaan, wat erg kostbaar is)
- Is je EtOH gedenatureerd?
- Welke concentratie H2SO4 gebruik je?
- Was de reflux rustig (er mag geen rook zichtbaar zijn in de condensor)?
- Welke verhouding zuur/alcohol heb je gebruikt?
- By Felix34-73
1) Ik probeerde niet te kristalliseren, ik maakte het pH-neutraal, maar ik dacht dat het niet het product was en gooide alles weg.
2) al mijn reagentia zijn watervrij
3) ethanol was niet gedenatureerd
4) als ik zwavelzuur in ethanol druppel
5) mijn graad is kapot, het was een beetje moeilijk om de graad te controleren, ik zal een nieuwe graad bestellen.
6) 96%
2) al mijn reagentia zijn watervrij
3) ethanol was niet gedenatureerd
4) als ik zwavelzuur in ethanol druppel
5) mijn graad is kapot, het was een beetje moeilijk om de graad te controleren, ik zal een nieuwe graad bestellen.
6) 96%
Gaaf. Jammer dat je het hebt weggegooid, maar ik snap het. Uit wat je zegt blijkt dat je goed bent in termen van kwaliteitscontrole. Kleurverandering naar geel/goud is ok, oranje is nog steeds prima. Rood wil je nooit. Ik wens je veel succes met de synthese in de volgende run.
- By Felix34-73
volgende synthese ik hoop dat ik succesvol zal zijn volgende synthese zal ik rapporteren
- By Felix34-73
Ook is mijn andere elektronische thermometer, die ik ga vervangen door een nieuwe glazen thermometer, kapot.
- By Felix34-73
Ik heb gedaan wat je zei, ik heb zwavelzuur langzaam in het ijsbad gedaan en het is goed gelukt.
Zoals ik al zei in mijn post neutraliseer je de oplossing en droog je deze aan de lucht. Zodra het oplosmiddel verdampt is, zullen er vaste kristallen uitvallen. Gebruik een kristalliseer schaal met een ventilator. Gebruik geen warmte, het product is zeer gevoelig voor thermische ontleding.
- By Felix34-73
Ethanol is kapot, ik denk dat ik het met nieuwe ethanol zal doen, deze keer zal ik 98% zwavelzuur gebruiken.
Dit ziet er goed uit. Ik heb ongeveer hetzelfde resultaat, mogelijk met een lichtere tint geel, maar die van jou is waarschijnlijk hetzelfde en het is gewoon het contrast van de video.
- By Felix34-73
De ethanol die ik gebruikte was erg waterig, dus pH neutralisatie was erg moeilijk en mijn 2 synths waren rommel, ik ben zo depressief. 
- By Felix34-73
Ik gebruik dit, maar dit is ethanol open haard brandstof en het is erg waterig, ik denk dat deze ethanol niet de pH neutraliseert, wat denk je ervan?
