Synthese van amfetamine uit P2NP via SnCl2 en Zn

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
47
Points
18
I6kJaAKTeX

Vergeleken met de reductie van P2NP op aluminiumamalgaam biedt deze methode een aanzienlijk stillere reactie (de reactie is niet exotherm), een betere opbrengst (90%) en een zeer zuivere stof (geen extra zuivering nodig).

Los 15 g P2N0 op in 50 ml watervrije aceton
UwgORLNaqc
Plaats een rondbodemkolf van 100 ml op een magneetroerder met een terugvloeikoeler. Voeg aceton en 42 g tin(II)chloridedihydraat toe.
WHBjLrv8Vi
Zet het roeren aan, wacht tot het tinchloride is opgelost en voeg de oplossing van P2NP in aceton toe
793sHRQ2fr
Roer gedurende 20 minuten, de temperatuur stijgt langzaam. Een daling van de temperatuur van het mengsel geeft het einde van de reactie aan. Doe 150 ml koud water en 4 ml 36% zoutzuur in een glas, voeg langzaam en al roerend toe aan het mengsel. De kleur van de oplossing verandert
KN9JCcf4B8
Bereid een oplossing van natriumhydroxide (200 g per 200 ml water), koel deze af tot kamertemperatuur en voeg toe aan het mengsel tot pH>10 (in een zure of neutrale omgeving is extractie van oxime onmogelijk), er vormt zich onmiddellijk een neerslag van anorganische zouten.
MjP9Yyl5TN
Extraheer 3 x 50 ml porties ethylacetaat. droog met watervrij magnesiumsulfaat. Doe 60 ml ijsazijn in een bekerglas op een magneetroerder en voeg de eerder verkregen oplossing (oxime in ethylacetaat) toe.
4wN1jrbhyV
Voeg al roerend 10 g zinkstof toe.
3uF8p6UE2i
Roer gedurende 15 minuten.
RtmbHplEDL
Voeg een afgekoelde oplossing van natriumhydroxide (50 g in 100 ml water) toe tot pH>10.

HUxwgJCtZS
Filtreer het mengsel. Voeg 50 ml dichloormethaan toe, scheid de organische laag en extraheer de waterige laag 3 keer met 20 ml DCM.
XLBWS4JoQk
Organische extracten gecombineerd en gedroogd boven watervrij magnesiumsulfaat.
Rx4hP3e0m7

ICr7mUoQXK

We krijgen een oplossing van 10 g amfetaminebase in DCM. Voeg 50 ml watervrije aceton en het gewenste zuur toe om het overeenkomstige zout te verkrijgen.
0uIvfkn5ty

T0sRWvYhki

NCTypHPai7
 

BlueDex

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 5, 2022
Messages
90
Reaction score
35
Points
18

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
206
Reaction score
30
Points
28
hoeveel ml aceton gebruiken we hier
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
47
Points
18
Totdat alle tinchloride is opgelost
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
206
Reaction score
30
Points
28
Heb je 37% zoutzuur?
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
206
Reaction score
30
Points
28
Bereiden we een oplossing van 200 ml water en 200 g natriumhydroxide en voegen we dat hier toe?
 

blacky2340

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 28, 2023
Messages
36
Reaction score
30
Points
18
Waarom gebruikt u dcm in plaats van andere oplosmiddelen?
 

Bigballen

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 30, 2023
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Ik hou van je
 

Bigballen

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 30, 2023
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Hoeveel gewenst zuur moet ik op het einde toevoegen?
 

blacky2340

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 28, 2023
Messages
36
Reaction score
30
Points
18
Giet 10 ml aceton op 1 ml geconcentreerd 97%+ zwavelzuur in de verhouding 10:1. Gebruik een pipet of spuit om de oplossing langzaam te laten zakken totdat pH 5,5 is bereikt. Als de oplossing te zuur is, voeg dan meer freebase toe, als de oplossing te zuur is en vloeibaar wordt, ga dan naar a/b en herkristalliseer.
 
View previous replies…

Bigballen

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 30, 2023
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Kent u andere oplosmiddelen die in plaats van DCM kunnen worden gebruikt?
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
47
Points
18
Je kunt een apolair oplosmiddel gebruiken (ether, benzeen, tolueen)
 

ActionAyi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Jun 20, 2023
Messages
18
Reaction score
10
Points
3
Ik heb ook aan topeen gedacht, maar ik denk dat het verschil in dichtheid te klein is, nietwaar?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,834
Solutions
3
Reaction score
3,132
Points
113
Deals
1
Hallo, bedankt voor je verslag! Het is echt interessant. 10g amfebase is 80,4% opbrengst, heel goed. Hoeveel zout heb je gekregen?
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
47
Points
18
De methode is gekopieerd van het internet.
Ik ben van plan om het in de nabije toekomst te doen.
Ik laat je weten wanneer ik het doe.
 

Eleusius_hive_reboot

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 27, 2024
Messages
42
Reaction score
36
Points
18
i just did this synthesis successfully ! (i was very astonished, that it works, like described...!)

i used 1,7g P2NP

- created sncl2 sol. from h202 and conc HCL first, until total dissolution, quenched oxidizing agent w. Bisulfite.

- dissolved p2np in acetone / EtoH and brought solutions of sncl2/p2np-solvent together in 250ml RBF

vigourously stirred for 2hrs.

------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----

instead gave antoher dash of conc. HCL in to the whole

and gave finely divided active-C powder a hydrogen absorber in to RM.

then three portions of Zn-dust were introduced in several heaps...with subsequent hcl/EtoH addition.

as the reagents were used up i gave a small am. of AcOH to the whole and let it further react out a 15mins.


- now i slowly alkalized to ph 12 (metal precipitates formed immediate and sank...no hassle in base extraction....did with xylene/pet.ether/naphta mixture (+a small emulsion preventing splash of 2-propanol , every extraction step...)


i pooled organic xtracts, washed them with conc.brine f. rocksalt....)

afterwards the washed org.phases were run trough fine filtering apparatus.

added a 100mls of H20 and then titrated with Hcl until ph 5,5 ~


the acidic solution was equiv. mixed with acetone / ethanol-2propanol

with concentration under stirring with surface vent.

then the pasty residue was further refined...

I OBTAINED almost 1,3g amph-hcl (hygroscopic but useable!)

so that is a fine well thought route to go, THANKS TO ORIGINAL MASTERMIND
 

Eleusius_hive_reboot

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 27, 2024
Messages
42
Reaction score
36
Points
18
* MAJOR ! update:...

I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....


I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION

WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)

IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...



IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !

-->AT ROOM TEMPERATURE<----

PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**

it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....

CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...

THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone



**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )
 

TucoSalamanca.

Don't buy from me
Resident
Language
🇹🇷
Joined
May 7, 2023
Messages
206
Reaction score
30
Points
28
Hoeveel uur zullen we de natriumhydroxideoplossing koelen?
 
Top