Laten we een thread beginnen over het meten van oplosbaarheid in het algemeen. Voor specifieke stoffen en oplosmiddelen kun je beter een aparte thread starten, omdat de meeste lezers waarschijnlijk meer geïnteresseerd zijn in de resultaten dan in academische discussies.
Voor MDMA in aceton maakte ik een schatting van de oplosbaarheid op basis van bestaande labnotities, 8 of 9 g/L bij kamertemperatuur, en vervolgens bedacht ik een experiment:
S1.) los 200,0 mg (S) pure MDMA.HCl op in 20,0 mL droge aceton bij 40+°C. (=> als alles oplost: 10g/L)
S2.) koel af tot kamertemperatuur (RT) en decanteer
S3.) droog de kristallen en weeg ze => fractie A
S4.) koel de verzadigde (afgegoten in S2.) oplossing af tot 8°C en giet af
S5.) droog de kristallen en weeg ze => fractie B
S6.) koel de verzadigde (afgegoten in S4.) oplossing af tot -18°C en giet af
S7.) droog de kristallen en weeg ze => fractie C
Het decanteren is gemakkelijk omdat de kristallen op de glaswand groeien.
Uit deze resultaten kan de oplosbaarheid worden berekend:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Zie MDMA.HCl oplosbaarheid in aceton voor de resultaten.
Merk op dat dit de bovengrens is: het meet de hoeveelheid die uit de oplossing werd geperst door de koeling.
Hetzelfde experiment voor IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) zou zijn:
S1.) los 4,00 gram (S) pure MDMA.HCl op in 12,0 mL droge IPA bij 75°C. (=> als alles oplost: 1g in 3 mL)
Uit labnotities heb ik berekend dat 95% kristalliseert bij 12°C en ongeveer de helft bij 40°C, maar de hoeveelheden zijn niet nauwkeurig gemeten dus dit is een zeer ruwe schatting. Pas de hoeveelheden aan aan de beschikbare apparatuur om fouten te minimaliseren.
Waarom?
Het helpt om de oplosbaarheid bij verschillende temperaturen te kennen:- de opbrengst vs verlies vooraf te bepalen
- kristallisatie of wassen te optimaliseren
- weten hoeveel oplosmiddel moet worden gebruikt
- een acceptabele temperatuur (bereik) te kiezen
Hoe?
De oplosbaarheid neemt over het algemeen toe met de temperatuur, dus we hebben twee opties:- bij lage temperatuur oplossen tot verzadiging en de temperatuur verhogen: meer kristallen toevoegen
- bij hoge temperatuur oplossen tot net onder verzadiging en de temperatuur verlagen: de verzadigde oplossing decanteren
Voor MDMA in aceton maakte ik een schatting van de oplosbaarheid op basis van bestaande labnotities, 8 of 9 g/L bij kamertemperatuur, en vervolgens bedacht ik een experiment:
S1.) los 200,0 mg (S) pure MDMA.HCl op in 20,0 mL droge aceton bij 40+°C. (=> als alles oplost: 10g/L)
S2.) koel af tot kamertemperatuur (RT) en decanteer
S3.) droog de kristallen en weeg ze => fractie A
S4.) koel de verzadigde (afgegoten in S2.) oplossing af tot 8°C en giet af
S5.) droog de kristallen en weeg ze => fractie B
S6.) koel de verzadigde (afgegoten in S4.) oplossing af tot -18°C en giet af
S7.) droog de kristallen en weeg ze => fractie C
Het decanteren is gemakkelijk omdat de kristallen op de glaswand groeien.
Uit deze resultaten kan de oplosbaarheid worden berekend:
RT : (S - A) / 20,0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/mL
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/mL
Zie MDMA.HCl oplosbaarheid in aceton voor de resultaten.
Merk op dat dit de bovengrens is: het meet de hoeveelheid die uit de oplossing werd geperst door de koeling.
Hetzelfde experiment voor IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) zou zijn:
S1.) los 4,00 gram (S) pure MDMA.HCl op in 12,0 mL droge IPA bij 75°C. (=> als alles oplost: 1g in 3 mL)
Uit labnotities heb ik berekend dat 95% kristalliseert bij 12°C en ongeveer de helft bij 40°C, maar de hoeveelheden zijn niet nauwkeurig gemeten dus dit is een zeer ruwe schatting. Pas de hoeveelheden aan aan de beschikbare apparatuur om fouten te minimaliseren.