P2NP herkristalliseren
De belangrijkste reden voor herkristallisatie is het verhogen van de opbrengst van bepaalde reducties door het verwijderen van niet gereageerde aldehyden, in dit geval benzaldehyde. Als je werkt met hoeveelheden >0,5 mol, dan raden we ten minste één herkristallisatie aan, hoewel het niet essentieel is.
Het is een eenvoudig proces en het productverlies is minder dan 5% in plaats van de meer gebruikelijke 20 tot 25% verlies in veel organische chemie herkristallisaties.
PBM: Draag bij voorkeur een paar nitril wegwerphandschoenen onder een paar butylhandschoenen, minimaal twee paar nitril wegwerphandschoenen.
Herkristalliseer met 99,5%+ isopropanol bij 60°C / 140°F (niet hoger).
Opmerking: Weeg de lege erlenmeyer, weeg IPA in een maatcilinder, weeg P2NP op een weegschaal, weeg na toevoeging van het product om het verlies aan IPA door verdamping te berekenen, en weeg aan het eind de uiteindelijke hoeveelheid droog product na alle bewerkingen om je opbrengst te berekenen.
In een erlenmeyer (vermindert productverlies door verdamping):
P2NP toevoegen bij 2 g / ml isopropanol (hoewel er veel meer kan oplossen in 1 ml isopropanol, zou de zuiverheid afnemen).
Als het opgelost is, filter dan eventuele onopgeloste verontreinigingen warm, filtreer door je buchnertrechter met behulp van een snelfilterpapier of een frit met een hogere porositeit en zorg dat er al een beetje extra isopropanol van 60°C / 140°F is om eventuele kristallen op het filter/frit uit te spoelen.
Laat afkoelen tot kamertemperatuur door het minstens een paar uur op een droge, donkere en ongestoorde plaats te zetten, waarna je gele kristallen zult zien vormen, zet ze een paar uur in de koelkast voordat je de gevormde kristallen filtert.
Zet het filtraat (moederwater) een dag terug in de koelkast om de resterende kristallen uit de oplossing te laten vallen. Als je weet dat er weinig water in het filtraat zit, kun je het in de vriezer zetten om de vorming van kristallen te versnellen (als er wel water in zit, is dit niet zo'n goed idee omdat je dan donkere, slushy kristallen krijgt.
Gebruik idealiter een Buchnertrechter met snel filtreerpapier of een frit met een hogere porositeit om de lichtgele kristallen te filteren, breng het filtraat terug naar de vriezer voor extra gewassen, spoel dan met ijskoude isopropanol (bewaar dit filtraat voor toekomstige spoelingen en verzamel de kristallen die er van tijd tot tijd in worden gevormd), spoel ten slotte met gedestilleerd water om eventuele katalysatoren te verwijderen en laat 10 minuten vacuüm drogen in een trechter (het waterfiltraat wordt weggegooid).
Droog de kristallen ten slotte 15 minuten vacuüm in een buchnertrechter, weeg de kristallen zodra ze droog zijn en breng ze voorzichtig over in een luchtdichte PP-container en bewaar ze koud.
De bovenstaande herkristallisatieprocedure kan nog een paar keer herhaald worden om een zuiverheid van 99% te bereiken.
Er mogen geen oranje kristallen of rood product zijn - spoelen met ijskoude isopropanol verwijdert eventuele buitenste lagen rood gepolymeriseerd product.
Opmerking: Hoe warmer de opslagtemperatuur, hoe sneller nitrostyreen polymeriseert. Levensvatbare kristallen kunnen 6 maanden in een koelkast (0 tot 5°C / 30 tot 40°F) of 2 jaar of langer in een vriezer (-5 tot -15°C / 20 tot 5°F) bewaard worden.
Als je geen buchnertrechter en vacuümbron hebt, moet je filteren met behulp van zwaartekracht. Gebruik een bekerglas waar een trechter op kan zitten, plaats 2 koffiefilters en giet het kristal en IPA-mengsel erin, plaats alles nu in de koelkast om te filteren en te drogen voordat je het bewaart.
