Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Fenster]

Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?

 

[TheNut22]

OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.

 

[Dj.Tizo]

Hallo
Moet ik hcl-gas laten borrelen of kan ik het toevoegen aan RM?

 

[Sneaky.Base]

Deze methode ziet er geweldig uit, otc goedkope chemicaliën.
Waarom dure dcm terwijl chloroform bestaat. Als je een langdurige coock wilt zul je begrijpen dat het maken van chloroform het werk is dat je moet doen.
De methode die hier is beschreven is perfect, het is geschreven door een professional. Ik vraag me af of er video's zijn over deze methode. Tnx voor het delen van deze mooie write up willi

 

[Mo0odi]

Ik ondersteun je woorden

 

[Dj.Tizo]

hetzelfde hier

 

[Grubby]

Bel me alsjeblieft (Prof.G) Ik gebruikte 100:100g materiaal en kreeg 50g P2P! Om alle wezens met gevoel te helpen, heb ik besloten een sleutel te onthullen! Als je rode smurrie krijgt in de laatste stap, breng het dan naar destillatie! Het is P2P

 

[APPLE]

Als je Chinees kunt begrijpen, heel graag.

 

[Grubby]

Als je Chinees kunt begrijpen, heel graag.

 

[Grubby]

Het is cruciaal dat de vertaling nauwkeurig de technische terminologie en nuances weergeeft die geassocieerd worden met chemische wetenschappen.

 

[Grubby]

Of geef me je messenger ID en ik voeg je toe!

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[handle]

Fase 1 voltooid.

 

[handle]

VERLOREN Poging, waarschijnlijk mislukt in fase 2! Omdat ik 49% azijnzuur gebruikte en geen ijszuur.

Geen neerslag.

 

[handle]

Dit is de enige manier waarop een cowboy kon testen of hij fenylaceton had gemaakt. Geen meth = geen fenylaceton.

 

[OrgUnikum]

Het product van de BV oxidatie, het vinylacetaat, is mengbaar met Xyleen, het P2P gevormd door hydrolyse is ook mengbaar met Xyleen, dus alles wat eruit valt is gewoon rotzooi. Filtratie is een must als een van je tussenproducten of het eindproduct in oplosmiddel niet helder, maar troebel of troebel is.

 

[TheNut22]

Nogmaals bedankt. Je hebt me enorm geholpen met deze hele synthese, en tegelijkertijd is dit een enorm leerproces geweest.

 

[OrgUnikum]

PS: Oh misschien was ik in de war, had je het net over de hydrolyse bij het toevoegen van de 20% KOH? Zo ja, dan is dit te sterk, te sterk geconcentreerd en ik heb iets gevonden en hier is het:


0,1 M is 4 gram NaOH per liter water. 20% KOH is meer dan 200 gram per liter. Zie je het verschil?
In de praktijk adviseer ik om tussen 0,2M en 0,5M NaOH (of KOH) te gebruiken, wat 8 tot 20 gram per liter water is. Ik heb 10 gram geprobeerd en dat werkte prima.
De formylester moet ook grotendeels vrij zijn van xyleen voor de hydrolyse, zeker als je sterkere baseconcentraties gebruikt. Als je alle xyleen uit de extractie houdt, kun je beter ook een flinke hoeveelheid alcohol toevoegen.
Voor zure hydrolyse moet je echter urenlang refluxen in sterk mineraalzuur. Maar P2P is natuurlijk veel stabieler ten opzichte van zuren dan ten opzichte van basen.

Hier zie je wat sterke basen met P2P doen: De beruchte rode teer. Dit was het resultaat van een poging om P2P met stoom te destilleren uit een basische oplossing die na verloop van tijd geconcentreerder werd en toen kreeg ik dit. P2P polymeer door base gekatalyseerde zelfcondensatie.

 

[TheNut22]

Nee, de hydrolyse die ik heb gemaakt, ik heb er een veel meer verdunde KOH-oplossing van gemaakt.

 

[TheNut22]

Nu heb ik perfect heldere yeallow P2P olieachtige vloeistof.

 

[TheNut22]

Ik heb net geprobeerd om Uncle Festers beproefde methode voor het schoonmaken van mijn P2P te volgen, met 20% KOH vele malen en de laatste keer met verdund hydrozuur, maar ik heb ontdekt dat het niet altijd zo gaat...

 

[OrgUnikum]

Oom Fester zit nu in de gevangenis. Helaas niet voor alle onzin die hij in zijn boeken schreef, maar omdat hij echt kookte en dat is jammer.

Nou meneer TheNut22, sorry dat ik het zeg, maar je hebt UF's geschriften gevolgd en bent genaaid. Ik bedoel, het is niet onbekend dat zijn geschriften onzin zijn, nou ja, het zijn goede en slechte dingen die nauw met elkaar verweven zijn op een manier dat het allemaal waardeloos is, omdat het uitzoeken hiervan meer werk is dan er gewoon omheen te draaien en op zoek te gaan naar betere informatiebronnen. Zoals de HIVE archieven op EROWID. The wasps place. en meer. Nee, niet reddit, reddit is UF met een clownsmasker.

 

[TheNut22]

Ja, ik denk dat ik bijna heel Rhodium over P2P en Leuckart heb gelezen. Nee, ik lees Reddit niet.
Ik ergerde me aan het feit dat Fester zijn boeken waarschijnlijk te veel van meth had afgeleid, waardoor ze moeilijk te lezen waren. Maar ik geef hem de eer dat toen ik die las, ik ook geïnteresseerd was om mijn eigen amfetaminen te maken.

 

[TheNut22]

Bedankt OrgUnikum, dat je me duidelijk hebt gemaakt dat UF veel onzin vertelt in zijn boeken, want ik vertrouwde ze volledig, vooral toen ik nog helemaal aan het begin stond en zij de enige boeken waren die ik over dit onderwerp kon vinden, voordat ik dit goede forum over ditzelfde en nog veel meer gerelateerde onderwerpen vond.

Een belangrijk ding dat me heeft verbaasd tijdens mijn zoektocht naar informatie is of het ammoniumformiaat het N-formylderivaat zal geven als ik mijn formiaat niet genoeg verhit met P2P om mijn "in-situ" ammoniumformiaat om te zetten in formamide? Van wat ik heb gevonden op Wikipedia (ik weet het...), maar van veel publicaties over Leuckart, bijv. van de Sceincemadness Wiki, kreeg ik de indruk dat als ik het formiaat niet verhit om "in-situ" formamide te maken, ik direct een primair amine kan maken met de Leuckart reactie, zonder de noodzaak van zuur of base hydrolyse. Is dit waar?

 

[OrgUnikum]

Ah de Leuckart is een raadsel ja. Wat ik je kan vertellen is dat ammoniumformiaat het reagens is dat reageert met P2P, niet formamide. Daarom werkt de reactie met alleen formamide niet goed, maar wel als er mierenzuur wordt toegevoegd. Het blijkt niet het zuur te zijn, maar het water in het zuur (meestal 15%) dat de truc doet. Dit water hydrolyseert formamide tot ammoniumformiaat. Als mensen alleen formamide gebruiken, hebben ze om de een of andere reden wat water in de reactie - niemand werkt hier echt watervrij.
Er is het zogenaamde "Ingersoll-reagens" dat mierenzuur is dat verhit is tot 170 °C en dit is een mengsel van voornamelijk mierenamide en ammoniumformiaat en hier hoeft geen mierenzuur of water aan toegevoegd te worden.
De lage temperatuur Leuckart zonder de ester als tussenproduct, nou dat vond ik zelf veel aantrekkelijker klinken. Werkt echter niet. Niet voor wat we maken. Waarom? Ik weet het niet, maar het werkt niet.
Wat ik wel weet is: Je hebt water nodig (met formamide, niet met Ingersoll, met formiaat moet je wat water verwijderen) - EN 160 °C en dat kan alleen met een ZEER goede condensor of een drukvat. Je moet veel formiaat/formamide gebruiken. De hydrolyse van de ester gaat veel sneller met base dan met zuur en er zijn veel lagere concentraties base en lagere temperaturen nodig dan gewoonlijk worden gebruikt.
Het geheel hangt sterk af van de kwaliteit van de reagentia en ik heb geen universeel recept, geen gouden kogel.

 

[TheNut22]

Ik merkte dat toen ik voor het eerst formamide ging maken in eerdere reacties, ik het precies deed volgens het "Inngersoll-reagens", d.w.z. bij temperaturen van ongeveer 170 graden C en dan gedurende 2 uur bij temperaturen van 150-160 graden C en uiteindelijk alleen bij temperaturen van 140 graden C, en ik dacht dat ik zuivere formamide maakte, maar ik liet het meestal bij kamertemperatuur staan met de dop op de fles om te zien of er nog formiaatkristallen ontstonden. Soms kwamen ze en soms niet. Dus, als ik het goed begrepen heb, maakte ik toen "Inngersoll reagens". Geen pure formamide. En als dat reagens niet werkt, geen wonder dat ik zoveel Leuckarts heb laten mislukken, met ongestilleerd, maar wel zo zuiver als in de video's voor het maken van M-amph uit P2P. Op dit moment ziet mijn P2P er ook net zo uit als in die video's. Mijn stoomdestillatie ligt nu stil, omdat mijn goedkoopste Vevor verwarmingsmantel kapot is gegaan. Goedkoopste, dus nu ga ik iets meer investeren, zodat de roerstaaf niet in de eerste week kapot gaat, jeesh!!! Hartelijk dank voor uw antwoord!

 

[TheNut22]

Ten eerste, nu ik je bericht voor de derde keer lees, snap ik het. Het "ingersoll-reagens" werkt, maar ik doe er natuurlijk altijd mierenzuur in, omdat ik geen idee had van "Ingersoll-reagens". En mijn 85% mierenzuur is natuurlijk 15% water, dus daar ging het mis.

Ik moet het je vragen OrgUnikum: Ik heb 10,58 gram P2P en 17,70 gram ammoniumformiaat in rbf.
Ik wil katalysator gebruiken als het nu mogelijk is, maar mijn enige katalysator nu is goed gemaakte, en gedroogde ZnCl2, die volgens 2 papers die ik vond over de katalysatoren in Leuckart, en Leuckart-achtige reacties, de ZnCl2 werkt als katalysator. Volgens die bevindingen is het niet de beste en ook niet de slechtste katalysator, maar het werkt nog steeds en dat vind ik prima. Ook, als ik een klein stukje vernikkeld metaal (staal onder de vernikkeling, en geen ZnCl2 in als katalysator) in de reactiekolf steek, zal het dan helpen, of alleen maar de boel verknoeien? En de laatste vraag: Als ik Raney-Nickel maak, doe ik het dan bij de P2P en formamide/formiaat, of doe ik het als ik van die N-formylgroep af wil (en ik dacht dat dat geen ester is!).

Wat denken jullie?

 

[OrgUnikum]

Nikkel gekatalyseerde Leuckarts, ik denk niet dat het echt werkte voor iemand. Andere katalysatoren hetzelfde. Ik weet het niet. Zoals gezegd, ik heb geen gouden kogel.

Raney Nikkel + ammoniak in water + alcohol + waterstof + 10 tot 100 bar druk en P2P natuurlijk. 80% tot 95% opbrengst. Als je Aluminium kunt smelten - ga ervoor! Wees je ervan bewust dat de toevoeging van nikkel aan gesmolten aluminium zeer exotherm is.

 

[TheNut22]

Ik moet je zeggen OrgUnikum dat ik natuurlijk niet dacht dat je alle antwoorden had. Maar daarom is het goed om boeken, patenten, publicaties uit de literatuur etc etc te lezen. Om nu te zeggen dat de Leuckart reactie niet werkt bij lagere temperaturen, en ik heb boeken gelezen, en boeken (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), en ik moet gewoon jouw instructies volgen, terwijl je zoveel, flase info hebt geclaimd, en dit is JUIST MIJN mening. Je kent me niet. Je kent mijn leeftijd en opleiding niet.

Ik ben nieuwsgierig toen je zei: "Werkt echter niet. Niet voor wat we maken. Waarom niet? Ik weet het niet, maar het werkt niet."

Ik begrijp dit niet: Wat bedoelde je met 160 C? Reactietemperatuur met formiaat? En als dat zo is, om formamide "in-situ" te maken, dan kan ik dat volledig accepteren en begrijpen. Je schreef ook iets over dat je een zeer goede kolom nodig hebt bij verhitting tot 160 C, en een bepaalde druk. Waarom? Wat bedoelde je? Ik heb 3 verschillende en ik gebruik een rechte kolom voor ontwatering en 100-120C voor een paar uur totdat ik tevreden ben met het reactiemengsel, wanneer P2P volledig is gemengd met gesmolten formiaat of waterloze formamide. Je beweerde ook dat het water de truc doet als je mierenzuur met formamide gebruikt. Ik weet niet wat die bewering is, maar ik zou gewoon water zonder dat "nutteloze" mierenzuur in het reactiemengsel doen. Mierenzuur kan worden gebruikt voor veel hydrogenaties. Het wordt ook vaak gebruikt met nikkel in reducties, en Leuckart, zoals we allemaal zouden moeten weten, is een reductief aminatieproces. Mierenzuur als reductiemiddel en ammoniak als aminebron, om het eenvoudig maar ook goed te maken. In Leuckart is het goed om formamide te gebruiken met slechts een katalytische hoeveelheid ammoniumformiaat als katalysator (0,1-0,5 molair equivalent). Dit is algemeen bekend.

Ik ben echt nog een beginner, en leer elke keer bij, vooral van goede gesprekken, boeken, enz. Maar ik leer niet als je zegt dat je het gewoon weet, maar het niet kunt uitleggen, zelfs niet om een hint te geven. Dat is iets wat ik opvat als iemand die gewoon met me speelt. Leuckart haat water. Katalysatoren zijn bruikbare hulpmiddelen.

 

[OrgUnikum]

160 °C is de gewenste temperatuur in de reactie. Water kan komen door water toe te voegen aan watervrije formamide, door een mengsel van formamide en ammoniumformiaat (Ingersoll-reagens) te gebruiken of door 85% mierenzuur toe te voegen (bevat 16 gewichtsprocent water).
Bij 160°C zal de reactie meer water uitstoten dan je verwijderd wilt hebben als je niet of een krachtige condensor gebruikt (Intensiv condensor met koelmantel en spoelen aan de binnenkant) die met heel koud water werkt of je laat de reactie onder enige druk verlopen wat de kookpunten verhoogt en je houdt het water op deze manier vast.

Je hoeft mijn instructies niet op te volgen, want die zijn er niet met betrekking tot de Leuckart, alleen suggesties en waarschuwingen voor dingen waarvan bekend is dat ze niet werken.

Ik zou een aantal artikelen willen bijvoegen die ik interessant vind, maar men kan geen pdf-bestanden meer bijvoegen, wat gekwalificeerde gesprekken hier bijna onmogelijk maakt.

 

[TheNut22]

Ja, ik heb 85% mierenzuur en van ammoniumformiaat komt het water, dat verwijderd moet worden. Het water dat afkomstig is van mierenzuur en ammoniumformiaat moet worden verwijderd. Daarom gebruik ik handwarm water gedurende 2-3 uur in de condensor. Als ik merk dat het gesmolten formiaat en P2P en andere reagentia of katalysatoren in gesmolten harmonie met elkaar zijn, vervang ik de condensor door ijskoud water en verhoog de temperatuur beetje bij beetje, en uiteindelijk tot ongeveer 155-160 C als ik ammoniumformiaat gebruik. Met formamide verhoog ik de warmte sneller, maar gestaag, tot ongeveer 165-170 C. AlCl3 is de meest betrouwbare katalysator, althans volgens de literatuur, en ik ben er vaak in geslaagd om het product tot het n-formylderivaat te maken. Ik geloof dat alles fout is gegaan als ik het product niet heb kunnen vergassen, maar ik heb geprobeerd het te laten sulfateren met H2SO4 + 95% ethanol, of met zoutzuur + aceton. Is vergassen echt zo belangrijk? Nogmaals bedankt voor het praktische antwoord OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niemand vergast amfetamine. Het HCl-zout ervan is vrijwel onbruikbaar omdat het zeer hygroscopisch is, water uit de lucht zuigt, een plas vormt en wegloopt.

Wat belangrijk is, is filteren en wassen plus (stoom)destillatie van de base. Ik heb de hele post-reactie procedure hier al twee keer gepost geloof ik, misschien wel een van mijn eerste posts op het forum.

De enige drug die ik ken die zich leent voor vergassing is d-Meth. Reeds racemische meth is er niet goed voor omdat het dan ultrafijne kristallen vormt die zelfs met vacuüm niet te filteren zijn, je zou een filterpers of zo nodig hebben. Groot gedoe. Beter titreren en verdampen.