GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reactieschema:
Apparatuur en glaswerk:
Synthese:
4. Een oplossing van CuCl2 (105 g) in water (200 ml) wordt langzaam druppelsgewijs toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 80°С te houden.
CuCl2 en CuCl2*2H2O
5. Daarna wordt de reactie gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden met behulp van externe verwarming.
6. Een NaOH-wateroplossing (8 liter 25%) wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en de lagen worden gescheiden.
7. De waterfase wordt geëxtraheerd met 8 liter IPA. De waterige fase wordt geëxtraheerd met 8 liter IPA. Amfetaminevrije base wordt opgelost in IPA en de dichtheid van de IPA-laag verandert, waardoor deze wordt gescheiden van de waterlaag.
8. De IPA uit stap 7 wordt geëxtraheerd. Het IPA-extract uit stap 7 wordt onder vacuüm ingedampt tot een amfetaminevrije basisolie en gecombineerd met de vrije base uit stap 6.
9. De amfetaminevrije basisolie wordt verdampt tot een amfetaminevrije basisolie. De amfetaminevrije basisolie wordt opgelost in 2 L droge aceton.
10. Zwavelzuur (of orthofosforzuur) wordt druppelsgewijs toegevoegd om pH 6 te bereiken (onder constant roeren).
11. Vervolgens wordt het mengsel 12 uur in de vriezer gezet.
12. Na de kristallisatieprocedure in de vriezer wordt de suspensie van amfetaminezout gefiltreerd met behulp van een nootsche filter en gewassen met een droge koude aceton tot de kleur wit is. De aceton uit de wasprocedure kan worden gekristalliseerd zoals beschreven bij stap 11-12 (de kwaliteit van het amfetaminezout uit deze oplossing zal lager zijn).
De reactieopbrengst is 60-70 %.
- Batchreactor van 50 L met refluxkoeler, bovenroerder en verwarmingsapparaat in een opstelling;
- Druppeltrechter;
- Conventionele trechter;
- Laboratoriumthermometer (tot 150°С);
- Verschillende emmers voor 10 en 20 L;
- Maatcilinder voor 1 L;
- Vacuümbron;
- Laboratoriumweegschaal (1-2000 g is geschikt);
- Koudwaterbad zuur voor reflux condensor;
- Nutsche filter;
- pH-indicatorpapier;
- 5 L x2 bekers;
- Diepvriezer;
- Pyrexschalen voor kristallisatie;
- Isopropylalcohol (IPA) 20 L;
- Gedestilleerd water 6,2 L;
- Natriumborohydride (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (Fenyl-2-propanon) 1000 g;
- Koper(II)chloride (CuCl2) 105 g;
- Natriumhydroxide (NaOH) wateroplossing 25% 8 L;
- Droge aceton 2,5 L;
- Zwavelzuur (of orthofosforzuur);
1. Een mengsel van IPA en H2O 2:1 (18 liter) wordt toegevoegd aan een 50 L batchreactor.
2. Vaste NaBH4 (1739 g) wordt in één portie toegevoegd en de roerder wordt aangezet.
3. Zuiver P2NP ( 1000 g) wordt in verschillende kleine porties toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 60°С te houden.
2. Vaste NaBH4 (1739 g) wordt in één portie toegevoegd en de roerder wordt aangezet.
3. Zuiver P2NP ( 1000 g) wordt in verschillende kleine porties toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 60°С te houden.
4. Een oplossing van CuCl2 (105 g) in water (200 ml) wordt langzaam druppelsgewijs toegevoegd om de temperatuur van het mengsel onder 80°С te houden.
CuCl2 en CuCl2*2H2O
5. Daarna wordt de reactie gedurende 30 minuten op 80 °C gehouden met behulp van externe verwarming.
6. Een NaOH-wateroplossing (8 liter 25%) wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en de lagen worden gescheiden.
7. De waterfase wordt geëxtraheerd met 8 liter IPA. De waterige fase wordt geëxtraheerd met 8 liter IPA. Amfetaminevrije base wordt opgelost in IPA en de dichtheid van de IPA-laag verandert, waardoor deze wordt gescheiden van de waterlaag.
8. De IPA uit stap 7 wordt geëxtraheerd. Het IPA-extract uit stap 7 wordt onder vacuüm ingedampt tot een amfetaminevrije basisolie en gecombineerd met de vrije base uit stap 6.
9. De amfetaminevrije basisolie wordt verdampt tot een amfetaminevrije basisolie. De amfetaminevrije basisolie wordt opgelost in 2 L droge aceton.
10. Zwavelzuur (of orthofosforzuur) wordt druppelsgewijs toegevoegd om pH 6 te bereiken (onder constant roeren).
11. Vervolgens wordt het mengsel 12 uur in de vriezer gezet.
12. Na de kristallisatieprocedure in de vriezer wordt de suspensie van amfetaminezout gefiltreerd met behulp van een nootsche filter en gewassen met een droge koude aceton tot de kleur wit is. De aceton uit de wasprocedure kan worden gekristalliseerd zoals beschreven bij stap 11-12 (de kwaliteit van het amfetaminezout uit deze oplossing zal lager zijn).
De reactieopbrengst is 60-70 %.
Last edited by a moderator: