Mephedrone (4-MMC) synthese; eenvoudig uit te voeren - hoge opbrengst

[K-Cyanide]

Inleiding:

In het volgende zullen forumleden een synthese gepresenteerd krijgen die zeer eenvoudig uit te voeren is, niet veel tijd kost en een uitzonderlijk hoge opbrengst geeft. De methode is het resultaat van vele jaren ervaring en input van verschillende bronnen die teruggaan tot de tijd van het legendarische Hive forum. Ze verdienen allemaal een hoge waardering en een groot eerbetoon aan hen.

Reactie .

Reagentia:

1. 2-broom-4'-methylpropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Methylamine 40% aq - 750 ml.

3. Zoutzuur (HCl 37%) ongeveer 250 ml.

4. Gedestilleerd water, schoon kraanwater.

5. Dichloormethaan 2,3l.

6. Tetrahydrofuraan (Aceton).

7. Procedure:

1.Dichloormethaan (DCM) 1,5 l wordt in de reactor/kolf gegoten en een condensor wordt aangesloten.

2. 2-broom-4'-methylpropiofenon 500 g (CAS 1451-82-7) wordt toegevoegd.

3. Het mengsel wordt geroerd totdat de volledige hoeveelheid broomketon is opgelost.

4. Methylamine 40% aq, 750 ml wordt langzaam toegevoegd met een druppeltrechter.

6. Het mengsel wordt 2 ½ uur geroerd bij 38 °C. .

7 Daarna wordt de reactie geblust door 7000 ml ijskoud schoon leidingwater toe te voegen.

8. Het mengsel wordt 1-2 min geroerd en de DCM-laag wordt afgescheiden.

9. De resterende vrije base wordt geëxtraheerd met 500 ml DCM.

10. De gecombineerde organische lagen werden tweemaal gewassen met 300 ml water.

11. De gecombineerde gewassen organische lagen werden aangezuurd met 2 M zoutzuur (37% zoutzuur is 1:5 verdund met water) om pH5,5-6 te bereiken onder constant roeren.

12. Het zure extract werd gewassen met 300 ml DCM en het water verdampt onder vacuüm (bijvoorbeeld in een rotovap) totdat een viskeuze vloeistof is gevormd.

13. Daarna wordt het mengsel in een buchnertrechter gegoten en voorzichtig gefiltreerd. Eerst alleen met zwaartekracht, daarna onder vacuüm tot een gebroken witte vaste stof is verkregen.

14. Het ruwe mephedronehydrochloride wordt grondig gespoeld met koude THF (aceton als THF niet beschikbaar is).

15. Het gewassen product wordt in een Pyrex schaal of iets dergelijks gedaan en gedroogd tot constant gewicht.

Opbrengst 310,57 g of 79,59% van de theorie.

 

[cartelloszetas]

Je kunt het veel sneller doen en hoeft geen laboratoriumapparatuur te gebruiken. Ik zie dat u het voor de lol hebt gemaakt, als u het op deze manier wilt doen, moet u veel geld betalen voor apparatuur.
U gebruikt ook te veel chemicaliën.
Als je zuur gooit moet je poeder wit zijn, niet zoals coffie. Op grote schaal gebruik je dan te veel aceton en verlies je veel tijd met het wassen van poeder.
Als je dcm gebruikt, krijg je 81% poeder en 75% kristal.

 

[tucoXxX]

Ik zou ook geïnteresseerd zijn in uw stapsgewijze procedure, mate

 

[sksameer1]

Plse lieve uitleg emijetly snel uw recept....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse lieve uitleg emijetly snel uw recept....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Ik zou ook geïnteresseerd zijn in uw stapsgewijze procedure, mate

 

[sksameer1]

En ook me

 

[tucoXxX]

Ik wil bijna 1 kg eindproduct. kan ik er 3x zoveel reagentia van maken?

 

[61-50-7]

het is beter om x4 : 2Kg bromoketon te nemen, sommige mensen halen niet eens de 50% opbrengst + als je het in kristalvorm wilt, daalt je opbrengst.

 

[w2x3f5]

er is niet genoeg oplosmiddel, 2,5 uur is te veel en de temperatuur is te hoog, de stof bleek erg vies na toevoeging van het zuur.

 

[SonicNL]

De temperatuur en tijd kloppen. Je moet een fout hebben gemaakt.

 

[w2x3f5]

Ik zie de kleur van zijn olie en daar zitten alle fouten in. de temperatuur is hoog en de reactie duurt lang, als hij tcl maakt tijdens de synthese zal hij zien dat bij 35 graden in 2 uur in dichloormethaan niets overblijft van 2b4m

 

[DavidNichols]

Ze voegt amine druppelsgewijs toe voor langere tijd. Kan langer dan een half uur zijn.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wow, jullie zijn klootzakken. Ik kan een boom omzagen met een botermes, maar ik zou de man niet aanvallen met een kettingzaag. De man heeft nooit gezegd dat hij alle hcl heeft gebruikt, meestal wordt het op dat moment gebruikt om het Lewiszuur te maken. Je voegt het toe totdat je de gewenste ph hebt bereikt.

 

[K-Cyanide]

Korte update: De tweede oogst leverde nog eens 24,81g op, waardoor de totale opbrengst nu 335,57g is of 85,94% op een m/m basis. Slecht? Ik ben erg tevreden met de resultaten.

@tucoXxX: Rekening houdend met de extra opbrengst heb je 1000*500/335,57g nodig, wat neerkomt op 1490g broomketon.

@w2x3f5: Ik respecteer je mening maar ik ben het er niet mee eens. De temperatuur kan niet te hoog zijn omdat andere routes met andere oplosmiddelen hogere temperaturen gebruiken. De RM kookte niet, ik zou het een zachte reflux noemen.
Ik betwijfel ook of de duur van 2,5 uur te lang is, want er waren nog steeds sporen van niet gereageerd bromoketon in het RM. En de kleur van het ruwe product lijkt donkerder dan het in werkelijkheid is.

Een paar woorden aan de achtervolger van ultrazuiver 4-MMC. De paradox dat ultrazuivere stoffen minder gewenste effecten hebben dan andere met bepaalde onzuiverheden is algemeen bekend. Dit geldt vooral voor 4-methylmethcathinone oftewel Mephedrone. Ik weet waar ik het over heb, want ik heb de stof gesynthetiseerd via de route die de officiële LE-eenheden over de hele wereld gebruiken als teststandaard (althans, dat deden ze een paar jaar geleden). De route maakt gebruik van MeHCl en triëthylamine en na de reactie werd een a/b extractie uitgevoerd en vervolgens werd de stof uit een butanoloplossing geprecipiteerd met ether en geherkristalliseerd uit THF. Het resultaat was een meer dan 99% zuiver product en raad eens hoe het uitpakte in termen van bioassays? Bingo! Inferieur en zeer zwak.....

De bijgevoegde foto toont het nu twee keer gewassen product. Ik neem aan dat het effect dat het kan produceren al lager is dan bij de eerste.

Wees voorzichtig mensen!

 

[w2x3f5]

solvent solvent strife, de reactiesnelheid is ook anders. Uit eigen ervaring kan ik zeggen dat je met dergelijke gegevens een enorme bijmenging van verschillende derivaten hebt, en niet alleen gekleurde, maar ook witte ...
Hierdoor werkt de stof in de referentiesynthese zachtaardiger, er zijn geen onzuiverheden van pyrozine-derivaten. Pure mmc geeft praktisch geen stimulatie.
Ik raad aan om tcl te doen, dus je zult het zelf zien in deze

 

[DavidNichols]

Ander oplosmiddel - andere temperatuur voor synthese.

2,5 uur is onredelijk hoog voor reductieve animatie in DCM met zesvoudige molaire toevoeging van amine. Je sporen van haloketon hebben niets met tijd te maken.

Zou je zo vriendelijk willen zijn om ons deze mooie onzuiverheden te noemen, zodat we ze kunnen produceren in plaats van illegale mephedrone?

Wie heeft die zuiverheid bepaald en hoe?

Iedereen die
een voorgevoel heeft van zo'n resultaat zonder bioassay of zelfs testen.

In tegenstelling tot wijn zijn deze kankerverwekkend en mutageen voor mensen.

Kunt u ons de reden voor een dergelijke veronderstelling vertellen?

 

[w2x3f5]

Dit is niet mijn boodschap en synthese, je hebt een fout gemaakt)))))))))

En het commentaar is correct, ik heb niet alles gelezen, maar hij heeft daar veel onzuiverheden.

 

[Richardrahl]

Een paar woorden aan de achtervolger van ultrazuiver 4-MMC. De paradox dat ultrazuivere stoffen minder gewenste effecten hebben dan andere stoffen met bepaalde onzuiverheden is algemeen bekend. Dit geldt vooral voor 4-methylmethcathinone oftewel Mephedrone. Ik weet waar ik het over heb, want ik heb de stof gesynthetiseerd via de route die de officiële LE-eenheden over de hele wereld gebruiken als teststandaard (althans, dat deden ze een paar jaar geleden). De route maakt gebruik van MeHCl en triëthylamine en na de reactie werd een a/b extractie uitgevoerd en vervolgens werd de stof uit een butanoloplossing geprecipiteerd met ether en geherkristalliseerd uit THF. Het resultaat was een meer dan 99% zuiver product en raad eens hoe het uitpakte in termen van bioassays? Bingo! Inferieur en zeer zwak.....


Ik had dit probleem ook met mdma... Ik vraag me af of het het polymorfisme is of iets anders...

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 misschien heb je gelijk. Maar om eerlijk te zijn, wat maakt het uit? Ik weet van het product, geproduceerd met deze methode, dat er nooit een probleem is opgetreden, zelfs niet toen jongens het spul in grote hoeveelheden injecteerden. Daarom is het een kwestie van eigen verantwoordelijkheid hoeveel en hoe vaak mensen het nemen.

 

[w2x3f5]

aan de chemische kant heb je een mengsel van mephedrone en pyrosinederivaten, ik heb je het schema voor de vorming van deze onzuiverheid gestuurd. het belangrijkste is dat je het nu weet.

 

[K-Cyanide]

Wat zijn pyrosinederivaten? Het schema dat je me stuurde, gaat over pyrazines en pyrazolen. Ik ben me ervan bewust dat de zijreactie van deze synthese pyrazines produceert, die deel uitmaken van bijna elke rode wijn. Maar bedankt voor de informatie over pyrazolen, die zeker lastiger zijn dan pyrazinen.

 

[w2x3f5]

het is niet mijn moedertaal, google vertaalt soms niet nauwkeurig...
belangrijker is dat je onzuiverheden in het product hebt.

 

[SonicNL]

De verhoudingen tussen methylamine en 2bk4 zijn verkeerd. Het is meestal 1 ml methylamine per 1 g 2bk4. Misschien krijg je nog hogere opbrengsten als je dit aanpast, maar ik ben geen expert.

 

[K-Cyanide]

Het is heel vreemd wat hier gebeurt. Je post een methode en in plaats van een stimulerende discussie, komt het eerste commentaar van een blijkbaar verwarde man die alles veel beter en sneller kan. Hoe hij het doet ?, vertelt hij ons niet deze mongool.

Dan komt de volgende en die wil via pseudowetenschappelijke bijdragen en analyses op afstand de methode zwartmaken en zo klanten werven voor zijn synthesebedrijf, schimmig.

En tot slot, Prof. Smart-ass, post wat cynische commentaren en geeft precies 0 constructieve suggesties.

We zijn hier niet in de rechtbank, ik hoef niets te bewijzen. De zuiverheid van het monster uit de academische versie werd uitgevoerd in een professioneel laboratorium met NMR spectra, infrarood en UV spectra, electrospray ionisatie massaspectra enz.

Ik zal twee keer nadenken voordat ik überhaupt iets post, dus het is zinloos. Op het goede oude bijenkorfforum werd een heel andere stijl gecultiveerd. Wat jammer.

 

[Richardrahl]

K-cyanide
We zijn hier niet in de rechtbank, ik hoef niets te bewijzen. De zuiverheid van het monster uit de academische versie is uitgevoerd in een professioneel laboratorium met NMR spectra, infrarood en UV spectra, electrospray ionisatie massaspectra etc.

Ik weet dat kaarten enorme problemen hebben met polymorfen (ik gebruik deze term losjes om hydraten, cokristallen etc. aan te duiden) Mdma heeft minstens 3 vormen. En ze gebruiken alleen vorm 1.
Boofing of de andere vormen zoals water lost het probleem niet op.

Zijn er ook röntgenscans gemaakt?

 

[Richardrahl]

. K-Cyanide

proef	opbrengst (%)	zuiverheid (% piekoppervlak door HPLC)	bepaling (% w/w door HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Van MDMA-HCl was eerder bekend dat het één grote kristalvorm (Vorm I) vormde en ten minste vier hydraten die 0,25-1 hydratatiewater bevatten. (16) Ons polymorfisch screeningsproces identificeerde twee nieuwe watervrije kristalvormen (vormen II en III) en stelde vast dat vorm I de meest stabiele van de drie is. Vorm II kan reproduceerbaar worden geproduceerd uit verschillende alcoholische oplosmiddelen, evenals in aanwezigheid van ethylacetaat en een etherisch antisolatiemiddel. In tegenstelling tot vorm III, die spontaan converteerde naar vorm I na 2,5 week bij omgevingscondities en niet gereproduceerd kon worden, is vorm II houdbaar, hoewel het converteert naar vorm I onder concurrerende equilibratiecondities. Interessant is dat zowel vorm I als vorm II omkeerbaar omzetten in het bekende monohydraat; bij dehydratie valt het monohydraat gevormd uit vorm I terug in vorm I en het monohydraat gevormd uit vorm II valt terug in vorm II. Als het kristalliseert uit een geconcentreerde waterige oplossing zonder vormgeheugen, zal het monohydraat thermisch uitsluitend dehydrateren tot vorm I. Röntgendiffractiespectra voor alle drie de vormen worden getoond in figuur 2.