Allereerst gebruik ik 1 liter wasbenzine om 500 gram 2b4m op te lossen. In het begin kan het niet helemaal oplossen, dus verwarm ik het een beetje totdat het oplost, daarna is de oplossing warm maar niet kokend. Ik heb een rondbodemkolf van 10 liter gebruikt.
2. Ik maak de NaOH-oplossing (300 g NaOH en 600 ml water, net genoeg om het op te lossen), ik laat het afkoelen tot kamertemperatuur en voeg het dan toe aan deel 1 van de oplossing. Meteen nadat ik het in een keer heb toegevoegd, komt er wat diepbruine olie omhoog, dan begin ik te roeren, het geheel wordt bruin en er komt wat rook vrij (een klein beetje), dan meet ik meteen de temperatuur, het is ongeveer 40-45 graden. En ik stop nooit met roeren.
3. Ik bereid 400 g MA.HCI, ik voeg het in kleine porties toe, ongeveer 10-20 g per keer, het duurde ongeveer 2 uur voordat ik klaar was, omdat ik de temperatuur rond de 45 houd. En ik kan zien dat de bodem NaCI blijft opstapelen, en er komen ook wat belletjes uit de bodem. Nadat ik alle MA.HCI heb toegevoegd, blijf ik roeren totdat de temperatuur vanzelf daalt.
4. Ik filter de NaCI eruit en was het twee keer met water, het hele oplosmiddel is nog steeds donker, dan ga ik verder met aanzuren met 5:1 aceton en HCI tot ph5, druppelsgewijs met een naald. Maar nog steeds donker.
Ik ben bang dat ik iets verkeerd heb gedaan, in feite, zolang als ik dit antwoord sms, zit die donkere oplossing momenteel al 3-4 uur in mijn koelkast. Ik ben echt op zoek naar hulp over dit, ik bid dat ik zou kunnen hebben sommige resultaat morgen, met vriendelijke groet.