Allereerst gebruik ik 1 liter wasbenzine om 500 gram 2b4m op te lossen. In het begin kan het niet helemaal oplossen, dus verwarm ik het een beetje totdat het oplost, daarna is de oplossing warm maar niet kokend. Ik heb een rondbodemkolf van 10 liter gebruikt.
2. Ik maak de NaOH-oplossing (300 g NaOH en 600 ml water, net genoeg om het op te lossen), ik laat het afkoelen tot kamertemperatuur en voeg het dan toe aan deel 1 van de oplossing. Meteen nadat ik het in een keer heb toegevoegd, komt er wat diepbruine olie omhoog, dan begin ik te roeren, het geheel wordt bruin en er komt wat rook vrij (een klein beetje), dan meet ik meteen de temperatuur, het is ongeveer 40-45 graden. En ik stop nooit met roeren.
3. Ik bereid 400 g MA.HCI, ik voeg het in kleine porties toe, ongeveer 10-20 g per keer, het duurde ongeveer 2 uur voordat ik klaar was, omdat ik de temperatuur rond de 45 houd. En ik kan zien dat de bodem NaCI blijft opstapelen, en er komen ook wat belletjes uit de bodem. Nadat ik alle MA.HCI heb toegevoegd, blijf ik roeren totdat de temperatuur vanzelf daalt.
4. Ik filter de NaCI eruit en was het twee keer met water, het hele oplosmiddel is nog steeds donker, dan ga ik verder met aanzuren met 5:1 aceton en HCI tot ph5, druppelsgewijs met een naald. Maar nog steeds donker.
Ik ben bang dat ik iets verkeerd heb gedaan, in feite, zolang als ik dit antwoord sms, zit die donkere oplossing momenteel al 3-4 uur in mijn koelkast. Ik ben echt op zoek naar hulp over dit, ik bid dat ik zou kunnen hebben sommige resultaat morgen, met vriendelijke groet.
2. Ik maak de NaOH-oplossing (300 g NaOH en 600 ml water, net genoeg om het op te lossen), ik laat het afkoelen tot kamertemperatuur en voeg het dan toe aan deel 1 van de oplossing. Meteen nadat ik het in een keer heb toegevoegd, komt er wat diepbruine olie omhoog, dan begin ik te roeren, het geheel wordt bruin en er komt wat rook vrij (een klein beetje), dan meet ik meteen de temperatuur, het is ongeveer 40-45 graden. En ik stop nooit met roeren.
3. Ik bereid 400 g MA.HCI, ik voeg het in kleine porties toe, ongeveer 10-20 g per keer, het duurde ongeveer 2 uur voordat ik klaar was, omdat ik de temperatuur rond de 45 houd. En ik kan zien dat de bodem NaCI blijft opstapelen, en er komen ook wat belletjes uit de bodem. Nadat ik alle MA.HCI heb toegevoegd, blijf ik roeren totdat de temperatuur vanzelf daalt.
4. Ik filter de NaCI eruit en was het twee keer met water, het hele oplosmiddel is nog steeds donker, dan ga ik verder met aanzuren met 5:1 aceton en HCI tot ph5, druppelsgewijs met een naald. Maar nog steeds donker.
Ik ben bang dat ik iets verkeerd heb gedaan, in feite, zolang als ik dit antwoord sms, zit die donkere oplossing momenteel al 3-4 uur in mijn koelkast. Ik ben echt op zoek naar hulp over dit, ik bid dat ik zou kunnen hebben sommige resultaat morgen, met vriendelijke groet.
- By Dr. MMX
Leg dat eerst 12 uur in de vriezer, misschien krijg je er dan iets uit 
Waarom benzeen? Kun je geen andere oplosmiddelen krijgen?
Waarom die verhoudingen? Heb je gelezen voordat je het toevoegde of wat was de reden van zulke hoeveelheden 200 ml oplosmiddel 100g 2b4m, en methylamine in zulke verhoudingen. Waarom?
Ik kan alleen maar raden, maar waarschijnlijk was 2b4m niet volledig opgelost of was de temp al te hoog. Het is mij nog nooit overkomen dat het in het begin donker werd. Er kunnen ook andere factoren zijn. Als de temperatuur te hoog was, kan er een reactie zijn met benzeen en NaOH.
Als je in de toekomst iets wilt veranderen, controleer het dan eerst, dat voorkomt fouten.
Ik stel voor dat je gewoon voor ethylacetaat gaat en gewoon de verhoudingen aanhoudt ok?
Zoals in het begin al is gezegd, zet je het 12 uur in de vriezer en ga je het daarna filtreren. Misschien krijg je dan wat product, dan kun je me later laten zien wat je hebt.
Waarom benzeen? Kun je geen andere oplosmiddelen krijgen?
Waarom die verhoudingen? Heb je gelezen voordat je het toevoegde of wat was de reden van zulke hoeveelheden 200 ml oplosmiddel 100g 2b4m, en methylamine in zulke verhoudingen. Waarom?
Ik kan alleen maar raden, maar waarschijnlijk was 2b4m niet volledig opgelost of was de temp al te hoog. Het is mij nog nooit overkomen dat het in het begin donker werd. Er kunnen ook andere factoren zijn. Als de temperatuur te hoog was, kan er een reactie zijn met benzeen en NaOH.
Als je in de toekomst iets wilt veranderen, controleer het dan eerst, dat voorkomt fouten.
Ik stel voor dat je gewoon voor ethylacetaat gaat en gewoon de verhoudingen aanhoudt ok?
Zoals in het begin al is gezegd, zet je het 12 uur in de vriezer en ga je het daarna filtreren. Misschien krijg je dan wat product, dan kun je me later laten zien wat je hebt.
- By WalterFan
Ik benzeen gebruikt omdat ik zag een andere synthese kan toepassen als oplosmiddel, en ethylacetaat is verboden in mijn stad, over de verhouding van methylamine is omdat ik keek naar een ander artikel over 1 mol van 2b4m combineren 1 mol methylamine kan vormen 1 mol 4-mmc, maar wat ik heb is MA.HCI, dus 400g MA.HCI is bevat 200g rond MA, in het licht van mijn slechte koeling staat, dus ik heb besloten om 2 keer hoeveelheid methylamine gebruiken voor 500g 2b4m.
Ik ben je echt dankbaar voor je antwoord, ik kom er later op terug, ik hoop dat ik er ook iets uit kan halen.
Ik ben je echt dankbaar voor je antwoord, ik kom er later op terug, ik hoop dat ik er ook iets uit kan halen.
- By Dr. MMX
Gebruik de volgende keer meer oplosmiddel, dan is het gemakkelijker om de temperatuur te handhaven en controleer de werkelijke temperatuur om de situatie te controleren. Je kunt ook een waterbad gebruiken.
Waarschijnlijk krijg je veel onzuiverheden, dus maak het eerst droog en gebruik dan aceton met langzame fitlratie, misschien krijg je er dan nog iets uit.
Waarschijnlijk krijg je veel onzuiverheden, dus maak het eerst droog en gebruik dan aceton met langzame fitlratie, misschien krijg je er dan nog iets uit.
