synthese door raffike van de vespiary :3
let op: Fe(CO)5 is super giftig en "het wordt aanbevolen om de reactie onder een zuurkast of met goede ventilatie uit te voeren"
Reagentia:
ᗢ 500 gram safrol gedestilleerd uit Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram technisch +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram labkwaliteit Fe(CO)5 van Fluka
Werkwijze:
500 gram safrool werd in een rondbodemkolf van 2 liter gedaan die op een verwarmingsmantel stond. Er werd boven het hoofd geroerd en 3 gram NaOH en 3 gram Fe(CO)5 werden toegevoegd. Begonnen met verwarmen. Ergens bij 110 graden C begon een duidelijke exotherme reactie, net zoals beschreven in Rhodium's isomerisatieoverzicht, en de verwarming werd uitgeschakeld. Na 15 minuten werd het roeren uitgeschakeld en liet men de erlenmeyer afkoelen. Toen de kolf was afgekoeld, werd het donkere organische mengsel gewassen met 200 ml 20% azijnzuur en vervolgens met 200 ml water. Er vormde zich wat emulsie, maar die verdween na ongeveer een uur en vervolgens werd de organische laag afgescheiden met een scheitrechter van 1 liter. Het organische mengsel werd overgegoten in een 2-liter kolf, met een claisen destilleerkop en een liebig condensor met vacuümadapter. De opvangkolf had een ronde bodem van 1 liter. Vacuüm aangebracht en verwarming gestart. Van 114 C tot 118 C bij 10 mm vacuüm kwam alleen fractie over die bijna kleurloos was.
Uiteindelijke opbrengst: 456 gram wat +90% opbrengst betekent. Er waren wat verliezen tijdens de wasbeurten die de volgende keer vermeden zullen worden en ik denk dat +95% opbrengst niet moeilijk te behalen is.
let op: Fe(CO)5 is super giftig en "het wordt aanbevolen om de reactie onder een zuurkast of met goede ventilatie uit te voeren"
Reagentia:
ᗢ 500 gram safrol gedestilleerd uit Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram technisch +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram labkwaliteit Fe(CO)5 van Fluka
Werkwijze:
500 gram safrool werd in een rondbodemkolf van 2 liter gedaan die op een verwarmingsmantel stond. Er werd boven het hoofd geroerd en 3 gram NaOH en 3 gram Fe(CO)5 werden toegevoegd. Begonnen met verwarmen. Ergens bij 110 graden C begon een duidelijke exotherme reactie, net zoals beschreven in Rhodium's isomerisatieoverzicht, en de verwarming werd uitgeschakeld. Na 15 minuten werd het roeren uitgeschakeld en liet men de erlenmeyer afkoelen. Toen de kolf was afgekoeld, werd het donkere organische mengsel gewassen met 200 ml 20% azijnzuur en vervolgens met 200 ml water. Er vormde zich wat emulsie, maar die verdween na ongeveer een uur en vervolgens werd de organische laag afgescheiden met een scheitrechter van 1 liter. Het organische mengsel werd overgegoten in een 2-liter kolf, met een claisen destilleerkop en een liebig condensor met vacuümadapter. De opvangkolf had een ronde bodem van 1 liter. Vacuüm aangebracht en verwarming gestart. Van 114 C tot 118 C bij 10 mm vacuüm kwam alleen fractie over die bijna kleurloos was.
Uiteindelijke opbrengst: 456 gram wat +90% opbrengst betekent. Er waren wat verliezen tijdens de wasbeurten die de volgende keer vermeden zullen worden en ik denk dat +95% opbrengst niet moeilijk te behalen is.