Question Mislukte 4mmc synthese, hulp nodig

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Lees het alsjeblieft en help me

Eerst deed ik 4mp -> 2b4mp

Chemische stof die ik gebruikte

4-methylpropiofenon
Waterstofbromide 46-48%
Waterstofperoxide 37%
Natriumbicarbonaat

(Ik volgde deze synthese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Hoe ik het deed -
Eerst voegde ik 50 ml 4mp toe aan de erlenmeyer, daarna voegde ik 40 ml broomwaterstofzuur 48% toe, mengde het en voegde langzaam druppelsgewijs 18 ml waterstofperoxide 37% toe terwijl ik de oplossing mengde.
Daarna heb ik koud water toegevoegd
En filter het kristal
Daarna het kristal gewassen met soudim bicarbonaat water en vervolgens het kristal gedroogd.

Zo zag het eruit


D54swG7eYM


Toen deed ik 2b4mp -> 4mmc

Deze synthese volgde ik -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Gebruikte chemische stof -
2b4mp* - 50gg
Benzeen - 100ml
Methylamine 40% - 70ml
Zoutzuur - 20ml
Gekoelde droge aceton -

Hoe ik het deed -
Toegevoegd 100 ml benzeen in kolf dan 50g 2b4mp in de kolf, meng het tot het opgelost, dan langzaam toegevoegd 70ml methylamine 40% aan kolf gesloten het deksel van de kolf en roer het met behulp van megnetic roerder voor 2 uur dan na dat ik voelde slapen na 6 uur weer roeren het voor 2 uur, daarna roerde ik het nog 2 uur, het mengsel werd nu groen, daarna mengde ik het om de 2 uur 30 minuten tot ik 20 uur had gedaan, het mengsel was nog steeds groen.

(Ik heb de verwarmingsmethode niet gebruikt)


2P9JsVNeR5




Dan heb ik giet de oplossing in de scheitrechter en voegde 500 ml warm water en meng het dan wachtte op scheiding dan uitgegoten de onderste laag, herhaal dan dit proces opnieuw
(In de synthese staat dat ik een geelgekleurde oplossing zou moeten hebben, maar ik had een groenachtig-blauwachtige oplossing, hoe komt dat?)


VNh0lFcsjH





Toen ging ik verder met de aanzuringsstap




Ik voegde vrije base 4mmc oplossing in de kolf en vervolgens gekoelde droge 200ml Aceton, meng het, dan hcl druppel voor druppel toegevoegd aan de oplossing, toen ik begon het ph niveau was 9, maar toen ik begon toe te voegen zuur zijn blik als ph niveau werd steeds (niet zeker check pick) na enige tijd zijn blik als ph niveau bereikt 3-4, dus ik wist niet wat ik moest doen, dus ik ging op onderzoek uit en kwam erachter dat we het ph-niveau kunnen verhogen door soudim bicarbonaat wateroplossing toe te voegen aan het mengsel, dus ik voegde ongeveer 30 ml van deze oplossing toe aan het mengsel, het werkte niet dus ik voegde druppelsgewijs meer hcl toe, ik voegde ongeveer 20 ml hcl toe en daarna bereikte het op de een of andere manier ph 5-6. Ik stopte de verzuring en mengde het nog 10 minuten.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(De oplossing was nog steeds vloeibaar en veranderde alleen van kleur groen naar rood, toen ik hcl toevoegde werd de oplossing niet dik of iets dergelijks)

Dan giet ik de oplossing uit en verpak het in glaswerk en wikkel het in plastic en zet het in de vriezer, na 6 uur nam ik het mengsel en filter het door papieren filter, en er gebeurde niets geen enkele druppel 4mmc poeder was er :(

Het voelt zo ontmoedigend, na al dit wachten en hard werken, het werkte niet, wat jullie denken, wat er mis ging

Ik denk dat er misschien 4 redenen kunnen zijn

1. Na het toevoegen van methylamine had ik het moeten verhitten in plaats van 20 uur te wachten.
2. Ik had het mengsel van droge Acton en hcl moeten maken en dan de vrije base moeten toevoegen in plaats van de vrije base te mengen met droge Acton en dan hcl toe te voegen.
3. Ik had geen soudim bicarbonaat wateroplossing moeten toevoegen in de aanzuringsstap.
4. Misschien is de oplossing te veel, moet ik de helft verdampen en het opnieuw proberen?

Vertel me alsjeblieft wat ik kan verbeteren en wat er fout is gegaan, en moet ik de oplossing weggooien of kan ik nog steeds 4mmc uit die oplossing halen?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top