Introductie
Het is volledig OTC en maakt gebruik van actieve kool als reinigingsmiddel, terwijl de eigenschappen van VM&P nafta worden benut. De gemiddelde opbrengst is 60 % van zeer schone vrije base.
Definities
In dit artikel wordt de uitdrukking "voor elk doosje pillen dat wordt gebruikt" gebruikt. Dit staat voor elk doosje van 48 x 60 mg, of 96 x 30 mg, of 20 x 120 mg. Daarnaast wordt de uitdrukking "voor elke gram totale pillenmassa" gebruikt. Dit staat voor het totale gewicht van de pillen vóór het vermalen.
Methode 1
Apparatuur en glaswerk.
- Een bekerglas of ander hittebestendig glaswerk (ongeveer 100 ml voor elk doosje gebruikte pillen)
- Een erlenmeyer of ander hittebestendig glaswerk (ongeveer 100 ml per doosje pillen)
- Een maatcilinder van 100-200 ml of een ander vloeistofmeetinstrument in ml
- Een pyrex taartplaat (2 als er meer dan 5 doosjes worden gebruikt)
- Twee 5" glazen trechters of plastic brandstoftrechters
- Een 5" keukenzeef met draadgaas (type dollar store)
- Een 5 mL druppelaar voor babymedicijnen
- Charmin badpapier (reg zonder geur)
- Glazen roerstaafje of bamboespiesjes
- Schone koffiemolen
- Warm bord
- Kleine ventilator
- Klein weegschaaltje in grammen
- Veiligheidsbril, latex handschoenen
- Actieve kool, onderzoekskwaliteit (dierenspeciaalzaak)
- Maïszetmeel (supermarkt)
- Droge aceton - CH3COCH3 (gedroogd met gebakken natriumcarbonaat)
- Natriumcarbonaat - Na2CO3 (zuiveringszout)
- Natriumchloride - NaCl (zout)
- Natriumhydroxide - NaOH (loog)
- VM&P nafta - geen vervangers (verfwinkel), gebruik geen colemans, petroleumether, aanstekervloeistof, enz.
Gassing setup als HCl zout gewenst resultaat is
Samenvatting van de procedure.
- Combineer pillen met actieve kool, NaCl, NaOH en Na2CO3.
- Maal tot een fijn poeder en zeef door een zeef.
- Roer aceton erdoor.
- Voeg een klein beetje water toe.
- Meng tot een pasta.
- Voeg maïszetmeel toe.
- Meng tot de consistentie van vochtige potgrond.
- Droog volledig.
- Voeg nafta toe.
- Verwarm al roerend tot koken.
- Filter door Charmin filter.
- Herhaal twee keer
- Bevries het filtraat.
- Filter de kristallen eruit.
- Zet desgewenst om in zoutvorm.
Procedure
1) Weeg de pillen en noteer het totale gewicht.2) Doe de pillen in een schone koffiemolen.
3) Voeg voor elke gebruikte doos pillen toe:
- 2 g wassoda
- 2 g zout3) Voeg voor elke gebruikte doos pillen toe:
- 2 g wassoda
- 4 g actieve kool
- 4 g natriumhydroxide
Wat als het niet allemaal in de koffiemolen past? Verwerk ongeveer 3 - 4 dozen per keer.
Waarom voeg ik zout toe? Om water aan te trekken en als schuurmiddel bij het malen.Waarom voeg ik zuiveringszout toe? Als buffer.
Na het malen wordt het mengsel heet en zeeft het niet goed? Kool die wordt verkocht voor aquariumfiltratie kan overtollig vocht bevatten. Het vochtgehalte wordt duidelijk wanneer de koolstof wordt vermalen. Vochtige koolstof zal de neiging hebben om aan de zijkant van de molen vast te koeken en zal vochtig aanvoelen. Als de kool vochtig is, droog hem dan voor gebruik door hem te verwarmen in een oven of magnetron. Neem voorzorgsmaatregelen bij het hanteren van de verhitte kool om brandwonden te voorkomen. Laat de kool afkoelen voordat je het maalt of combineert met andere ingrediënten. Bewaar ongebruikte gedroogde kool in een luchtdichte verpakking.
4) Vermaal het mengsel tot een fijn poeder. Het is belangrijk dat we het mengsel zo fijn en gelijkmatig mogelijk malen, ongeveer de consistentie van grof meel.
5) Zeef het mengsel in het bekerglas met behulp van een zeef met draadgaas in een grote trechter om stofvorming te minimaliseren. Wees tijdens het malen en zeven voorzichtig met ventilatieopeningen, ventilatoren en open ramen, zodat je pseudo niet als stof wegwaait. Je wilt ook geen NaOH- of koolstofstof inademen. Laat het stof bezinken in de koffiemolen voordat je het deksel opent.
6) Voeg voor elke gram totale pilmassa.
- 1,5 mL droge aceton4) Vermaal het mengsel tot een fijn poeder. Het is belangrijk dat we het mengsel zo fijn en gelijkmatig mogelijk malen, ongeveer de consistentie van grof meel.
5) Zeef het mengsel in het bekerglas met behulp van een zeef met draadgaas in een grote trechter om stofvorming te minimaliseren. Wees tijdens het malen en zeven voorzichtig met ventilatieopeningen, ventilatoren en open ramen, zodat je pseudo niet als stof wegwaait. Je wilt ook geen NaOH- of koolstofstof inademen. Laat het stof bezinken in de koffiemolen voordat je het deksel opent.
6) Voeg voor elke gram totale pilmassa.
Met deze meting kom je in de buurt. We willen dat het mengsel nu vloeibaar is, geen pasta. Voeg in kleine stapjes meer aceton toe, want het mengsel gaat heel snel van stijf naar vloeibaar. Aceton dat voor dit doel wordt gebruikt, moet voor gebruik worden gedroogd, omdat het vochtgehalte van aceton over zo'n groot bereik kan variëren dat de enige manier om consistente resultaten te krijgen het drogen van de aceton voor gebruik is.
7) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen al roerend toe
- 3 druppels gedestilleerd H2O (gebruik de druppelaar voor babymedicijnen)7) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen al roerend toe
Waarom gebruiken we droge aceton en voegen we vervolgens water toe? Omdat de hoeveelheid vocht die aanwezig is cruciaal is voor een goede basing, en het watergehalte van niet-gedroogde aceton sterk varieert, is de enige manier om de hoeveelheid vocht die beschikbaar is voor basing nauwkeurig te controleren, eerst de aceton drogen en dan een afgemeten hoeveelheid water toevoegen.
8) Roer met een glazen staaf gedurende ongeveer 3 tot 4 minuten. Het mengsel zal langzaam indikken tot een natte pasta.
9) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe.
- 1,0 g maïszetmeel8) Roer met een glazen staaf gedurende ongeveer 3 tot 4 minuten. Het mengsel zal langzaam indikken tot een natte pasta.
9) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe.
10) Roer enkele minuten. Het mengsel zal erg stijf worden en de consistentie hebben van vochtige potgrond, zonder tekenen van zichtbare vloeistof. Voeg indien nodig meer maïzena toe in zeer kleine hoeveelheden.
Waarom maïzena? De maïzena is een geweldig absorberend middel en helpt om ons mengsel snel te drogen. Tijdens het drogen zorgt de maïzena ervoor dat ons mengsel niet in harde steentjes verandert en wanneer het weer in poedervorm wordt gebracht, blijft het mengsel vrij stromend. Het helpt ook bij het absorberen van wasachtige gak wanneer we onze vrije basis extraheren.
11) Spreid het mengsel uit over de taartplateaus en laat het volledig drogen. Het zal snel drogen omdat de koolstof het oppervlak van ons mengsel heeft vergroot.
12) Wanneer het mengsel volledig droog is, zeef je het terug in het bekerglas met behulp van de draadzeef in een grote trechter.
13) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe.
- 35 ml naftaWaarom maïzena? De maïzena is een geweldig absorberend middel en helpt om ons mengsel snel te drogen. Tijdens het drogen zorgt de maïzena ervoor dat ons mengsel niet in harde steentjes verandert en wanneer het weer in poedervorm wordt gebracht, blijft het mengsel vrij stromend. Het helpt ook bij het absorberen van wasachtige gak wanneer we onze vrije basis extraheren.
11) Spreid het mengsel uit over de taartplateaus en laat het volledig drogen. Het zal snel drogen omdat de koolstof het oppervlak van ons mengsel heeft vergroot.
12) Wanneer het mengsel volledig droog is, zeef je het terug in het bekerglas met behulp van de draadzeef in een grote trechter.
13) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe.
14) Meng goed. Plaats het bekerglas vervolgens op de hete plaat die is ingesteld op middelhoog vuur. Verhit het mengsel onder voortdurend zachtjes roeren tot het kookt. Zet het vuur uit en blijf nog 1 minuut roeren. Haal van de hete plaat en zet opzij om de vaste deeltjes een paar minuten te laten bezinken.
Is het koken van nafta niet gevaarlijk? Het koken van elk brandbaar oplosmiddel is uiterst gevaarlijk. Oplosmiddelen mogen niet worden verhit boven een open vlam of op een apparaat dat een vonk kan produceren. Dit geldt ook voor defecte of beschadigde elektrische kookplaten. Voldoende ventilatie is vereist. Dit mag niet in een gesloten ruimte gebeuren vanwege het risico op explosie en/of brand en vanwege gezondheidsrisico's met betrekking tot het inademen van dampen van oplosmiddelen. Het constante gebruik van een ventilator die over het oplosmiddel blaast, zal de damp verdrijven en het risico op brand en explosie verminderen.
15) Maak, terwijl u wacht, een Charmin filter. Neem 4 lagen Charmin en vouw deze drie keer om tot een vierkant. Vouw dat een keer om en dan nog een keer om een kwart vierkant te maken. Maak het vierkantje helemaal nat met wat schone nafta met behulp van de medicijndruppelaar en plaats het kussentje op de bodem van de trechter over de hals. De Charmin mag niet "ingepakt" of "samengedrukt" zijn. Vouw de randen voorzichtig rond de contouren van de trechterbodem. Maak de trechter opnieuw nat met nafta en plaats deze filtertrechter in de erlenmeyer.
16) Giet de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in de trechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer. Giet er niet meer in dan er in min of meer reële tijd door de Charmin kan. Als je een grote plas maakt, kan het gaan kristalliseren in de trechter, waardoor het filter verstopt raakt. De gefilterde nafta moet kristalhelder zijn. In het filtraat beginnen zich vrije base kristallen te vormen. Zet de kolf opzij.
17) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe
- 20 mL NaftaIs het koken van nafta niet gevaarlijk? Het koken van elk brandbaar oplosmiddel is uiterst gevaarlijk. Oplosmiddelen mogen niet worden verhit boven een open vlam of op een apparaat dat een vonk kan produceren. Dit geldt ook voor defecte of beschadigde elektrische kookplaten. Voldoende ventilatie is vereist. Dit mag niet in een gesloten ruimte gebeuren vanwege het risico op explosie en/of brand en vanwege gezondheidsrisico's met betrekking tot het inademen van dampen van oplosmiddelen. Het constante gebruik van een ventilator die over het oplosmiddel blaast, zal de damp verdrijven en het risico op brand en explosie verminderen.
15) Maak, terwijl u wacht, een Charmin filter. Neem 4 lagen Charmin en vouw deze drie keer om tot een vierkant. Vouw dat een keer om en dan nog een keer om een kwart vierkant te maken. Maak het vierkantje helemaal nat met wat schone nafta met behulp van de medicijndruppelaar en plaats het kussentje op de bodem van de trechter over de hals. De Charmin mag niet "ingepakt" of "samengedrukt" zijn. Vouw de randen voorzichtig rond de contouren van de trechterbodem. Maak de trechter opnieuw nat met nafta en plaats deze filtertrechter in de erlenmeyer.
16) Giet de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in de trechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer. Giet er niet meer in dan er in min of meer reële tijd door de Charmin kan. Als je een grote plas maakt, kan het gaan kristalliseren in de trechter, waardoor het filter verstopt raakt. De gefilterde nafta moet kristalhelder zijn. In het filtraat beginnen zich vrije base kristallen te vormen. Zet de kolf opzij.
17) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe
18) Meng goed. Plaats vervolgens het bekerglas op de hete plaat die is ingesteld op middelhoog vuur. Verhit het mengsel onder voortdurend zachtjes roeren tot het kookt. Zet het vuur uit en blijf nog 1 minuut roeren. Haal van de hete plaat en zet apart om de vaste deeltjes een minuut te laten bezinken.
19) Decanteer de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in dezelfde filtertrechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer, waarbij de filtraten worden samengevoegd. Giet er niet meer in dan er in min of meer reële tijd door de Charmin kan. Vervang de Charmin niet, maar blijf dezelfde pad hergebruiken.
20) Voeg voor elk doosje pillen dat gebruikt wordt toe.
- 10 mL Nafta19) Decanteer de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in dezelfde filtertrechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer, waarbij de filtraten worden samengevoegd. Giet er niet meer in dan er in min of meer reële tijd door de Charmin kan. Vervang de Charmin niet, maar blijf dezelfde pad hergebruiken.
20) Voeg voor elk doosje pillen dat gebruikt wordt toe.
21) Meng goed. Plaats vervolgens het bekerglas op de hete plaat die is ingesteld op middelhoog vuur. Verhit het mengsel onder voortdurend voorzichtig roeren tot het kookt. Zet het vuur uit en blijf nog 1 minuut roeren. Haal het van de hete plaat.
22) Giet de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in dezelfde filtertrechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer, waarbij de filtraten worden samengevoegd. Giet dan de hele inhoud van het bekerglas leeg in de filtertrechter en laat uitlekken.
23) Kook tijdens het uitlekken een kleine hoeveelheid nafta, ongeveer 5 ml voor elk doosje pillen dat gebruikt is. Als alle vloeistof lijkt te zijn doorgelopen, giet je de kokende nafta over de filterkoek en laat je deze weer uitlekken. Neem vervolgens een grote lepel en druk deze naar beneden op de filterkoek, zodat de resterende nafta in de erlenmeyer wordt geperst.
Moet ik een vierde trek doen? Je kunt het proberen, maar uit tests is gebleken dat het meestal niet genoeg winst oplevert om de moeite te rechtvaardigen. Doe alleen extra trekbeurten als het eindresultaat minder dan 45 % is.
24) Plaats de erlenmeyer met het gecombineerde filtraat op de hete plaat die is ingesteld op middelhoog. Verwarm tot koken of tot alle kristallen weer zijn opgelost. Giet het hete filtraat in schone taartplaten.
25) Plaats de taartplaten in de vriezer en laat ze 1 uur ongestoord staan.
26) Haal de taartvorm(en) uit de vriezer en giet de gebruikte nafta af, waarbij je de vrije basische kristallen eruit filtert met behulp van een koffiefilter. Laat de verzamelde vrije basiskristallen drogen. Sommige kristallen kunnen aan de taartplaat blijven kleven. Laat ze drogen voordat je ze verwijdert.
27) Breng na het uitfilteren van de kristallen de gebruikte nafta terug in het bekerglas. Breng alle gefilterde vaste stoffen, inclusief het Charmin-filter, terug in het bekerglas. Breek de vaste stoffen met een glazen staaf en meng goed. Zet terug op de hete plaat op middelhoog vuur. Breng het gebruikte mengsel onder voortdurend zachtjes roeren weer aan de kook. Laat 1 minuut koken. Zet het vuur uit maar laat het bekerglas op de hete plaat staan. Maak een nieuw Charmin filter zoals in stap 15. Filter eerst de vloeistof en doe dan de overgebleven vaste stoffen in een trechter om uit te lekken. Neem dan een grote lepel en druk op de bovenkant van de filterkoek, zodat de resterende nafta in de erlenmeyer wordt geperst. Plaats weer minstens 30 minuten in de vriezer. Je kunt een paar procent extra toevoegen. Het hielp om een mislukte batch te herstellen die anders slecht zou zijn geweest.
28) De overgebleven nafta bevat nog wat extra pseudo-efedrine vrije base. Je kunt de nafta grondig wassen met warm gedestilleerd water en titreren om de resterende pseudoephedrine in HCL-vorm te verkrijgen. Dit pseudoephedrine HCL zal niet zo schoon zijn als de vrije base en moet worden gespoeld met aceton en vervolgens tweemaal worden geherkristalliseerd voordat het aan een reactie wordt toegevoegd. Het gebruik van deze pseudoephedrine met de vrije base wordt afgeraden. Deze pseudo-efedrine HCl kan worden opgestapeld totdat de hoeveelheid voldoende is om zelf te reageren.
29) Als het HCl-zout het gewenste resultaat is, los de kristallen van de vrije base dan op in een niet-polaire oplossing en vergas deze. Vergas de oorspronkelijke nafta niet. Als je de oorspronkelijke nafta vergast, pik je ongewenste verontreinigingen op. Je kunt ook de vrije base kristallen in een kleine hoeveelheid gedestilleerd H2O doen en druppelsgewijs en al roerend HCl toevoegen totdat de vrije base kristallen allemaal zijn opgelost. Damp in op een laag vuurtje totdat dit is opgelost en overvloeibaar is met droge aceton. Filtreer de aceton en pseudoehfedrine HCl door een koffiefilter, spoel na met aceton en laat drogen.
22) Giet de nafta langzaam in kleine hoeveelheden in dezelfde filtertrechter en laat het door de Charmin filteren in de erlenmeyer, waarbij de filtraten worden samengevoegd. Giet dan de hele inhoud van het bekerglas leeg in de filtertrechter en laat uitlekken.
23) Kook tijdens het uitlekken een kleine hoeveelheid nafta, ongeveer 5 ml voor elk doosje pillen dat gebruikt is. Als alle vloeistof lijkt te zijn doorgelopen, giet je de kokende nafta over de filterkoek en laat je deze weer uitlekken. Neem vervolgens een grote lepel en druk deze naar beneden op de filterkoek, zodat de resterende nafta in de erlenmeyer wordt geperst.
Moet ik een vierde trek doen? Je kunt het proberen, maar uit tests is gebleken dat het meestal niet genoeg winst oplevert om de moeite te rechtvaardigen. Doe alleen extra trekbeurten als het eindresultaat minder dan 45 % is.
24) Plaats de erlenmeyer met het gecombineerde filtraat op de hete plaat die is ingesteld op middelhoog. Verwarm tot koken of tot alle kristallen weer zijn opgelost. Giet het hete filtraat in schone taartplaten.
25) Plaats de taartplaten in de vriezer en laat ze 1 uur ongestoord staan.
26) Haal de taartvorm(en) uit de vriezer en giet de gebruikte nafta af, waarbij je de vrije basische kristallen eruit filtert met behulp van een koffiefilter. Laat de verzamelde vrije basiskristallen drogen. Sommige kristallen kunnen aan de taartplaat blijven kleven. Laat ze drogen voordat je ze verwijdert.
27) Breng na het uitfilteren van de kristallen de gebruikte nafta terug in het bekerglas. Breng alle gefilterde vaste stoffen, inclusief het Charmin-filter, terug in het bekerglas. Breek de vaste stoffen met een glazen staaf en meng goed. Zet terug op de hete plaat op middelhoog vuur. Breng het gebruikte mengsel onder voortdurend zachtjes roeren weer aan de kook. Laat 1 minuut koken. Zet het vuur uit maar laat het bekerglas op de hete plaat staan. Maak een nieuw Charmin filter zoals in stap 15. Filter eerst de vloeistof en doe dan de overgebleven vaste stoffen in een trechter om uit te lekken. Neem dan een grote lepel en druk op de bovenkant van de filterkoek, zodat de resterende nafta in de erlenmeyer wordt geperst. Plaats weer minstens 30 minuten in de vriezer. Je kunt een paar procent extra toevoegen. Het hielp om een mislukte batch te herstellen die anders slecht zou zijn geweest.
28) De overgebleven nafta bevat nog wat extra pseudo-efedrine vrije base. Je kunt de nafta grondig wassen met warm gedestilleerd water en titreren om de resterende pseudoephedrine in HCL-vorm te verkrijgen. Dit pseudoephedrine HCL zal niet zo schoon zijn als de vrije base en moet worden gespoeld met aceton en vervolgens tweemaal worden geherkristalliseerd voordat het aan een reactie wordt toegevoegd. Het gebruik van deze pseudoephedrine met de vrije base wordt afgeraden. Deze pseudo-efedrine HCl kan worden opgestapeld totdat de hoeveelheid voldoende is om zelf te reageren.
29) Als het HCl-zout het gewenste resultaat is, los de kristallen van de vrije base dan op in een niet-polaire oplossing en vergas deze. Vergas de oorspronkelijke nafta niet. Als je de oorspronkelijke nafta vergast, pik je ongewenste verontreinigingen op. Je kunt ook de vrije base kristallen in een kleine hoeveelheid gedestilleerd H2O doen en druppelsgewijs en al roerend HCl toevoegen totdat de vrije base kristallen allemaal zijn opgelost. Damp in op een laag vuurtje totdat dit is opgelost en overvloeibaar is met droge aceton. Filtreer de aceton en pseudoehfedrine HCl door een koffiefilter, spoel na met aceton en laat drogen.
Opbrengst berekenen
Wanneer je je opbrengst berekent, vergeet dan niet om te corrigeren voor vrije base. Pseudo HCl is ongeveer 202 g per mol en pseudo-vrije base is ongeveer 166 g per mol. Dus 166 gedeeld door 202 is een verhouding van 0,82. De potentiële opbrengst van 1 doos 120's zou dus 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g vrije base zijn versus 2,4 g voor pseudo HCl.
Voordelen en nadelen
De techniek zou in de nabije toekomst vrijwel universeel moeten zijn. De meeste pseudo-efedrine pillen kunnen met succes geëxtraheerd worden. De materialen zijn gemakkelijk verkrijgbaar en trekken minder aandacht dan de aankoop van xyleen en toluleen. De opbrengst zou rond de zestig procent moeten liggen. De pseudo-efedrine die op deze manier wordt verkregen zal erg schoon zijn - kenmerkend voor A/B-extracties van pseudo-efedrine. Het grootste nadeel is het verhitten van een brandbaar oplosmiddel.
Tijd
Je kunt het in ongeveer 3 uur van begin tot eind uitvoeren, 4 uur met de vierde trek. De eerste paar keer zou ik voor de zekerheid 5 uur rekenen, totdat je het doorhebt. Elk doosje pillen dat je gebruikt heeft een potentie van 1,9 g vrije base. Dit komt overeen met 2,4 g van het HCL-zout.
De gemiddelde chemicus met redelijke labvaardigheden zou in staat moeten zijn om consistent 1 gram superzuivere vrije base per doosje te krijgen, of 52%.
De ervaren chemicus met goede labvaardigheden zou in staat moeten zijn om consistent 1,2 g superzuivere vrije base per doosje te krijgen, of 63 - 65% lijkt in zijn huidige vorm de muur te zijn, maar we werken aan een paar oplossingen.
Kristallisatie kan twee verschillende vormen aannemen
De snelle manier: Door de hete nafta onmiddellijk in de vriezer te plaatsen zonder af te koelen, ontstaan er over het algemeen fijne sneeuwachtige kristallen.
De gemiddelde chemicus met redelijke labvaardigheden zou in staat moeten zijn om consistent 1 gram superzuivere vrije base per doosje te krijgen, of 52%.
De ervaren chemicus met goede labvaardigheden zou in staat moeten zijn om consistent 1,2 g superzuivere vrije base per doosje te krijgen, of 63 - 65% lijkt in zijn huidige vorm de muur te zijn, maar we werken aan een paar oplossingen.
Kristallisatie kan twee verschillende vormen aannemen
De snelle manier: Door de hete nafta onmiddellijk in de vriezer te plaatsen zonder af te koelen, ontstaan er over het algemeen fijne sneeuwachtige kristallen.
Methode 2
Samenvatting
Een nieuwe manier om schoon pseudo HCl te maken met een hoge opbrengst uit een steeds wisselende reeks pillen. Het is niet alleen minder water zoals in de bovenstaande methode, het is ook eenvoudiger zonder A/B. Het is methode 2 of direct naar de extractie. Het is een eenvoudige extractiemethode die de meeste moderne toevoegingen omzeilt en een zeer hoge opbrengst aan zuiver pseudo HCl oplevert. Dit kan vervolgens worden geherkristalliseerd of omgezet in vrije base om een zuiver product te produceren. Deze methode is zo geschreven dat het makkelijk schaalbaar is en is zeer eenvoudig te gebruiken. De gemiddelde opbrengst is 80% tot 90% schoon pseudo HCl.Apparatuur en glaswerk.
- Drie bekers of ander hittebestendig glaswerk (ongeveer 200 ml voor elk doosje pillen dat gebruikt wordt)
- Een elemeyerkolf of ander hittebestendig glaswerk (ongeveer 200 ml voor elk doosje pillen)
- Een maatcilinder van 100-200 ml of een ander vloeistofmeetinstrument in mL
- Twee 5" glazen trechters of plastic brandstoftrechters
- Filterpapier of koffiefilters
- Glazen roerstaaf of bamboespiesjes
- Heet bord
- Kleine ventilator
- Klein weegschaaltje in grammen
- Veiligheidsbril, latex handschoenen
- Thermometer met een schaalverdeling van minstens 120°C
Reagentia.
- 91-99% isopropylalcohol (drogist)
- MEK Methylethylketon (verf-/ bouwmarkt)
- VM&P Nafta - geen vervangers (verf-/ bouwmarkt)
- (Gebruik geen Colemans, petroleumether, aanstekervloeistof, etc.)
- Xyleen (verf / ijzerhandel)
Drooghulpmiddelen.
- In de oven gedroogd Epsomzout of waszout (drogisterij / levensmiddelenwinkel)
- Zout (levensmiddelenwinkel)
Samenvatting van de procedure
- Maak extractievloeistof.
- Doe hele pillen in een bekerglas.
- Voeg extractievloeistof toe.
- Verwarm tot koken en roer tot de pillen zijn opgelost.
- Filtreer terwijl het heet is in een erlenmeyer.
- Herhaal dit twee keer.
- Breng de gecombineerde extracties terug in een schoon bekerglas.
- Voeg Xyleen toe
- Verhit tot 105 °C om alcohol af te koken.
- Filtreer pseudo HCl eruit.
- Was pseudo HCl met MEK en laat drogen.
Procedure
1) Voor elk doosje pillen dat gebruikt wordt: combineer de volgende oplosmiddelen en droogmaterialen in een schoon bekerglas en in de volgende volgorde:
70 mL Isopropyl Alcohol
70 mL VM&P Nafta
2 g zout
4 g gedroogd epsomzout of gedroogde wassoda
2) Roer een paar minuten met een glazen staaf en laat het dan 10 minuten bezinken. Afhankelijk van hoeveel water er om te beginnen in de isopropylalcohol zat, zal het mengsel bezinken in 2 lagen of 1 laag met vochtige vaste stoffen op de bodem.
Waarom gebruik je om te beginnen geen voorgedroogde oplosmiddelen? - Dat is prima als je die hebt, maar ik heb gemerkt dat bij het toevoegen van de isopropyl en nafta samen bijna altijd wat water vrijkomt, hoe droog ze van tevoren ook waren, dus ik zou deze stap niet overslaan.
3) Filter dit in de erlenmeyer en laat alle vaste stoffen of de onderste vloeistoflaag achter en breng deze oplossing over in het tweede schone bekerglas.
4) Doe hele pillen in het derde schone bekerglas.
Waarom hele pillen? Moet ik ze niet eerst vermalen? - Nee, we proberen verlies tot een minimum te beperken en malen is niet nodig omdat het isopropyl/nafta mengsel ze heel goed oplost.
5) Giet 1/3 oplosmiddelmengsel over de pillen.
6) Zet het bekerglas op de kookplaat en breng het aan de kook op middelhoog vuur. Gebruik de kleine ventilator om te voorkomen dat de dampen zich ophopen. Roer af en toe met een glazen staaf tot de pillen zijn opgelost tot poeder. Laat 1-2 minuten koken.
7) Plaats een trechter met filtreerpapier in de erlenmeyer. Filtreer het oplosmengsel terwijl het heet is, waarbij je zoveel mogelijk van de vaste deeltjes in het bekerglas laat zitten.
8) Breng alle vaste stoffen terug in het bekerglas en herhaal stap 5 tot en met 7 twee keer, waarbij de extracties in de erlenmeyer worden gecombineerd.
9) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe aan de gecombineerde extracties.
- 50 ml XyleenWaarom gebruik je om te beginnen geen voorgedroogde oplosmiddelen? - Dat is prima als je die hebt, maar ik heb gemerkt dat bij het toevoegen van de isopropyl en nafta samen bijna altijd wat water vrijkomt, hoe droog ze van tevoren ook waren, dus ik zou deze stap niet overslaan.
3) Filter dit in de erlenmeyer en laat alle vaste stoffen of de onderste vloeistoflaag achter en breng deze oplossing over in het tweede schone bekerglas.
4) Doe hele pillen in het derde schone bekerglas.
Waarom hele pillen? Moet ik ze niet eerst vermalen? - Nee, we proberen verlies tot een minimum te beperken en malen is niet nodig omdat het isopropyl/nafta mengsel ze heel goed oplost.
5) Giet 1/3 oplosmiddelmengsel over de pillen.
6) Zet het bekerglas op de kookplaat en breng het aan de kook op middelhoog vuur. Gebruik de kleine ventilator om te voorkomen dat de dampen zich ophopen. Roer af en toe met een glazen staaf tot de pillen zijn opgelost tot poeder. Laat 1-2 minuten koken.
7) Plaats een trechter met filtreerpapier in de erlenmeyer. Filtreer het oplosmengsel terwijl het heet is, waarbij je zoveel mogelijk van de vaste deeltjes in het bekerglas laat zitten.
8) Breng alle vaste stoffen terug in het bekerglas en herhaal stap 5 tot en met 7 twee keer, waarbij de extracties in de erlenmeyer worden gecombineerd.
9) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe aan de gecombineerde extracties.
10) Breng het extractiemengsel over in het lege bekerglas met oplosmiddel en plaats het bekerglas op de kookplaat. Breng het aan de kook en gebruik de kleine ventilator om te voorkomen dat de dampen zich ophopen. Kook tot de oplossing 105 °C heeft bereikt.
11) Gebruik een schone trechter en filter en filtreer de pseudo HCl met papier terwijl de oplossing heet is.
12) Spoel het pseudo HCl met een ruime hoeveelheid MEK terwijl het in de trechter zit.
13) Verwijder filter en filterkoek uit de trechter en laat volledig drogen. (geen MEK geur meer)
14) Weeg en geniet, de opbrengst moet tussen 80 % en 90 % liggen Inleiding
11) Gebruik een schone trechter en filter en filtreer de pseudo HCl met papier terwijl de oplossing heet is.
12) Spoel het pseudo HCl met een ruime hoeveelheid MEK terwijl het in de trechter zit.
13) Verwijder filter en filterkoek uit de trechter en laat volledig drogen. (geen MEK geur meer)
14) Weeg en geniet, de opbrengst moet tussen 80 % en 90 % liggen Inleiding
Last edited:
