Dextroamfetaminesynthese uit P2P door (S)-(-)-α-Methylbenzylamine

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

In deze reactie mag geen Raney-nikkel worden gebruikt, palladium-koolstof kan worden gereduceerd tot 5% tot 10%, en chloroethylchloroformaat kan ook worden gebruikt
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Kunt u dit uitleggen voor beginners?
werk je niet met raney nikkel? 5% tot 10% verlaagd?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Totdat ik weet dat Raney nikkel kan worden gebruikt in debenzylering, is het belangrijkste in dat geval het gebruikte oplosmiddel, het kan niet worden gebruikt met ethanol of methanol vanwege de bijproducten, maar met IPA zou het goed moeten werken en voor de hoeveelheden die worden gebruikt in die synthese zou ongeveer 300-400 gram Raney nikkel 50% worden gebruikt. Wat is de basis van die bewering precies?
Bedankt.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
De methode voor Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 gram, 1 mol (S)-(-)-alfa-methylbenzylamine = 121 gram (CAS-nummer: 2627-86-3, beter bekend als 1-fenylethylamine btw.).
Stel, per 100 g P2P is 90 g fenylethylamine nodig.

Wat gebeurt er? Het is een reductieve aminering (of alkylering om precies te zijn), maar in plaats van methylamine wordt een chiraal amine gebruikt dat het gevormde molecuul in dextro-oriëntatie dwingt. Dus Amine en Keton condenseren, waarbij water wordt afgesplitst en het gevormde Imine wordt gereduceerd tot het Amine.
Aan het gevormde amine zit iets vast wat we niet willen, en dat is eigenlijk een benzyl, tolueen. De-Benzylering is wat er nodig is, en dat is het zware werk dat de Pd/C hier moet doen. Het afsplitsen van het benzyl-ding geeft wat Tolueen en het o zo gewenste d-Meth.

Dit moet eerst worden uitgeprobeerd op een schaal van niet meer dan 10 g (P2P) tot het werkt, er zijn te veel variabelen in het spel, hetzelfde geldt voor de herbruikbaarheid van de katalysator: Theoretisch ja, tot vijf keer, maar geef mij niet de schuld als dat niet zo is.

80% of betere opbrengst. Verbeteringen zijn mogelijk, maar dit is natuurlijk een gemakkelijk werkende methode.
Verbetering één: Doe een CTH-hydrogenering waarbij je het grootste deel van de waterstof vervangt door een in-situ waterstofdonor zoals mierenzuur, mierenzuurzouten, limoneen, tetraline of mengsels daarvan. De reactie moet nog steeds worden gespoeld met waterstof aan het begin, pomp er waterstof doorheen, reduceer de katalysator en bevestig een ballon gevuld met waterstof. Er is geen druk nodig. Moderne katalysatoren zijn actiever, de 10% kan worden vervangen door 5% Pd/C, de hoeveelheid gereduceerd tot 15% van het P2P-gewicht.Waarschijnlijk minder, maar dat is nog steeds aan de veilige kant. 2 mol mierenzuur of zouten daarvan zijn nodig per mol P2P - eenvoudig, maak het formiaatzout van de fenylethylamine en je hebt één mol gedekt, voeg dan een halve mol Limoneen of een derde of minder Tetraline toe (ze doneren meer dan één waterstof) en het is goed. Zelfs NaBH4 kan worden gebruikt als waterstofdonor, die vier waterstoffen per mol afstaat. De reactie uitvoeren bij ongeveer ph 4 beschermt de katalysator en versnelt de reactie aanzienlijk. Hydrogeneringen zijn exotherm! Bij kleine series merk je daar niets van, maar bij grotere batches wordt het al snel interessant.
Laat het na de reactie een nacht zitten onder een deken van waterstof met zacht schudden - 5 tot 10% betere opbrengst.

En dit is een heterogene reactie om de katalysator in contact te krijgen moet het geheel worden geschud. Niet als een gek, maar zodanig dat de katalysator gelijkmatig gesuspendeerd is en niet alleen op de bodem. Roeren werkt, maar het vernevelt de katalysator en deze kan niet worden teruggewonnen door Celite filtratie en de meth base moet vacuüm worden gedestilleerd omdat de katalysator niet op andere manieren te verwijderen is. EEN PITA. Niet roeren, schudden is gemakkelijk. Zoek op Google naar "hydrogenation duck". Echt waar. Geen grap.

Ik heb het nagekeken en CAS Nummer: 2627-86-3 is beschikbaar, geen problemen, kost ongeveer hetzelfde als BMK, dus de kosten zijn prima IMHO, echte Crystal Meth is zo zeldzaam tegenwoordig dat het verkopen ervan als iets anders dan een hoge prijs, hoge kwaliteit, laag aanbod item dom zou zijn. Niemand wil echt kristal goedkoop terug op straat, de waanzin, de problemen, maar duw het voor 200 €+ per gram aan de pieten en je kinderen zullen niet snel honger lijden.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Let op! Correctie!
Ik per ongeluk schreef ik CAS: 2627-86-3, (S)-(-)-alfa-methylbenzylamine, 1-fenylethylamine waar maar dat is voor dextro-amfetamine
de juiste voor d-Meth is CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- fenylethylamine, en er kunnen problemen zijn dat het niet zal werken om druk.
Maar de ene pot -> d-Amph + formaldehyde -> d-meth werkt zeker.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Er is een groot probleem met CAS 19131-99-8, het is extreem duur, ongeveer 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Je hebt nog steeds de optie met CAS:2627-86-3, dat is niet zo duur en formaldehyde/paraformaldehyde is erg goedkoop (als je het al krijgt).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Is er een manier om fenylmethylamine te gebruiken?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Ik denk dat fenylmethylamine niet werkt omdat het geen chiraal centrum heeft.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Je hebt nog steeds de optie met CAS:2627-86-3, dat is niet zo duur en formaldehyde/paraformaldehyde is erg goedkoop (als je het al krijgt).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hallo, kan ik van elk reagens dat in deze synthese wordt gebruikt een dubbele hoeveelheid gebruiken om een lagere opbrengst te krijgen? Werkt het zo?
 
Top