Benodigde reagentia:
Kerosine,
Vaste Na2CO3,
Gedestilleerd H2O,
H2SO4 5%
Vast KMnO4 (oplossing van 6% wordt gebruikt) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Diethylether.
Opmerking: De foto's zijn genomen van 2 extracties die zijn uitgevoerd met ~2 kg en ~5 kg bladeren, maar alle beschreven procedures hebben betrekking op de laatste.
Procedure:
5 kilo zakken cocathee werden zak voor zak geopend en de inhoud werd in een emmer gedaan.
Er werd een oplossing van 900 gram Na2CO3 opgelost in 9,5 liter water bereid.
4.750 gram gedroogde geplette cocabladeren werd met deze oplossing gemengd, waarbij 1900 ml oplossing per kilo bladeren werd gebruikt. Het mengen gebeurde in kleine porties van 500 gram om het water gelijkmatig te verdelen. De bladeren worden niet te nat: er komt nauwelijks water uit als je in een handvol knijpt.
Alle bevochtigde bladeren werden in een open container van 50 liter gedaan. Er werd nog 30 minuten gewacht en toen werd er 25 liter kerosine aan de container toegevoegd.
Het mengsel bleef 3 volle nachten staan (in totaal ~60 uur) en in de loop van de 3 dagen werd het minstens 4 keer geroerd in sessies van ongeveer 10-15 minuten met behulp van een boormachine met het gereedschap dat gebruikt wordt door stukadoors/decorateurs om emmers verf met water te mengen.
Na 3 nachten werd de kerosine gescheiden van de bladeren (er vormt zich geen waterlaag). De procedure werd als volgt uitgevoerd: alle kerosine bovenop werd in een andere 50 L container gegoten, gefilterd met een paar nylonkousen om te voorkomen dat er bladeren in de ontvangende container terechtkwamen. De overgebleven bladeren werden beetje bij beetje in een emmer met gaten op de bodem gedaan, terwijl de kerosine eruit werd geperst in een opvangemmer onder de emmer met gaten (er werd weer een nylonkous gebruikt tussen de 2 emmers). Alle kerosine werd in de andere 50-liter emmer gegoten.
Er werd een 5% m/m oplossing van H2SO4 bereid (deze passage was al eerder gedaan).
Er werden 2 extracties met 5% H2SO4 uitgevoerd. De eerste met 300 ml, de tweede met 100 ml. Telkens werd de container gedurende 30 minuten heel hard geschud (er vormden zich wat emulsies, maar bijna niets) en uit elkaar gehaald. De zure waterlaag op de bodem werd elke keer teruggewonnen met behulp van de oude zuig in de buis truc: de container werd 1 meter boven de grond gezet, 45% gekanteld en vervolgens werd een polypropyleen buis bevestigd aan een staaf in de container gedreven tot op de laagst mogelijke plek in de container en er werd wat gezogen aan het andere uiteinde van de buis. De H2SO4 begon in een opvangreservoir te komen, samen met wat kerosine naar het einde toe. De 400 ml H2SO4, die we 'agua rica' moeten noemen, en wat kerosine werden in een 1L trechter gedaan en ongeveer 30 minuten laten staan. De emulsie werd gefilterd en er werd nog wat agua rica teruggewonnen.
Een oplossing van 6% KMnO4 werd bereid en gekoeld in de koelkast (deze passage was eerder gedaan).
Er werd een ijsbad gemaakt en het bekerglas met de agua rica werd daarin gezet om te koelen, totdat de temperatuur 4-5 °C bereikte. De kleur van de vloeistof is roodbruin, zoals rood bier.
Elke 5-10 minuten werd onder krachtig roeren 16 ml van de KMnO4-oplossing toegevoegd. Er werden 8 toevoegingen gedaan, in totaal 128 ml. Na de laatste toevoeging werd 30 minuten gewogen en daarna werd de oplossing gefiltreerd.
MnO2 bleef achter op het filter en de resulterende vloeistof (geoxideerde agua rica) is nu vrij kleurloos.
Een 10% m/m oplossing van NH4OH werd bereid (deze passage was eerder gedaan).
Een overmaat van deze oplossing werd langzaam toegevoegd tot ph ~10. Deze passage werd heel voorzichtig gedaan, waarbij ervoor werd gezorgd dat de ph niet boven de 10 kwam omdat dit de alkaloïde zou beschadigen.
De vrije base van cocaïne begint neer te slaan en na ongeveer 20-30 minuten werd de oplossing gefilterd. Er bleef ook veel materiaal aan de roerstaaf en het bekerglas plakken.
Alles werd een nacht laten drogen en de volgende ochtend werd er nog wat gedroogd in de oven.
Het resulterende materiaal werd opgelost in ~100-150 ml ether in hetzelfde bekerglas dat de dag ervoor was gebruikt (het bekerglas waarin veel aan de zijkanten vastzat) en het meeste loste op, maar er bleef wat donkerbruin prut op de bodem achter (waarschijnlijk nog een beetje water en wat anorganisch zout); zo weinig in ieder geval dat het niet moeilijk was om alle ether op een Pyrex ovenschaal te gieten om te verdampen zonder het prut uit te gieten, dat in principe aan de bodemwand van het bekerglas vastgeplakt bleef.
Eenmaal verdampt werd een hele mooie kristalvorming waargenomen en de witte freebase werd teruggevonden met behulp van een scheermesje en woog 23,13 g.
Opbrengst (Cocaïnebasis): 23,13 g Cocaïnebasis / 4750 g bladeren = 0,48%.
240 ml aceton werd gedroogd met watervrij kaliumcarbonaat en er werd een gelijkwaardige hoeveelheid HCl (6,58 ml) berekend en toegevoegd. Bij de berekening werd ervan uitgegaan dat slechts 230 ml zou worden gebruikt.
De vrije base werd opgelost in 240 ml ether en de aceton/HCl-oplossing werd al roerend toegevoegd. Het bekerglas werd afgesloten met huishoudfolie om verdamping van oplosmiddelen te voorkomen. Na ~30 minuten werd er nog wat geroerd en werd er druppelsgewijs nog wat aceton/HCl toegevoegd totdat er geen zichtbare reactie meer was (dit kan alleen als de oplossing even heeft gestaan en helder is en niet melkachtig, want dan zou je het niet opmerken).
Er werd 3 uur gewacht en de oplossing werd gefiltreerd. Het filtraat werd gedroogd en woog 24,14 g.
Opbrengst (Cocaïne HCl): 24,14 g Cocaïne HCl / 4750 g bladeren = 0,5%.
Het proces kan eenvoudig worden verkleind met als enige voorzorgsmaatregel dat er meer H2SO4 wordt gebruikt dan het proportionele equivalent, omdat het erg onpraktisch zou zijn om minder dan 50 ml te gebruiken in een 2-fase extractie. Bedenk wel dat hoe meer H2SO4 je gebruikt, hoe meer Cocaïne base je verliest als je het neerslaat met ammoniak (0,17 g per 100 ml), ook al is het verlies redelijk als je uitgaat van 2 extracties van 70 ml en 50 ml voor 500-1000 gr bladeren.
Kerosine,
Vaste Na2CO3,
Gedestilleerd H2O,
H2SO4 5%
Vast KMnO4 (oplossing van 6% wordt gebruikt) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Diethylether.
Opmerking: De foto's zijn genomen van 2 extracties die zijn uitgevoerd met ~2 kg en ~5 kg bladeren, maar alle beschreven procedures hebben betrekking op de laatste.
Procedure:
5 kilo zakken cocathee werden zak voor zak geopend en de inhoud werd in een emmer gedaan.
Er werd een oplossing van 900 gram Na2CO3 opgelost in 9,5 liter water bereid.
4.750 gram gedroogde geplette cocabladeren werd met deze oplossing gemengd, waarbij 1900 ml oplossing per kilo bladeren werd gebruikt. Het mengen gebeurde in kleine porties van 500 gram om het water gelijkmatig te verdelen. De bladeren worden niet te nat: er komt nauwelijks water uit als je in een handvol knijpt.
Alle bevochtigde bladeren werden in een open container van 50 liter gedaan. Er werd nog 30 minuten gewacht en toen werd er 25 liter kerosine aan de container toegevoegd.
Het mengsel bleef 3 volle nachten staan (in totaal ~60 uur) en in de loop van de 3 dagen werd het minstens 4 keer geroerd in sessies van ongeveer 10-15 minuten met behulp van een boormachine met het gereedschap dat gebruikt wordt door stukadoors/decorateurs om emmers verf met water te mengen.
Na 3 nachten werd de kerosine gescheiden van de bladeren (er vormt zich geen waterlaag). De procedure werd als volgt uitgevoerd: alle kerosine bovenop werd in een andere 50 L container gegoten, gefilterd met een paar nylonkousen om te voorkomen dat er bladeren in de ontvangende container terechtkwamen. De overgebleven bladeren werden beetje bij beetje in een emmer met gaten op de bodem gedaan, terwijl de kerosine eruit werd geperst in een opvangemmer onder de emmer met gaten (er werd weer een nylonkous gebruikt tussen de 2 emmers). Alle kerosine werd in de andere 50-liter emmer gegoten.
Er werd een 5% m/m oplossing van H2SO4 bereid (deze passage was al eerder gedaan).
Er werden 2 extracties met 5% H2SO4 uitgevoerd. De eerste met 300 ml, de tweede met 100 ml. Telkens werd de container gedurende 30 minuten heel hard geschud (er vormden zich wat emulsies, maar bijna niets) en uit elkaar gehaald. De zure waterlaag op de bodem werd elke keer teruggewonnen met behulp van de oude zuig in de buis truc: de container werd 1 meter boven de grond gezet, 45% gekanteld en vervolgens werd een polypropyleen buis bevestigd aan een staaf in de container gedreven tot op de laagst mogelijke plek in de container en er werd wat gezogen aan het andere uiteinde van de buis. De H2SO4 begon in een opvangreservoir te komen, samen met wat kerosine naar het einde toe. De 400 ml H2SO4, die we 'agua rica' moeten noemen, en wat kerosine werden in een 1L trechter gedaan en ongeveer 30 minuten laten staan. De emulsie werd gefilterd en er werd nog wat agua rica teruggewonnen.
Een oplossing van 6% KMnO4 werd bereid en gekoeld in de koelkast (deze passage was eerder gedaan).
Er werd een ijsbad gemaakt en het bekerglas met de agua rica werd daarin gezet om te koelen, totdat de temperatuur 4-5 °C bereikte. De kleur van de vloeistof is roodbruin, zoals rood bier.
Elke 5-10 minuten werd onder krachtig roeren 16 ml van de KMnO4-oplossing toegevoegd. Er werden 8 toevoegingen gedaan, in totaal 128 ml. Na de laatste toevoeging werd 30 minuten gewogen en daarna werd de oplossing gefiltreerd.
MnO2 bleef achter op het filter en de resulterende vloeistof (geoxideerde agua rica) is nu vrij kleurloos.
Een 10% m/m oplossing van NH4OH werd bereid (deze passage was eerder gedaan).
Een overmaat van deze oplossing werd langzaam toegevoegd tot ph ~10. Deze passage werd heel voorzichtig gedaan, waarbij ervoor werd gezorgd dat de ph niet boven de 10 kwam omdat dit de alkaloïde zou beschadigen.
De vrije base van cocaïne begint neer te slaan en na ongeveer 20-30 minuten werd de oplossing gefilterd. Er bleef ook veel materiaal aan de roerstaaf en het bekerglas plakken.
Alles werd een nacht laten drogen en de volgende ochtend werd er nog wat gedroogd in de oven.
Het resulterende materiaal werd opgelost in ~100-150 ml ether in hetzelfde bekerglas dat de dag ervoor was gebruikt (het bekerglas waarin veel aan de zijkanten vastzat) en het meeste loste op, maar er bleef wat donkerbruin prut op de bodem achter (waarschijnlijk nog een beetje water en wat anorganisch zout); zo weinig in ieder geval dat het niet moeilijk was om alle ether op een Pyrex ovenschaal te gieten om te verdampen zonder het prut uit te gieten, dat in principe aan de bodemwand van het bekerglas vastgeplakt bleef.
Eenmaal verdampt werd een hele mooie kristalvorming waargenomen en de witte freebase werd teruggevonden met behulp van een scheermesje en woog 23,13 g.
Opbrengst (Cocaïnebasis): 23,13 g Cocaïnebasis / 4750 g bladeren = 0,48%.
240 ml aceton werd gedroogd met watervrij kaliumcarbonaat en er werd een gelijkwaardige hoeveelheid HCl (6,58 ml) berekend en toegevoegd. Bij de berekening werd ervan uitgegaan dat slechts 230 ml zou worden gebruikt.
De vrije base werd opgelost in 240 ml ether en de aceton/HCl-oplossing werd al roerend toegevoegd. Het bekerglas werd afgesloten met huishoudfolie om verdamping van oplosmiddelen te voorkomen. Na ~30 minuten werd er nog wat geroerd en werd er druppelsgewijs nog wat aceton/HCl toegevoegd totdat er geen zichtbare reactie meer was (dit kan alleen als de oplossing even heeft gestaan en helder is en niet melkachtig, want dan zou je het niet opmerken).
Er werd 3 uur gewacht en de oplossing werd gefiltreerd. Het filtraat werd gedroogd en woog 24,14 g.
Opbrengst (Cocaïne HCl): 24,14 g Cocaïne HCl / 4750 g bladeren = 0,5%.
Het proces kan eenvoudig worden verkleind met als enige voorzorgsmaatregel dat er meer H2SO4 wordt gebruikt dan het proportionele equivalent, omdat het erg onpraktisch zou zijn om minder dan 50 ml te gebruiken in een 2-fase extractie. Bedenk wel dat hoe meer H2SO4 je gebruikt, hoe meer Cocaïne base je verliest als je het neerslaat met ammoniak (0,17 g per 100 ml), ook al is het verlies redelijk als je uitgaat van 2 extracties van 70 ml en 50 ml voor 500-1000 gr bladeren.
Attachments
Last edited:
