Isomerisatie van CBD naar THC met behulp van citroenzuur
Wees voorzichtig, doe in ieder geval alsof je een professionele chemicus bent als je het experiment uitvoert, draag een bril en handschoenen en houd een brandblusser bij de hand.
Het is belangrijk op te merken dat dit proces is ontworpen om gemakkelijk verkrijgbare materialen en reagentia te gebruiken en om CBD zo efficiënt mogelijk om te zetten in THC, zowel wat betreft opbrengst als tijdsefficiëntie, en niet vergelijkbaar is met professionele laboratoriumtechnieken.
Reagentia.
Citroenzuur
CBD
Gedestilleerd water
Natriumbicarbonaat of natriumcarbonaat
Niet-polair oplosmiddel
Benodigdheden:
Kleine erlenmeyer (vul een kokende erlenmeyer niet meer dan halfvol)
Kleine leibig condensor (200 mm is prima)
Kleine pomp voor condensor, aquariumpomp kan ook
Klein slangetje voor de condensor
Klein emmertje voor de pomp
Warmtebron geschikt voor je erlenmeyer, bij voorkeur een verwarmingsmantel met magnetisch roeren
PH-teststrips
Een weegschaal tot op de gram nauwkeurig
Trechter
Isomerisatie.
Bepaal de grootte van je batch en bepaal dan hoeveel water je wilt gebruiken. Je kunt gaan tot 1gr H2O:1gr CBD, maar je kunt ook meer water gebruiken om het mechanisme wat makkelijker te maken. Voor batches van 1 gram gebruik ik meestal 5 gram water, voor batches van 5 gram gebruik ik meestal 10 gram water.
Voeg de gewenste hoeveelheid gedestilleerd water toe aan de kokende erlenmeyer met behulp van een roerstaafje. Voeg hiervoor ten minste 15 gewichtsprocent water toe aan watervrij citroenzuur, voedingskwaliteit. (Dus 1 g water zal 0,15 g citroenzuur bevatten, het maakt niet uit hoeveel CBD je gebruikt). Bevestig de terugvloeikoeler aan de kolf en zet hem vast met metalen klemmen en buisklemmen. Vul de condensor en laat de aquariumpomp continu draaien. Zet het roeren aan tot ~75 rpm, verwarm tot ~120C en breng de oplossing aan de kook. Reflux gedurende 4 tot 12 uur, afhankelijk van de CBD/D8/D9 mix die je wilt. Hoe langer de reactie duurt, hoe meer D8 je krijgt en hoe minder D9 je krijgt. Ik geef de voorkeur aan ongeveer 8 uur. Je kunt kleine batches testen om te zien welke reflowtijden het product opleveren dat je wilt. Als je 100% D8 wilt, laat de reactie dan 10-12 uur lopen of totdat de test negatief is.
Nabehandeling.
Neutralisatie: Zodra de toegewezen tijd voorbij is, zet je de warmtebron uit en laat je de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur. Onthoud dat je doel onoplosbaar is in water en een vaste stof is bij kamertemperatuur. Na het afkoelen moeten er grote stukken vast product boven op het water drijven en tegen de wanden van de erlenmeyer aan klonteren. Je neutraliseert het citroenzuur met wat natriumbicarbonaat (3 mol natriumbicarbonaat op 1 mol citroenzuur). Je kunt het bicarbonaat direct aan je oplossing toevoegen en de pH testen, of een geconcentreerde bicarbonaatoplossing bereiden en deze aan je erlenmeyer toevoegen, het maakt weinig verschil. Test met pH-papier om ~7 pH te bevestigen (hoeft niet precies te zijn, 6-8 is prima).
Extractie.
Voeg vervolgens in deze erlenmeyer een portie NPS toe. Je moet experimenteren om te zien wat de kleinste hoeveelheid is die je kunt gebruiken, maar je doelmolecuul is goed oplosbaar in DCM of EtOAc bij kamertemperatuur. Voor een batch van 5 g gebruik ik meestal ~20-30 mL DCM. Scheid de waterige fase en gooi deze weg (ik doe dit in een scheitrechter). Was de NPS met een gelijke hoeveelheid dH2O (20 ml NPS met 20 ml dH2O) om eventuele onzuiverheden die fysiek in het product zitten te verwijderen. Opnieuw scheiden. Als de organische fase troebel wordt, heeft het wat water geabsorbeerd. Droog met MgSO4 totdat de oplossing weer helder is. Decanteer of filtreer om MgSO4 te verwijderen.
Isoleer het product.
Je product is nu opgelost in de NPS. Idealiter kun je deze NPS extraheren en recyclen, waardoor de kosten en de impact op het milieu aanzienlijk worden verminderd. Als dit geen optie is, kun je de oplossing gewoon verwarmen om de NPS te laten verdampen. Voer deze handeling uit in een goed geventileerde ruimte
