nee. het zal niet werken... "waarom ?"
Omdat het element dat gebruikt wordt in deze reactie aluminium is!
De werking van het kwik is om een amalgaam te creëren. En op deze manier de "aluin (de natuurlijke oxidatie van de lucht op aluminium)" te verwijderen.
-Andere manieren om amine te maken zijn:
*LiAlH4 (lithiumaluminiumhydride), minder giftig, vrij instabiel/ moeilijk te vinden.... gemakkelijk als je een professional bent, want het is een van de gemakkelijkste reducties.
*of het paar Zn/Ni maar ik heb deze methode geprobeerd
als iemand anders andere informatie heeft, zou het leuk zijn om die hier ook te delen.
Omdat het element dat gebruikt wordt in deze reactie aluminium is!
De werking van het kwik is om een amalgaam te creëren. En op deze manier de "aluin (de natuurlijke oxidatie van de lucht op aluminium)" te verwijderen.
-Andere manieren om amine te maken zijn:
*LiAlH4 (lithiumaluminiumhydride), minder giftig, vrij instabiel/ moeilijk te vinden.... gemakkelijk als je een professional bent, want het is een van de gemakkelijkste reducties.
*of het paar Zn/Ni maar ik heb deze methode geprobeerd
als iemand anders andere informatie heeft, zou het leuk zijn om die hier ook te delen.
- By waltjr5858
Eigenlijk is lithiumaluminiumhydride absoluut niet de makkelijkste reductie. Ik heb honderden grammen van dat spul en het is heel gemakkelijk te kopen. Ik volgde exact hetzelfde protocol Tijd exact dezelfde hoeveelheden en het product is op zijn best een 30% opbrengst en het is allerlei gemengd met nevenproducten... ja het vermindert de dubbele binding en de Nitro groep maar het laat een ton aan oxime achter... hydroxylamine en wat dan ook. Ik denk dat de beste reductie het aluminiumamalgaam is, maar die reactie is extreem pietluttig en als je het amalgaam niet perfect krijgt, gaat het niet. Dan hebben we nog koper en borohydride, wat geweldig is, maar ik heb ontdekt dat het laurelhydride behoorlijk vers moet zijn.
Last edited:
- By waltjr5858
Borohydride.... Ik heb zeker honderden grammen p2np verspild aan allerlei verschillende reacties. Een andere redelijk schone manier die op deze site is gepost is het gebruik van zink, maar de aanwijzingen zoals ze zijn gepost werken niet en ik geloof dat de poster die ze heeft gepost zei dat hij ze net op internet had gevonden en dat hij ze ging proberen. Het gebruik van tin-2-chloride geeft absoluut een hoge opbrengst aan ketoxime en er hoeft absoluut geen zuur te worden toegevoegd, alleen het tin en de p2np. Laat dat ongeveer een uur lopen en de exotherme reactie komt terug op kamertemperatuur en je kunt hun instructies voor extractie min of meer gebruiken voor de volgende stap. De volgende stap vereist een aanpassing ten opzichte van hun instructies, anders gaat het oxime over in amine, maar blijft de dubbele binding achter. Gebruik zink en ijsazijn, maar breng het naar reflux voor 4 uur en dat zal de dubbele binding verzadigen. Veel schrijvers zeggen dat het de dubbele binding zal verdragen, maar zij doen ook slechts 5 minuten reacties om de oxime te reduceren tot amine en de dubbele binding te laten zitten. Een andere poster over de reactie hier ergens gebruikte ijsazijn en een klein beetje HCL toen hij het deed en had succes. Ik heb het op beide manieren geprobeerd met een scheutje HCL op een misschien 10 ml voor de hele reactie en alleen met GAA. Beide volledig succesvol. Maar meer werk dan het aluminium amalgaam. Hoewel dat verdomde amalgaam moeilijk goed te krijgen kan zijn...