Dus, mijn ervaring is,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 uur roeren
Ik gebruik een afgesloten glas 1,8l, doe folie tussen deksel en glas zodat er niets ruikt of gas ontsnapt.
Nadat de reactie heeft plaatsgevonden
2 keer wassen met dest.water
1 keer waterfase extraheren met dcm
in rm. doen
zelfde hoeveelheid vers water in rm toevoegen
op magneetroerder zetten
Zuur druppel voor druppel aan tot ph6, ongeveer 50-55ml HCI,
daarna de waterlaag nemen, verdampen, laten kristalliseren, duurt enige tijd
opt. rotovap tot 50% van het water weg is, dan luchtdruppel
ethylacetat is mogelijk, duurt maar 20 min, geen verwarming nodig, rest zelfde procedure als met dcm
Ik heb min 2 dagen gewacht tot zich kristallen begonnen te vormen, deze op de foto zijn niet gewassen met aceton maar daarna zijn ze net glas. Zeer mooi