Metilons (3,4-metilēndioksimetkatinons, βk-MDMA) ir sintētiska katinonu klases viela, kas bieži tiek salīdzināta ar MDMA. Šis produkts ir ļoti populārs un izraisa spēcīgu eiforiju un empātiju. Tas darbojas kā spēcīgs afrodiziaks, kura iedarbība izraisa nevaldāmu vēlmi nodarboties ar seksu.
Šajā rakstā aprakstīta neliela metilona daudzuma sintēze. Vēlos atzīmēt, ka reakcija noris lineāri un visu vielu proporcijas tiek saglabātas. Metilonu ir diezgan viegli ražot lielos daudzumos. Tā ražošanai nav nepieciešamas sarežģītas laboratorijas iekārtas. Šajā rakstā aprakstīta metilona ražošanas tehnoloģija no halogēnketona (2-brom-3,4-metilēndioksi propiofenona), ko iegūst ar standarta bromēšanu no 3,4-metilēndioksi propiofenona (3,4-(metilēndioksi)fenil-1-propanons (MDP1P)).
Reaģenti.
Reaģenti.
- 3,4-metilēndioksi propiofenons (MDP1P; CAS 28281-49-4) 20 g.
- dihlormetāns (DСM) 90 ml.
- Broms (Br2) 22 g.
- nātrija tiosulfāta (Na2S2O3) aq šķīdums 10 % ~ 50 ml.
- Destilēts ūdens.
- n-metilpirolidons (CAS 872-50-4) 50 ml.
- metilamīna ūdens šķīdums 40 % 20 ml.
- nātrija bikarbonāts 12 g.
- Magnija sulfāts (MgSO4)~ 30 g.
- sālsskābe (~ 35 %) ~ 10 ml.
- Acetons.
Iekārtas un stikla trauki.
- Kolba ar plakanu dibenu 250 ml;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles);
- Magnētiskais maisītājs;
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs (pēc izvēles);
- Piltuve;
- Šļirce vai Pastēra pipete;
- pH indikatora papīriņi;
- vārglāzes (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-200 g);
- Mērcilindri 100 mL;
- Aukstā ūdens vanna;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- 1 L dalāmā piltuve (pēc izvēles);
- laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- filtrpapīrs;
Sintēzes procedūras
MDP1P 20 g izšķīdina DСM 60 ml un pievieno dažus pilienus sālsskābes, pēc tam pa pilieniem pievieno 22 g broma. Reakcija ir eksotermiska, reakcijas maisījums kļūst tumšs, tad kļūst gaišs, izdaloties hidrobromīdam (balta gāze). Atlikušo bromu noņem ar 10 % nātrija tiosulfāta aq šķīdumu un pēc reakcijas beigām reakcijas maisījumu izskalo ar ūdeni. Organisko slāni var izmantot metilaminācijas reakcijai (iegūst ~ 140 % MDP1P) vai destilēt DСM vakuumā līdz cietai vielai.
Sintezi veic parastos apstākļos. Reakcijas kolbā izšķīdina 2-brom-3,4-metilēndioksi propiofenonu 10 g no iepriekšējā posma ar n-metilpirolidonu 50 ml. Maisījumu maisa, līdz cietās vielas izšķīst.
MDP1P 20 g izšķīdina DСM 60 ml un pievieno dažus pilienus sālsskābes, pēc tam pa pilieniem pievieno 22 g broma. Reakcija ir eksotermiska, reakcijas maisījums kļūst tumšs, tad kļūst gaišs, izdaloties hidrobromīdam (balta gāze). Atlikušo bromu noņem ar 10 % nātrija tiosulfāta aq šķīdumu un pēc reakcijas beigām reakcijas maisījumu izskalo ar ūdeni. Organisko slāni var izmantot metilaminācijas reakcijai (iegūst ~ 140 % MDP1P) vai destilēt DСM vakuumā līdz cietai vielai.
Sintezi veic parastos apstākļos. Reakcijas kolbā izšķīdina 2-brom-3,4-metilēndioksi propiofenonu 10 g no iepriekšējā posma ar n-metilpirolidonu 50 ml. Maisījumu maisa, līdz cietās vielas izšķīst.
:
Maisījumam pievieno metilamīna ūdens šķīdumu 40 % 20 ml, kolbu noslēdz un intensīvi maisot. Jākontrolē eksotermiska reakcija. Reakcija beidzas pēc 10 min un temperatūra pazeminās.
Eksotermiskā reakcija var būt ļoti strauja, un lielas slodzes gadījumā nepieciešama piespiedu dzesēšana. Kolba iegremdējama aukstā ūdens vannā, lai to atdzesētu. Ir svarīgi uzturēt temperatūru zem 55 ºC.
Eksotermiskā reakcija var būt ļoti strauja, un lielas slodzes gadījumā nepieciešama piespiedu dzesēšana. Kolba iegremdējama aukstā ūdens vannā, lai to atdzesētu. Ir svarīgi uzturēt temperatūru zem 55 ºC.
Bezmetilona bāzes attīrīšana
Reakcijas masu pēc reakcijas beigām mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu, ko sagatavo iepriekš (120 ml ūdens un 12 g nātrija bikarbonāta). Nātrija bikarbonāta šķīdumu ielej reakcijas maisījumā un 1-2 minūtes enerģiski maisa.
Reakcijas masu pēc reakcijas beigām mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu, ko sagatavo iepriekš (120 ml ūdens un 12 g nātrija bikarbonāta). Nātrija bikarbonāta šķīdumu ielej reakcijas maisījumā un 1-2 minūtes enerģiski maisa.
: .
Pievieno 30 ml dihlormetāna (CH2Cl2) un 5 min enerģiski maisa. No šī maisījuma ar DCMekstrahēbezmetilona bāzi . Organisko slāni atdala ar dalāmās piltuves palīdzību.
Ekstrakcija
Slāņu atdalīšana dalāmajā piltuvē (1. foto). Apakšējais slānis ir DCM ekstrakts ar katinona bāzi. Ūdens frakcija ir virsējais slānis, kas jāatdala un jāekstrahē vēl vienu reizi ar 30 ml DCM (2.-3.-4. foto). Apakšējos organiskos slāņus apvieno un 3-4 reizes mazgā ar destilētu ūdeni 60 ml dalāmajā piltuvē, līdz nav metilamīna smakas (5.-6. foto). Bez metilona brīvā bāze DCM vienmēr ir apakšējā slānī. Slāņus rūpīgi atdala. Centieties izvairīties no ūdens iekļūšanas organiskajā slānī. Organisko šķīdumu žāvē virs MgSO4.
Slāņu atdalīšana dalāmajā piltuvē (1. foto). Apakšējais slānis ir DCM ekstrakts ar katinona bāzi. Ūdens frakcija ir virsējais slānis, kas jāatdala un jāekstrahē vēl vienu reizi ar 30 ml DCM (2.-3.-4. foto). Apakšējos organiskos slāņus apvieno un 3-4 reizes mazgā ar destilētu ūdeni 60 ml dalāmajā piltuvē, līdz nav metilamīna smakas (5.-6. foto). Bez metilona brīvā bāze DCM vienmēr ir apakšējā slānī. Slāņus rūpīgi atdala. Centieties izvairīties no ūdens iekļūšanas organiskajā slānī. Organisko šķīdumu žāvē virs MgSO4.
Paskābināšana
Bezmetilona bāzes šķīdumu DCM atšķaida ar vienādu tilpumu sausa acetona (laboratorijas kvalitātes 99%+). Tad nelielās porcijās pa pilieniem pievieno sālsskābi (~ 35 %). Maisījumu nepārtraukti maisa un kontrolē pH. Parādās nogulsnes. Ja maisījums kļuvis ļoti biezs, pievieno acetonu.
Bezmetilona bāzes šķīdumu DCM atšķaida ar vienādu tilpumu sausa acetona (laboratorijas kvalitātes 99%+). Tad nelielās porcijās pa pilieniem pievieno sālsskābi (~ 35 %). Maisījumu nepārtraukti maisa un kontrolē pH. Parādās nogulsnes. Ja maisījums kļuvis ļoti biezs, pievieno acetonu.
Maisījumam jābūt ļoti šķidram, lai pareizi paskābinātu metilonu. Kad pH ir sasniedzis 5,5-6, HCl pievienošanu pārtrauc. Maisījumu atdzesē un filtrē.
Ja metilona hidrohlorīds nav pietiekami tīrs, šeit var izlasīt, kā to attīrīt. Lielu kristālu izgatavošana ir aprakstīta šajā rakstā.
Metilona hidrohlorīda attīrīšana ar sausu acetonu dod labu rezultātu. Šeit ir vairāki metilona hidrohlorīda attēli pirms un pēc attīrīšanas procedūras.
Metilona hidrohlorīda attīrīšana ar sausu acetonu dod labu rezultātu. Šeit ir vairāki metilona hidrohlorīda attēli pirms un pēc attīrīšanas procedūras.
: .
Last edited by a moderator:
Jūs šeit izmantojat daudz DCM, man tas nepatīk, vai es to varu aizstāt ar ko citu? (Ēteris?)
