P2NP pārkristalizēšana
Galvenais pārkristalizēšanas iemesls ir palielināt noteiktu reducēšanas procesu iznākumu, atdalot nereaģējušos aldehīdus, šajā gadījumā benzaldehīdu, ja strādājat ar daudzumiem > 0,5 moli, tad mēs iesakām veikt vismaz vienu pārkristalizēšanu, lai gan tā nav būtiska.
Tas ir vienkāršs process, un produktu zudumi ir mazāki par 5 %, nevis 20 līdz 25 %, kā tas parasti notiek daudzās organiskās ķīmijas rekristalizācijās.
Individuālie aizsardzības līdzekļi: Ideālā gadījumā valkājiet vienreizlietojamu nitrila cimdu pāri zem butila cimdu pāra, vismaz divus vienreizlietojamu nitrila cimdu pārus.
Rekristalizēt, izmantojot 99,5 %+ izopropanolu 60 °C temperatūrā (ne augstāk).
Piezīme: Nosveriet tukšo kolbu, nosveriet IPA mērcilindrā, nosveriet P2NP uz svariem, nosveriet pēc produkta pievienošanas, lai aprēķinātu IPA zudumus iztvaikojot, un beigās nosveriet galīgo sausā produkta daudzumu pēc visām kultūrām, lai aprēķinātu iegūto daudzumu.
Erlenmeijera kolbā (samazina produkta zudumus iztvaikošanas rezultātā):
Pievienojiet P2NP 2 g/ml izopropanola (lai gan 1 ml izopropanola var izšķīdināt daudz vairāk, tīrība samazinātos).
Pēc izšķīdināšanas karsti filtrējiet neizšķīdušos piemaisījumus, ja nepieciešams, filtrējiet caur Buknera piltuvi, izmantojot ātru filtrpapīru vai lielākas porainības fritu, un jau 60 °C temperatūrā ielejiet nedaudz papildu izopropanola, lai noskalotu visus kristālus uz filtra/frites, pēc tam pārklājiet erlenmeiera kolbu ar plēvi vai foliju ar pāris maziem gaisa caurumiem abās pusēs.
Ļauj atdzist līdz istabas temperatūrai, novietojot sausā, tumšā, netraucētā vietā vismaz uz dažām stundām, pēc tam redzēsiet, ka veidojas dzelteni kristāli, pārceliet uz ledusskapi uz dažām stundām, pirms izveidojušos kristālus filtrēt.
Filtrātu (mātes šķīdumu) uz vienu dienu atgriezt ledusskapī, lai atlikušie kristāli izkristalizētos no šķīduma; ja zināt, ka filtrāta ūdens saturs ir niecīgs, varat to ievietot saldētavā, lai paātrinātu kristālu veidošanos (ja ūdens saturs ir, tā nav tik laba ideja, jo veidojas tumšāki kristāli, kas veidojas kā putraimi.
Ideālā gadījumā izmanto Bihnera piltuvi ar ātrā filtrpapīru vai lielākas porainības fritu, lai filtrētu bāli dzeltenos kristālus, filtrātu atgriež saldētavā papildu kultūrām, pēc tam noskalo ar ledusaukstu izopropanolu (saglabājiet šo filtrātu turpmākajām skalošanām un laiku pa laikam savāciet tajā izveidojušos kristālus), beigās noskalo ar destilētu ūdeni, lai atdalītu katalizatoru, un ļaujiet 10 minūtes vakuumžāvēt piltuvē (ūdens filtrātu izmet).
Visbeidzot kristālus 15 minūtes vakuumā žāvē Buknera piltuvē, pēc izžūšanas nosver kristālus un uzmanīgi pārnes gaisu necaurlaidīgā PP traukā un novieto aukstā glabāšanā.
Iepriekš minēto pārkristalizēšanas procedūru var atkārtot vēl vairākas reizes, lai varētu sasniegt 99 % tīrību.
Nedrīkst būt oranžu kristālu vai sarkanu produktu - skalošana ar ledus aukstu izopropanolu noņems jebkādus sarkanā polimerizētā produkta ārējos slāņus.
Piezīme: jo augstāka uzglabāšanas temperatūra, jo ātrāk nitrostirēns polimerizējas. Dzīvotspējīgus kristālus var uzglabāt ledusskapī (0 līdz 5 °C) 6 mēnešus vai saldētavā (-5 līdz -15 °C) 2 gadus vai ilgāk.
Ja jums nav Buknera piltuves un vakuuma avota, tad jums būs jāizmanto gravitācijas filtrs, izmantojot mērglāzi, uz kuras var novietot piltuvi, ievietojiet 2 kafijas filtrus un ielejiet kristālu un IPA maisījumu, tagad ievietojiet visu ledusskapī, lai filtrētu un pēc tam pirms uzglabāšanas nožāvētu.
