Fenilacetona (P2P) sintēze, izmantojot BMK etilglicidātu

[G.Patton]

Šī fenilacetona (P2P) sintēzes pieeja ir vienkāršs veids, kā iegūt fenilacetonu no BMK etilglicidāta un tā sintēze no benzaldehīda. BMK etilglikilcidātu var hidrolizēt P2P. Šī reakcija nav jutīga pret ūdeni kā BMK metilglikcidāta sintēze. Tā ir tāda priekšrocība kā diezgan augsts konversijas iznākums (82 % no benzaldehīda uz P2P). Turklāt reakcijai nav nepieciešamas sarežģītas iekārtas, un to var viegli izplānot.

Iekārtas un stikla trauki.

• Reakcijas kolba ar apaļu dibenu ar četriem kakliņiem un tilpumu 3 l, aprīkota ar atgaitas dzesētāju, augšējo maisītāju un 250 ml piltuvi ar izlīdzinātu spiedienu.
• piltuve.
• Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai.
• pH indikatora papīrs.
• Ūdens/eļļas vanna.
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai.
• laboratorijas termometrs (līdz 10 - 100 °C).
• Stikla stienis.
• Silikona šļūtenes.
• Mērcilindri 100 ml un 1 L.
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-200 g).
• Stikla stienis.
• 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
• 2 L dalāmā piltuve.

Reaģenti.

• Dimetilformamīds 900 ml.
• Benzaldehīds 300 ml.
• Etil 2-hloropropionāts 540 g.
• Benziltrietilamonija hlorīds (TEBAC) 32 g.
• Kālija karbonāts 780 g.
• nātrija hidroksīds (NaOH) 135 g.
• Destilēts ūdens ~ 1,9 l.
• koncentrēta (37 %) ūdens sālsskābe (HCl) ~ 250 ml.

Fenilacetona (P2P) sintēze, izmantojot BMK etilglikskābes (nātrija sāls

) sintēzi

• Novator

• Jun 1, 2023

• 56

1) BMK etilglikskābes sintēze no benzaldehīda.
2) BMK glikskābes (nātrija sāls) sintēze.

..

BMK etilglikcidāta sintēze no benzaldehīda.

1. Dimetilformamīda 900 ml ielej 3 L četru kaklu reakcijas kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar atgaisošu dzesētāju, augšējo maisītāju un piltuvi.

2. Tad pievieno 300 ml benzaldehīda. Ieslēdz augšējo maisītāju.
.3. Uzkarsē kolbu. Reaktorā ielej etil 2-hlorpropionāta 540 g. Pievieno benziltrietilamonija hlorīda (TEBAC) katalizatoru 32 g. Tad reakcijas maisījumā pievieno 780 g kālija karbonāta.
4. Pievien o reakcijas maisījumu. Ūdens vai eļļas vannu uzkarsē 40 °C temperatūrā.
5. Reaktora temperatūra ir 40 °C. Reakcijas maisījumu 48 h maisa siltā vannā.
6. Re akcijas maisījums tiek maisīts. Iepriekš sagatavo nātrija hidroksīda (NaOH) 30 % ūdens šķīduma 450 ml.
7. Pēc 48 h maisītāju izslēdz. Reakcijas maisījumu (šķidro slāni bez nogulsnēm) dekantē lielā vārglāzē.
8. Reakcijas maisījumu (šķidro slāni bez nogulsnēm) pārlej lielā vārglāzē. Glāzē ielej tīru destilētu ūdeni 1 L un rūpīgi samaisa.
9. Atdala glicidāta estera slāni. Slāņus atdala ar dalāmās piltuves palīdzību.

Piezīme: Glikidāta esteri izmanto turpmākajās reakcijās bez attīrīšanas. Ja ķīmiķis vēlas to izmantot kā produktu, viņam tas jādestilē no blakusreakcijas produktiem etil 2-hlorpropropionāta pārpalikuma dēļ.

BMK glikskābes (nātrija sāls) sintēze BMK etilglikalcidāts

10. Glikskābes esteri ielādē atpakaļ tīrā reakcijas kolbā.

11. Iepriekš sagatavoto un atdzesēto NaOH sln. ielej pilināmajā piltuvē.
12. Uzpilina pilināmajā piltuvē. Ieslēdz maisītāju. Reakcijas maisījumam lēnām pievieno NaOH 30% aq. šķīduma 450 ml. Reakcijas maisījuma temperatūra jāuztur zemāka par < 30 °C.
13. Uzkarsē reakcijas maisījumu. Pēc tam reakcijas maisījumu istabas temperatūrā maisīs 12 h.
14. Reakcijas maisījumu maisīs 12 h istabas temperatūrā. Pēc brīža pievieno 500 ml destilēta ūdens un maisījumu nedaudz uzkarsē (ne vairāk kā 60 °C).
15. Pēc tam reakcijas maisījumunedaudz uzkarsē. Uzkarsētajā reakcijas maisījumā ielej 500 ml benzola, toluola vai cita līdzīga šķīdinātāja.
16. Uzkarsētajā reakcijas maisījumā ielej 500 ml šķīdinātāja. Maisītāju izslēdz. Veidojas slāņi.
17. Ar dalāmās piltuves palīdzību ekstrahē reakcijas blakusproduktus (ne iepriekš destilētos esteru blakusproduktus). Ūdens slānis ar izšķīdušo BMK glikskābi (nātrija sāli) tiek atdalīts atpakaļ kolbā.

Fenilacetona (P2P) sintēze no BMK gliķskābes (nātrija sāls)

18. Izmantojot piltuvi, kolbā uzmanīgi ielej koncentrētu (37 %) ūdens sālsskābi (HCl), lai sasniegtu pH1.

19. Maisījumu uzkarsē līdz 60 °C un dekarboksilē, nemainīgi maisot 5 h.
20. Maisījumu uzkarsē līdz 60 °Cun dekarboksilē 5 h. Tad maisītāju izslēdz un maisījumu sadala divos slāņos. BMK slānis ir virsējais slānis.

Piezīme: ja maisījumu atdzesē, BMK slānis būs apakšā.

21. Ja maisījumuatdzesē, BMK slānis būs apakšā. BMK slānis tiek atdalīts vārglāzē, izmantojot dalāmo piltuvi turpmākai sintēzei.

Piezīme: Pēc brīža atlikušais ūdens vārglāzē tiek pilnībā atdalīts no BMK eļļas.

BMK iznākums ir ~ 300 ml (82 %).

 

[senior]

Acīmredzot vislabākā beema (ķieģeļu ķieģelis), iespējams, visērtāk ir iegādāties ūdeni un palielināt vērtību vismaz 2 reizes vairāk, bet par pārējo lai parūpējas speciālisti.

 

[The-Hive]

@drN1mbis lasīt otro daļu

 

[the money]

Paldies par jūsu pūlēm

 

[the money]

Paldies, ka detalizēti uzrakstījāt šo tēmu un jo īpaši par to, ka vienmēr palīdzat mums gūt panākumus, es ļoti vēlētos, lai mums būtu video par benzaldehīda un metiletilketona (MEK) P2P sintēzi.

Kā jūs zināt, metiletilketonu (MEK ) ikviens var sagādāt no veikaliem, un ir arī video jums par benzaldehīda sintēzi.

 

[amieri]

Benzaldehīdu nav grūti sintezēt, un šajā vietnē par to ir atrodamas dažas lietas.

 

[btcboss2022]

Labdien,
Cik ml aptuveni ir pēdējā ūdens slānī pirms HCL hidrolīzes? un gr nātrija sāls uz tā teorētiski? Paldies.

 

[G.Patton]

Sveiki, atvainojiet par garo atbildi, neesmu redzējis jūsu jautājumu. Aptuveni 1 kg glicidāta uz 1 kg ūdens. Ja izmanto 15 % HCl skābi, vispār nav nepieciešams izšķīdināt ūdenī. Nepārkarsē reakciju, tas ir svarīgi.

 

[chem19]

@G.Patton Etil 2-hlorpropionāts 540 g vai 540 ml, jo tas ir pieejams šķidrā veidā commercially.and arī video tur ir šķidrā veidā ielej.So plz konsultēt.thanks in advance

 

[G.Patton]

Sveiki, grami.

 

[Field7]

Mani uztrauc vizuālais noformējums. Esmu redzējis etilglikidātu tikai kā baltu pulveri. Tāpēc, mēģinot domāt, kā es varētu piemērot šo procesu šim baltajam pulverim (CAS# 28578 16 7), es patiesi apjuku. Sliktākais ir tas, ka man šķiet, ka man vajadzētu zināt atbildi (ņemot vērā manu pieredzi). Es redzētu, ka pulveris karsējot kūst līdz eļļainai vielai (kā redzams video), bet, manuprāt, 30 % nātrija hidroksīda šķīduma pievienošana tiek veikta zem 30 C... kas, manuprāt, nav pietiekami karsts, lai izkausētu minēto pulveri. Tātad, kā (manā gadījumā) šajā procesā iekļaut PMK etilglicidātu (pulveri) CAS# 28578 16 7)? Varbūt es tikai skatos uz šo problēmu no malas, bet es domāju, ka vislabāk būs, ja es šajā brīdī vienkārši pazemosies un lūgsim padomu. Tātad, vai kāds vēlas likt man justies kā pilnīgam muļķim, norādot uz (visticamāk) acīmredzamo lietu, ko es šeit palaidu garām?

 

[G.Patton]

Labdien, tas ir PMK etilglikidāts, nevis BMK. BMK glikskābes nātrija sāls ir pulvera veidā cas 5449-12-7.

Jā, PMK jāuzkarsē līdz 80*C. Lūdzu, apskatiet attiecīgo tēmu un turpiniet savus jautājumus tur, ja neatradīsiet atbildes:

PMK eļļas sintēze no PMK (CAS 28578-16-7 vaska forma) Liela mēroga

Labdien, Pēc pārbaudes un testēšanas metodes, kas publicētas pavedienā http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/all-in-one-thread-for-ethyl-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, es nolēmu, ka man vislabākā metode ir: 1. Ielej 47,5 litrus H2O...

bbgate.com

 

[Field7]

Tā bija ātra atbilde. Paldies par to: tas ir ļoti vērtējams. Jā, es zinu atšķirību starp BMK un PMK. Zinu, ka tās var izmantot vienās un tajās pašās reakcijās, lai iegūtu dažādus gala produktus (MDMA, metamfetamīnu, MDA, amfetamīnu). Es safrolu izmantoju tikai kā sākumpunktu, bet apsvēru PMK etilglikidātu. Zinot līdzības, es domāju, ka varētu izmantot daļu no šī (BMK) procesa uz PMK E.G., lai iegūtu PMK. Es domāju mazliet neordināri, tas ir viss. Es izlasīšu jūsu piedāvāto saiti. Vēlreiz paldies.

 

[jasper]

Jā I/rp, bērza metode

 

[maserkooo]

Jā I/rp, bērza metode

 

[jasper]

Sveiki, kungs, kā es varu pārvērst BMK 5449-12-7 pulveri šķidrā veidā un kur es varu sekot šim procesam?

 

[bobbrown1488]

Vai jūs zināt, kā domāt par bmk uz šķidrumu ? vai 14. un 15. solis būtu atbilde ?

 

[chem19]

@G.Patton
Vai jūs pls varat paskaidrot, ka 14. solī "(14. Pēc brīža pievieno 500 ml destilēta ūdens un maisījumu nedaudz uzkarsē (ne vairāk kā 60°C).".".

Mans jautājums ir, cik ilgi tas ir jāuzkarsē. (Laiks) vai kāda zīme.
Iepriekš paldies.

 

[G.Patton]

apmēram 10-15 min.

 

[jotoy]

Sveiki, un vai no šī soļa jūs stqrt, ja jums ir BMK 5449-12-7 pulveris vai jaunais bmk pulveris, kas tagad ir tirgū?

 

[chem19]

Es sāku no dimetilformamīda, benzaldehīda tieši tā, kā tas ir redzams videoklipā.

 

[bobbrown1488]

Vai jūs varētu ar 5449-12-7 pulveri pie 12. soļa ?


12. Maisītājs ir ieslēgts. Reakcijas maisījumam lēnām pievieno NaOH 30% aq. šķīduma 450 ml. Reakcijas maisījuma temperatūra jāuztur zemāka par < 30 °C.
13. Pēc tam reakcijas maisījumu istabas temperatūrā maisa 12 h.
14. Pēc brīža pievieno 500 ml destilēta ūdens un maisījumu nedaudz uzkarsē (ne vairāk kā 60 °C).
15. Uzkarsētajā reakcijas maisījumā ielej 500 ml benzola, toluola vai cita līdzīga šķīdinātāja.
16. Maisītāju izslēdz. Veidojas slāņi.
17. Ar dalāmās piltuves palīdzību ekstrahē reakcijas blakusproduktus (ne iepriekš destilētos esteru blakusproduktus). Ūdens slāni ar izšķīdušo BMK glikskābi (nātrija sāli) atdala atpakaļ kolbā.

 

[Beginner from China]

Vēlos jautāt: Vai koncentrētu (37%) ūdens sālsskābi (HCl) var aizstāt ar kaut ko citu? Jo šeit es to nevaru nopirkt

 

[WillD]

Sērskābe un ortofosforskābe. Ja tas nav iespējams, var lietot kādu citu skābi. Nav nepieciešams lietot 37% skābi, var ņemt 15% un nelietot papildus ūdeni.