Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?
- By Ortist
Šo metodi izmantoju daudzkārt. Nedaudz pārveidots. Labākie rezultāti, ko es ieguvu, bija 30 ml P2P no 100 ml benzaldehīda. Zinu arī dažus cilvēkus, kuri daudz pētīja šo reakciju; viņu labākie rezultāti bija aptuveni 35 ml P2P.
Darba metode:
1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.
Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM
Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs
2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.
Darba metode:
1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.
Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM
Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs
2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.
- By Ortist
P2P var destilēt arī ar ūdeni, taču tas notiek ļoti lēni. Tomēr metilfenil-nutenons JUMS JĀdestilē vakuumā, jo tajā ir ievērojams daudzums putekļu, un MPB ar ūdeni nedestilēs.
↑View previous replies…
- By lalalander
Vai jūs joprojām izmantojat šo metodi, vai arī dodat priekšroku citām, ražīgākām metodēm?
- By lalalander
Tas ir žēl. Sintēt nitroetānu, lai iegūtu P2NP, sāk šķist vieglāk. Kāds forumā teica, ka viņš ar šo benzaldehīda un mek metodi viegli sintezējis P2P ar augstu iznākumu.
- By lalalander
Kamēr neredzēsim video par benzadehītu un MEK, šķiet, ka šī problēma netiks atrisināta. Vai nu iznākuma rādītājs ir nereāls, vai arī cilvēki pieļauj būtiskas kļūdas sintēzē.
- By Ortist
Viņu jēlvalodas pamatā ir neapstrādāta P2P. Viņi to nedestilē. Būtībā jā, no šeit publicētās reakcijas var iegūt 600+ ml brūnas eļļas, bet tajā ir tikai 250..300 ml īsta P2P. Pārējais ir augstas viršanas temperatūras darva. Šī reakcija ir zināma kopš 2006. gada (google "twodogs aldol"), un kopš tā laika tā tika daudz pētīta. Nekādi lieli uzlabojumi nav veikti.
- By Ortist
Arī viņu izmantotā MPB pagatavošanas metode (pirmais posms) ir nepareiza, jo reakcija līdz tās pabeigšanai ilgst aptuveni 2 dienas. Pretējā gadījumā jums būs daudz nereaģējuša benzaldehīda.
Viņu norādītais ledus etiķskābes daudzums ir pilnīgi neprātīgs. Es saprotu, no kurienes tas nāk: twodogs oriģinālajā metodē izmanto MPB:GAA attiecību 1:6, bet tas ir tāpēc, ka viņš peroksīda vietā izmantoja nātrija perborātu, un perborātam ir slikta šķīdība. Ja izmanto GAA/peroksīdu, var izmantot MPB:GAA maisījumu 1:3..1:4. Var būt pat mazāks, bet reakcija kļūst pārāk eksotermiska.
Šajā metodē izmanto MPB:GAA 1:10, kas ir atkritumi.
Viņu norādītais ledus etiķskābes daudzums ir pilnīgi neprātīgs. Es saprotu, no kurienes tas nāk: twodogs oriģinālajā metodē izmanto MPB:GAA attiecību 1:6, bet tas ir tāpēc, ka viņš peroksīda vietā izmantoja nātrija perborātu, un perborātam ir slikta šķīdība. Ja izmanto GAA/peroksīdu, var izmantot MPB:GAA maisījumu 1:3..1:4. Var būt pat mazāks, bet reakcija kļūst pārāk eksotermiska.
Šajā metodē izmanto MPB:GAA 1:10, kas ir atkritumi.
- By lalalander
Ir daži jautājumi, kurus vēlos uzdot un uz kuriem īsti nevaru atrast atbildi. Vai jūs neiebilstat, ja es jautāšu?
- By lalalander
1 - Tiek apgalvots, ka P2P tieša pārvēršana metamfetamīnā ir ar augstāku iznākumu. Ko jūs par to domājat? Kura metode būtu jāievēro?
2 - Kādu procentu P2P mēs teorētiski varam pārvērst metamfetamīnā? Jo manas vispārējās zināšanas ir par P2NP, un es nevaru teikt, ka esmu pārlieku zinošs.
3 - Un visbeidzot, vai mēs varam raksturot racēmiskos produktus kā pilnīgi nevērtīgus pārdošanai?
2 - Kādu procentu P2P mēs teorētiski varam pārvērst metamfetamīnā? Jo manas vispārējās zināšanas ir par P2NP, un es nevaru teikt, ka esmu pārlieku zinošs.
3 - Un visbeidzot, vai mēs varam raksturot racēmiskos produktus kā pilnīgi nevērtīgus pārdošanai?
- By Ortist
1. Borohidrīds vai Al/Hg atkarībā no P2P daudzuma. Al/Hg neprasa sausus apstākļus, bet tā ir netīra apstrāde (Al nogulsnes), un ar P2P, kas pārsniedz 20..25 g, ir grūti strādāt (pārāk eksotermiska). Var paralēli izmantot daudzas Al/Hg kolbas. Borohidrīds ir tīrāka procedūra, bet ūdens var ļoti kaitēt jēliem.
2. Apmēram 70 % molāra. Aptuveni no 1 g jūs iegūsiet 1 g.
3. Es gatavoju tikai racēmisko, un tā ir laba viela. Vairāk eiforētiska, vairāk enerģijas. Racemisko var pārvērst D-metā, bet jūs zaudēsiet aptuveni 50 %. L-metu atkal var pārvērst racemātā, bet tas ir cits stāsts.
2. Apmēram 70 % molāra. Aptuveni no 1 g jūs iegūsiet 1 g.
3. Es gatavoju tikai racēmisko, un tā ir laba viela. Vairāk eiforētiska, vairāk enerģijas. Racemisko var pārvērst D-metā, bet jūs zaudēsiet aptuveni 50 %. L-metu atkal var pārvērst racemātā, bet tas ir cits stāsts.
- By lalalander
Paldies. Tā kā P2P sintēzē iegūt augstu iznākumu ir mazliet garlaicīgi, domāju, ka es turpināšu izmantot P2NP metodi, sintezējot nitroetānu. Es runāju ar kādu cilvēku, kurš sintezēja nitroetānu ar lielu reaģenta daudzumu, un viņš teica, ka ir sasniedzis veiksmīgus rezultātus. Man bija arī iespēja redzēt dažus attēlus. Es nevaru sagaidīt, kad dalīšos ar rezultātu.
- By TheNut22
Labi, un es neko neesmu destilējis. Ne MPB, ne acetoksi, ne mans P2P, bet mans mīnuss bija tas, ka neveicu acetoksi saponifikāciju, pareizi. Nē, kad es to izdarīju pareizi, es ieguvu 13 g tumši oranža P2P, ko es izmazgāju a'la tēvocis Fester. Es ieguvu tik tīru P2P, ka es to redzu cauri. Un tas darbojās manā Leukartā ar formamīdu plus amonija formalāta katalizatoru un ZnCl2 katalizatoru (to var izmantot). Man ir labāks, AlCl3 katalizators Leuckart, bet es domāju, ka esmu to nepareizi. Tātad ar pareizu attīrīšanu (es attīrīju arī savu acetoksi un ieguvu tīru, ļoti saldi smaržojošu dzeltenu eļļu. Un es lasīju, ka PDF dokumentā, kad viņi nedestilēja P2P un pārbaudīja piemaisījumus, P2P bija piemaisījumi, bet ļoti nelielā daudzumā.
Man vairs nav pat destilācijas aparāta, jo tie lētie aparāti, ko es nopirku, ļoti viegli salūza. Piemēram, ja pareizi atceros, pirmajā nedēļā salūza mans magnētiskais maisītājs, kas bija manā sildīšanas apvalkā. Tāpēc man atkal ir jāpērk viss komplekts. Tagad man ir tikai Erlenmeijers, salauzta stikla nūjiņa, refluksa kolonna un sildelements. Es salauzu arī savu 100 ml mērkolbu. DAMN!
Vai kāds var man ieteikt, kāds aparāts man ir jāpērk, lai destilācijai izveidotu vakuumu. Man šajās glāzēs ir vakuuma caurumi. Un tās maksā 24/40 dolāru. Ko tas nozīmē, es īsti nezinu, es domāju, ka tas nozīmē vakuuma daudzumu, vai ko?!
Man vairs nav pat destilācijas aparāta, jo tie lētie aparāti, ko es nopirku, ļoti viegli salūza. Piemēram, ja pareizi atceros, pirmajā nedēļā salūza mans magnētiskais maisītājs, kas bija manā sildīšanas apvalkā. Tāpēc man atkal ir jāpērk viss komplekts. Tagad man ir tikai Erlenmeijers, salauzta stikla nūjiņa, refluksa kolonna un sildelements. Es salauzu arī savu 100 ml mērkolbu. DAMN!
Vai kāds var man ieteikt, kāds aparāts man ir jāpērk, lai destilācijai izveidotu vakuumu. Man šajās glāzēs ir vakuuma caurumi. Un tās maksā 24/40 dolāru. Ko tas nozīmē, es īsti nezinu, es domāju, ka tas nozīmē vakuuma daudzumu, vai ko?!