Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Tas ir pilnīgi paveicams. Protams, tas ir otrais labākais variants, taču ūdeņraža peroksīds koncentrācijā virs 3 % mūsdienās lielākajā daļā ES ir stingri kontrolēta viela.
Tomēr viena doma: vai karbonāta jons patiešām spilgti nereaģēs ar etiķskābi? Un varbūt to neitralizē?

 

[Rabidreject]

Aplūkojiet hidroponisko ph+ šķīdumu - tas ir 35% Es esmu no Apvienotās Karalistes. Nezinu, vai ar to pietiktu, bet tā es iegūstu savu ūdeņraža peroksīdu un 35% sērskābi arī tbf! Ļoti noderīgs daudzos lietojumos manā dzīvē!

 

[WillD]

varbūt var iegādāties gatavu perietiķskābi un izmantot to pilnīgai reakcijai bez etiķskābes un H2O2

 

[Mo0odi]

Kā mēs izmantojam perietiķskābi? Vai ir kāds skaidrojums?

 

[Fenster]

Aldola kondensācija.

Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas



Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.

Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.

 

[TheNut22]

LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.

 

[lalalander]

Es pieņemu, ka sālsskābes koncentrācija ir 37%?

 

[TheNut22]

Mana sālsskābe ir ~ 20% stipruma.

 

[lalalander]

Paldies par atbildēm.

 

[TheNut22]

Nav problēmu. Es esmu šeit, lai mācītos un arī palīdzētu. Atcerieties, ka no manas mutes nav jūtama nekāda muļķība, jo šie
sintēzes maksā naudu.

 

[lalalander]

Vai jūs pievienojāt sālsskābi visu uzreiz? Citur ir teikts, ka pēc sālsskābes pievienošanas maisījums jātur aukstumā 6 stundas. Es domāju, ka maisījums aukstā temperatūrā jātur tikai sālsskābes pievienošanas laikā.

Mans pašreizējais mērķis ir sintezēt pēc iespējas vairāk metilfenilbutanona kristālu. Darbs ar mazām porcijām būs ļoti laikietilpīgs.

 

[TheNut22]

Vienkārši visu nosveriet un sāciet karsēt. Viena katla reakcija, un šeit nav nekā sarežģīta. Es esmu tik noguris par visiem tiem ķīmiķiem (ne jums), kas tikai atkārto visas ļoti vecās grāmatas un nemēģina kaut ko jaunu, un, kad viņiem jautā, viņi akli atkārto šīs vecās grāmatas un visas tās pašas tecnikas.

 

[TheNut22]

Aplūkojiet, piemēram, hidrogenāciju. Jūs redzēsiet, ka gandrīz 98% no tām ir palādēšana uz oglekļa.

 

[lalalander]

Liels paldies. Jūsu sniegtā informācija man būs ļoti noderīga.

 

[Fenster]

Labi, 3. solis - es pievienoju NaOH šķīdumu, kas uzsildīts līdz 50c un ievietots mag Stir pēc 6 stundām manā rbf bija bieza gandrīz cieta krēmveida putra. Es pievienoju DCM, un parādījās divi slāņi. Sākumā es biju ļoti laimīgs!!! Tā kā krēmīgais biezais slānis atradās apakšā, un es domāju, ka dzidrākais slānis ir DCM ekstrahētās labumiņas. Nē nē nē nē..... Pienainais biezais slānis bija DCM. Es droši zinu, ka tad, kad noņemšu DCM, man nebūs dzeltena dzidra eļļa jeb p2p.


@HEISENBERG

Vai jūsu komanda ir pārskatījusi šo procesu pirms publicēšanas. Šķiet, ka eksperti ir klusējuši par šo procedūru. Būtu jauki saņemt atbalstu par jūsu komandas publicēto metodi.

Labi, tāpēc es mēģināšu destilēt krēmīgo putru un redzēšu, kas no tā iznāk.

 

[TheNut22]

Vienkārši izmantojiet savu metodi, tas ir: Uzkarsē MEK un benzu ar sālsskābi: 90-110 C, 3-5 stundas.
Tad ielejiet 10 % KOH šķīdumu, un uzreiz parādās kristāli. Atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet tos saldētavā. Atbrīvoties no eļļas. Tīri, balti kristāli. ...laipni lūgti!

 

[Cbison]

Man jau ir MPB šķīdums, un es gribētu iegūt kristālus bez destilācijas. Adola kondensācija tika veikta, izmantojot skābo gāzi. Kā jūs domājat, vai, ja Benz + MEK šķīdumā ar gāzēšanu ievada skābi un karsē līdz 90-110 °C 3-5 stundas un pirms 10 % KoH pievienošanas izskalo ar hcl, pastāv iespēja, ka kristāli nogulsnējas uzreiz? Vai ir svarīgi sasaldēt šķīdumu, lai iegūtu kristālus, un kādi ir jūsu reaģentu mērījumi.

 

[Cbison]

Man jau ir MPB šķīdums, un es gribētu iegūt kristālus bez destilācijas. Adola kondensācija tika veikta, izmantojot skābo gāzi. Kā jūs domājat, vai, ja Benz + MEK šķīdumā ar gāzēšanu ievada skābi un karsē līdz 90-110 °C 3-5 stundas un pirms 10 % KoH pievienošanas izskalo ar hcl, pastāv iespēja, ka kristāli nogulsnējas uzreiz? Vai ir svarīgi sasaldēt šķīdumu, lai iegūtu kristālus, un kādi ir jūsu reaģentu mērījumi.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehīda + 24 g MEK + 28 g hidr.skābes (~20%) = 28 g kristālu, izžāvēti pyrex traukā = 13 g kristālu.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.

 

[TheNut22]

Taču ir viena dīvaina lieta. Ja es nemaz nemērīšu pH līmeni un vienkārši ielieku šos baltos kristālus mērkolbā saldētavā, es iegūstu dubultu tīru baltu kristālu daudzumu. Šodien es pagatavoju gandrīz tādu pašu reaģentu daudzumu un tādā pašā veidā, BET es titrēju pH līmeni līdz 7, un es dabūju tikai pusi kristālu. Es domāju, ka kaut kas ar to ir saistīts. Tagad vakarā es tikko ieliku tos 20 ml kristālu saldētavā, un tie ir oranži! puse no tiem izskatās, ka varētu iegūt tikai eļļu, bet es tikko pārbaudīju, ka ir kāda reakcija starp oranžo šķīdumu un augšējā slāņa baltajiem kristāliem, kas parādījās apmēram 10 minūšu laikā. Es nonācu pie secinājuma, ka, veicot aldola reakciju ar skābi un iegūstot bāziskus kristālus un nemaz netitrējot pH līmeni, iegūst divkāršu vai trīskāršu metilfenilbutenona daudzumu, un, kad tas uz nakti atrodas saldētavā, augšējā slānī izlej eļļu, un viss. Tāpēc turpmāk es neiesaku titrēt pH līmeni.

P.S Atvainojos, šodien pagatavoju metkatinonu un esmu ļoti noguris, tāpēc atvainojos par neskaidro tekstu.
Tagad eju gulēt.

 

[lalalander]

Man patiešām ļoti noder jūsu atsauksmes. Bet vai kristāli, kas iegūti bez kristālu pH titrēšanas, ir pietiekami kvalitatīvi, lai pārietu uz nākamo soli? Kā mēs to varam pārbaudīt?

 

[TheNut22]

Es neko nevaru pārbaudīt, bet izskats un smarža, kā arī kušanas temperatūra ir pareiza.

 

[TheNut22]

Arī es esmu veicis peracetiķskābes oksidāciju ar precīziem aprēķiniem un pēc vairāk nekā desmit mēģinājumiem man tas izdevās, tāpēc es ticu šai sintēzei, lai gan tā man izmaksāja daudz naudas. Tas ir prasījis zināmu laiku, bet tam nav nozīmes, jo man patīk sintēzes, īpaši, ja tās ir tik ārpusbiržas.

 

[lalalander]

Visbeidzot, mani interesē, kāds ir jūsu P2P ražīgums.

 

[TheNut22]

No 20 g MPB, ar visiem tiem nepieciešamajiem soļiem, un nedestilēja (ragana bija slikta izvēle), tikai iztvaicēja, un muļķīgi izvārīja tos šķīdinātājus prom, bija izdevies tikai divas reizes līdz P2P, apmēram 3 g P2P. Tāpēc turpmāk es noteikti gribu destilēt.

 

[TheNut22]

Ei, tikai padomājiet par likumiem manā jomā. Veikalos vairs nevar pārdot butanonu vienkārši šķidrā konservē.
Viņi to var pārdot izsmidzinātājos. Nu, aammm... Tas arī ir dīvaini. NaOH ir prekursoru sarakstā, bet KOH granulas var nopirkt pat pārtikas veikalos. Es sāku domāt, ko, pie velna, smēķē šie "tiesībsargājošās iestādes"? Lai kas tas būtu, tam jābūt labam.

 

[handle]

Iedomājieties Ķīmisko vielu ballīti, kurā katrs šeit atnes kādu ķīmisku vielu n skatiet, ko mēs iegūstam

 

[handle]

Kad jūs sakāt, Izraksts... ko tieši tas nozīmē?

 

[TheNut22]

Labs jautājums. Jo man patīk noskaidrot, ka nozīmē atdalīt organisko slāni.
Nav šķīdinātāju.. Paldies!

 

[TheNut22]

Šodien, kad es to atkal gatavoju, kad iepildīju KOH šķīdumu, man neradās ūdens slānis, un man radās taisnas baltas nogulsnes, un es to ieliku saldētavā.