Amfetamīna sintēze vienā katlā no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (1 kg mērogā)

[Montecristo]

Lūk, ko es darīju mazākā mērogā;
1. Šķīdums IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) tika pievienots 2000ml kolbai.
2. Uzreiz pievienoja NaBH4 (116 g) un sāka maisīt.
3. P2NP (67 g) pievienoja nelielās porcijās, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) ūdenī (13 ml) pievienoja lēni pa pilieniem, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 80 *С.
5. Pēc tam reakciju 30 minūtes refluksēja 80 °C temperatūrā, izmantojot ārējo sildīšanu.
6. Šķīdumu dekantēja un nofiltrēja no reakcijas atkritumiem un iepildīja separācijas piltuvē.
7. Reakcijas maisījumam pievienoja 25 % NaOH ūdens šķīdumu (533 ml) un atdalīja fāzes.
8. Apakšējo slāni notecina lielā vārglāzē un savāc augšējo organisko slāni.
9. Pēc tam ūdens fāzi iepildīja separācijas piltuvē un ekstrahēja ar 500 ml IPA.
10. IPA iztvaicēja 3/4, pusi no piena brīvās bāzes un pusi no IPA.
11.IPA un frībāzi izšķīdināja 130 ml acetona.
12.ortofosforskābi pilināja līdz pH - 6 (pastāvīgi maisot).
13.Maisījumu ielika saldētavā uz 12 stundām.
14.Pēc kristalizācijas suspensiju filtrēja un mazgāja ar sausu aukstu acetonu, līdz acetons ir tīrs.
15.Acetonu no mazgāšanas un ipa/acetona maisījumu ielika atpakaļ saldētavā turpmākai nogulsnēšanai.
16. Procesu atkārto, līdz vairs nav nogulšņu, lai iegūtu 60-70 % augstas kvalitātes amfetamīna, jo maisījumā kļūst vairāk acetona, var būt nepieciešams pilināt vēl nedaudz skābes, lai to samazinātu, bet ne pārāk daudz, jo acetons ir ph7.

Šeit ir foto ar dažiem izžāvētiem pastas akmeņiem, pārējais ir sajaucams sausais pulveris, jo man un maniem draugiem tas ir pārāk spēcīgs.
Iespējams, es atjaunināšu recepti un uzrakstīšu nelielu mājas ķīmiķa recepti, ir daudz veidu, kā to varētu uzlabot.

 

[flyhigh]

tas nav mets , vai jūs varat no šejienes uzrakstīt, kā to izdarīt, lai kristālmets

 

[Amin. M]

Kādu metodi jūs izmantojat, lai šo balto pastu pārvērstu kristālos
d-metamfetamīnu?

 

[Curiousonion]

Vai nātrija borohidrīds nav dārgs?
Un ar 3 kg, lai saražotu 1 litru amfetamīna eļļas, izmaksas būtu nedaudz par daudz, lai tas būtu pievilcīgi.

 

[flyhigh]

labs jautājums.

 

[antrax]

Vai jūs beidzot sintezējāt amfetamīna sulfātu (ātrumu), izmantojot šo ceļu?

 

[Curiousonion]

Sveiki,

Paldies, jā, es to redzēju. Es arī atradu piegādātāju spānijā p2np par aptuveni 215 eiro par kilogramu. Pat ja es pats to sintezēšu par šo cenu, lētāk ir vienkārši nopirkt to jau gatavu.

 

[antrax]

Vai jūs varētu man sniegt minētā spāņu P2NP CHEMICAL piegādātāja kontaktinformāciju?

 

[InLikeFlynn]

Tikko veicu savu pirmo sintēzi, izmantojot šo metodi, ar 45 % iznākumu no 5 g P2NP.

Tā bija mana absolūti pirmā reize, tāpēc esmu pārliecināts, ka pa ceļam pieļāvu dažas kļūdas, bet es vienkārši gribēju iegūt pieredzi. Beigās bija ļoti jautri pavadīts laiks. Pilnībā šeit atradu savu jauno hobiju. Nevaru sagaidīt, kad varēšu veikt vairāk eksperimentu un uzlabot savas metodes.

Daudz mīlestības tiem, kas vada šo vietni, es nebūtu spējis to izdarīt bez vizuālajiem palīglīdzekļiem, kas palīdzēja aizpildīt lielu plaisu manās zināšanās tikai skatoties video.

 

[mithyl2]

Lieliski!

atvainojiet, ka turpinu par to runāt, bet ko jūs darījāt gaisa filtrēšanai, lai tiktu galā ar ūdeņraža gāzi?

 

[InLikeFlynn]

Man bija uzstādīta tieši pie durvju atvēruma uz ārpusi, un lielāks kastes ventilators vilka gaisu no manas darba zonas uz ārpusi.

Iespējams, tas nav visefektīvākais vai hermētiskākais veids (kā tvaika nosūcējs), bet es redzēju, kā tvaika izgarojumi no mana atgaitas kondensatora tiek iesūkti caur manu ventilatoru un izplūst āra gaisā. Tomēr šķiet, ka mazāku eksperimentu gadījumā tas ir efektīvs.
Vēl viena ideja, kas man bija pirms tam, bija uzlikt kādu šļūtenes adapteri uz atgaitas kondensatora augšdaļas un šādā veidā pievienot ventilācijas šļūteni uz ārpusi.

Tuvākajos mēnešos es būvēšu tvaika nosūcēju, jo vēlos, lai man būtu pareizāka iekārta, un es vienkārši ieteiktu to uzbūvēt arī tad, ja jums ir paranoja par šo jautājumu.

 

[mithyl2]

jā, es grasījos izmantot šļūteni, kas ved no kolbas uz loga ārpusi, aiz kuras pūš ventilators.

Kāda tipa motoru izmanto jūsu kastes ventilators?

sākumā es gatavojos veikt sintēzi, izmantojot 10 g p2np. cik daudz hydrogēna gāzes, pēc jūsu aplēsēm, tiek saražots, veicot šāda lieluma sintēzi?

 

[mitea]

Es veicu pirmo paraugu, un man ir daži jautājumi.

- Pie 75% P2NP pievienošanas šķīduma krāsa mainījās uz viegli brūnu. Vai tas ir normāli, vai arī mans P2NP ir piesārņots un pirms tam ir jākristalizē?

- Lai P2NP pievienošana notiktu ātrāk, es kolbu pievienoju vēsā ūdens vannā. Vai tas ietekmē galaprodukta kvalitāti vai daudzumu?

- Es aizmirsu pievienot acetonu pirms H2SO4 pievienošanas. Vai tā ir problēma? Es pievienoju acetonu, pirms pievienoju 1/3 no H2SO4 daudzuma (arī man bija 1/2 no vajadzīgā acetona daudzuma).

- Man nav pieejams ūdens avots, lai atdzesētu kondensatoru. IPA reakcijas laikā nedaudz iztvaikoja. Vai tas var samazināt iznākumu?

 

[Gordon Ramsay]

Vai jums ir kāds attēls? Tam nevajadzētu būt parastam.

Jūs varat veikt kušanas temperatūras noteikšanu, lai novērtētu P2NP kvalitāti.
Ieteicams veikt pārkristalizāciju.

Cits iemesls varētu būt piemaisījumi jūsu stikla iekšpusē, piemēram, vara atliekas no iepriekšējām reakcijām?
Ja vēlaties paātrināt P2NP pievienošanu, šai sintēzei ir nepieciešama ārēja dzesēšana.
Svarīgi P2NP pievienošanas laikā nepārsniegt mērķa temperatūru un reakciju pārāk daudz neatdzesēt, jo tādā gadījumā tā apstāsies.

Temperatūras pārsniegšana vairāk ietekmēs jūsu produkta kvalitāti vai iznākumu.

Mana "saldā vieta" P2NP pievienošanas laikā ir aptuveni 55-58 °C.
Acetons palīdzēs vakuumfiltrācijas laikā pēc amfetamīna sāļu veidošanās. Tas attīrīs produktu, bet sāļu veidošana bez acetona arī varētu darboties.
Jūs varat izveidot savu ūdens avotu, izmantojot 15 EUR akvārija sūkni no amazonas, spaini un ledusskapi.
Alternatīvi ir rūpnieciski ūdens dzesētāji, kurus var iegādāties par aptuveni 100 EUR.

Būtu lietderīgi, ja šajā posmā IPA neiztvaicētos pārāk daudz, bet tas nav vajadzīgs, lai notiktu ķīmiskā reakcija.

 

[Xiao hua]

Sveiki visi. Kā var izgatavot amfetamīna kristālus

 

[mithyl2]

Kādi ir galvenie iemesli, kādēļ ar šo sintēzi netiek iegūts pilnīgs iznākums?

 

[InLikeFlynn]

Nelielā mērogā jums ir jāļauj NaBH4/P2NP pievienošanai refluksa temperatūrā 60C temperatūrā labi 30/45 min pēc pievienošanas pabeigšanas. Esmu lasījis, ka tas izraisa nepilnīgu reducēšanu.

Lielākos mērogos, piemēram, OP gadījumā, tas nav liela problēma, jo P2NP ir tik daudz, ka pievienošana aizņem visu mūžu, un šis solis nav nepieciešams.

Kādas problēmas jums rodas?

 

[mithyl2]

jā, man vajadzēja tikai aptuveni 2 stundas, lai pievienotu visu p2np, jo es izmantoju tikai aptuveni 5 gramus un neesmu pārliecināts, ka pēc tam ļāvu tam ilgi maisīt.

Ar pirmo sintēzi bija vairākas problēmas, piemēram, vajadzīgās 30 minūtes netika uzturēta 80c temperatūra, vai arī vara šķīdums tika maisīts, līdz tas pēkšņi kļuva biezs (kas bija dīvaini), nevis tikai nedaudz sakratīts, kā tas ir redzams video, un temperatūra tika paaugstināta par daudz, kad es pievienoju vara šķīdumu...

Es mēģināšu vēlreiz, novēršot šīs problēmas. ja jums varētu būt vēl kaut kas cits, kas varētu būt izplatīta problēma, lūdzu, dodiet man zināt.

 

[InLikeFlynn]

Šajā vietnē Reddit ir daudz lieliskas informācijas par 5g skalu. Patiesībā tas tika izveidots, atsaucoties uz šo tēmu šeit, BB. Būtībā es to ievēroju vārdu pa vārdam, un man tas ir izdevies.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/.

 

[mithyl2]

Paldies par to!

vai jūs veicāt a/b ekstrakciju? es mēģināju, bet man neizdevās, jo nespēju panākt, lai amfetamīns izkūst pēdējā posmā. es izmantoju tikai 2 g produkta, tātad pilnīgi niecīgu daudzumu.

 

[InLikeFlynn]

Es mēģināju, bet, kad gāju pievienot acetonu brīvbāzes/DCM ekstraktam, ko es izvilku, tas arī nesabruka, kad mēģināju to sālīt. Tas arī radīja emulsijas slāni un atdalīja DCM un acetonu.

Man ir aizdomas, ka DCM vajadzēja iztvaicēt pirms acetona pievienošanas frebāzei. Bet man vēl nav bijusi iespēja to izdarīt.

 

[mithyl2]

ok.

es izmantoju ksilolu, jo tas bija nākamais labākais (un pieejamais) šķīdinātājs.

kādu daudzumu amfetamīna jūs izmantojāt?

 

[w2x3f5]

Vispirms paldies mithyl2 par jūsu pieredzi.
Manuprāt, šai reakcijai ir iespējams veikt papildinājumus, kas var palielināt vielas iznākumu un tīrību:
1) izmantot pietiekamu daudzumu borohidrīda, lai atjaunotu dubultsaiti, t. i., no nitropropēna uz nitropropānu.
2) Pēc tam reakcijā ievadiet etiķskābi pārlieku lielā daudzumā, kas pietiekams, lai saistītu brīvo bāzi un sānu reakcijas, veidojot nātrija acetātu un citas vielas.
3) Ieteicams vara katalizatoru pagatavot atsevišķi no vara hlorīda, nātrija borhidrīda aukstā ūdenī un izmazgāt to ar ūdeni, lai atdalītu sāļus. Vai arī ievadīt reakcijā vara sāli pirms etiķskābes pievienošanas, bet katalizators būs zemākas kvalitātes.
4) Nelielās porcijās ievadiet reakcijā nātrija borhidrīdu vai citu lētāku ūdeņraža avotu. Šajā posmā mēs reducējam nitro grupu, šā iemesla dēļ skābe sajauks reakcijas līdzsvaru līdz gala amīna produktam.

 

[mithyl2]

atsaucoties uz jūsu pirmo punktu, vai rokasgrāmatā norādītais borohidrīda daudzums jau ir pietiekams?

cik daudz etiķskābes būtu jālieto atkarībā no p2np daudzuma?

 

[mithyl2]

Videomateriālā novator saka, ka aptuveni puse no 26,25 g CuCl2 šķīduma būs pietiekama, lai "pārtrauktu" melnā vara oksīda veidošanos.

Vai viņš patiešām izmanto visu CuCl2 šķīdumu vai tikai pusi no tā?

(pēdējā sintēzē, ko es veicu, es pievienoju CuCl2 šķīdumu nemērītā daudzumā, līdz reakcijas maisījuma apakšā veidojas melns vara oksīds. man vēl ir jānosaka galaprodukta kvalitāte un iznākums).

 

[Gordon Ramsay]

Manuprāt, nav pilnībā norādīts, vai videomateriālā tika izmantoti 100% vai 50%. Domāju, ka varbūt 100%, bet tika uzsvērts, ka varētu pietikt ar to, ka pārtrauc pēc 50% šķīduma.
Jūs iemācīsieties redzēt, kad ir sasniegts punkts, kad jāpārtrauc, atkarībā no tā, kā uzvedas jūsu RM. Tomēr es izmantoju gandrīz lielāko daļu, ja ne visu.
Galaproduktā tik un tā nevajadzētu atstāt vara atlikumus.

 

[mithyl2]

Nākamajā reizē šī iemesla dēļ es izmantošu savu mantiju.

tā ir keramikas plītiņa. sākumā tā bija iestatīta uz 83C, bet šķīdums nepārsniedza 60C. un pagāja ilgs laiks, līdz no aptuveni 50C tas tur nonāca. tad es pagriezu plītiņu uz 100C, ar šķīdumu nekas nemainījās, tad iestatīju plītiņu uz 120C, un joprojām nekas nemainījās. tas ir noticis jau agrāk ar citiem sintētiskiem materiāliem.

un pirms karsēšanas es kolbu ietinu folijā.

 

[Gordon Ramsay]

Labi, palīdzēs sildošais apvalks.

Svarīgi ir apvilkt kolbu un arī apakšējo daļu tieši virs sildelementa. Tas var būt arī ārējie vakuatori, piemēram, ventilators vai kas cits, kas pūš aukstu gaisu, kas neļauj kolbai sakarst līdz 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Lai ko jūs darītu, vispirms veiciet to mg vai gramu skalā, lai redzētu, kas notiek. Tas ir liels daudzums produkta, ko var izniekot, ja kaut kur kļūdīsieties.

 

[mithyl2]

Es vienmēr novērtēju padomus, kas iegūti no reālas pieredzes. Es vēl neesmu izmēģinājis sauso IPA

kāds ir jūsu p2np avots?

 

[InLikeFlynn]

Atrasts eBay. Pašlaik esmu procesā, lai iemācītos, kā to izgatavot.