Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu
Sākotnējās sastāvdaļas ir N-metilformamīds un P2P. attēls
N-metilformamīda un P2P maisījums. attēls
Reakcijas masa sasniedz 160 °C temperatūru. 3. attēls
Reakcijas masa pēc 1 stundas karsēšanas norādītajā temperatūrā. 4. attēls
Reakcijas masa pēc 18 stundu karsēšanas norādītajā temperatūrā kļūst sarkana. 5. attēls
Pēc 36 stundām reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Pēc tam pievieno 9,6 g nātrija hidroksīda, kas izšķīdināts 24 ml ūdens, un reakcijas maisījumu 2 stundas intensīvi maisot attvaicē. Ievērojama metilamīna vai amonjaka izdalīšanās notiek pat pēc 5 gramu ielādes!!! attēls
Pēc 2 stundu vārīšanās reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un sadala dažādos slāņos. attēls
Ūdens slāni izvada. Sarkanajam organiskajam slānim pievieno 32,1 ml sālsskābes (14 % aq HCl) vai 20 ml 44 % sērskābes H2SO4. attēls
Metamfetamīnu no ūdens slāņa ekstrahē ar vairākām porcijām DCM. attēls
DCM slāni žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrē caur papīra filtru. attēls
DCM destilē 90 °C temperatūrā. 13. attēls
Kolbā paliek brūna brīvās bāzes eļļa ar raksturīgu amīna smaržu. attēls
Iegūto brīvo bāzi izšķīdina etanolā un piesātina ar ūdeņraža hlorīdu, līdz tiek panākta stipri skāba reakcija. Šķīduma krāsai arī jāmainās uz aveņu krāsu. attēls
Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Galu galā iegūst brūnu masu. attēls
Pēc tam masa pilnībā izkristalizējas. attēls
Iegūtajai izkristalizētajai masai pievieno nelielu tilpumu dietilētera, un to pārnes uz porainu filtru. Tikai viena dietilētera mazgāšana nedod tīru produktu. attēls
Galīgais pulverveida produkts ir metamfetamīna hidrohlorīda sāls. attēls
Hidrohlorīda (hidrolīze ar sālsskābi) iznākums pēc mazgāšanas ar dietilēteri un acetonu ir 2,3 g jeb 30,8 %.
Hidrohlorīda (hidrolīze ar sērskābi) iznākums pēc mazgāšanas ar dietilēteri un acetonu ir 2,3 g jeb 30,8 % .4 g jeb 32,1 %.
Izmantojot brīvās bāzes destilāciju ar tvaiku pēc DCM atdalīšanas, brīvās bāzes iznākums ir 2,3-2,4 g jeb 38,3-40 %.
Turpmākais hidrohlorīda iznākums ir 2,7-2,8 g jeb 36,2-37,5 %.
Reaģenti un materiāli.
- 1-fenil-2-propanons (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformamīds 13,4 ml;
- Nātrija sulfāts (Na2SO4);
- sālsskābe (14 % aq HCl) 32,1 ml vai 20 ml 44 % sērskābes H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Nātrija hidroksīds (NaOH) 9,6 g 24 ml H2O;
- nātrija hidroksīds (NaOH) 7,5 g 30 ml H2O;
- Etanols 88% 10-15 ml;
- Destilēts ūdens 100 ml;
- Dietilēteris 5-10 ml;
- acetons 5-10 ml;
- Gāzveida ūdeņraža hlorīds (HCl);
- Kolbas;
- Flakoni;
- Atpakaļplūsmas dzesinātājs;
- ūdeņraža hlorīda gāzes ģenerators;
- sildītājs;
Sintezes veikšana
P2P pievieno N-metilformamīdu, pievieno atgaitas kondensatoru. Maisījumu uzkarsē līdz 165-170 °C un šajā temperatūrā attecina 36 stundas.Sākotnējās sastāvdaļas ir N-metilformamīds un P2P. attēls
N-metilformamīda un P2P maisījums. attēls
Reakcijas masa sasniedz 160 °C temperatūru. 3. attēls
Reakcijas masa pēc 1 stundas karsēšanas norādītajā temperatūrā. 4. attēls
Reakcijas masa pēc 18 stundu karsēšanas norādītajā temperatūrā kļūst sarkana. 5. attēls
Pēc 36 stundām reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Pēc tam pievieno 9,6 g nātrija hidroksīda, kas izšķīdināts 24 ml ūdens, un reakcijas maisījumu 2 stundas intensīvi maisot attvaicē. Ievērojama metilamīna vai amonjaka izdalīšanās notiek pat pēc 5 gramu ielādes!!! attēls
Pēc 2 stundu vārīšanās reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un sadala dažādos slāņos. attēls
Ūdens slāni izvada. Sarkanajam organiskajam slānim pievieno 32,1 ml sālsskābes (14 % aq HCl) vai 20 ml 44 % sērskābes H2SO4. attēls
Maisījumu 2 stundas vāra zem atgaitas dzesētāja. Pēc vārīšanas, apstrādājot ar sālsskābi, krāsa mainās uz tumši zaļu, bet, apstrādājot ar sērskābi, tā paliek brūna. 9. attēls
Pēc tam šķīdumu atdzesē līdz istabas temperatūrai. Atdala vajadzīgo ūdens slāni, un organisko slāni tālāk mazgā ar ūdeni. Pievieno NaOH šķīdumu (7,5 g 30 ml ūdens). Pēc sārma pievienošanas krāsa atkal kļūst brūna. 10. attēls
Metamfetamīnu no ūdens slāņa ekstrahē ar vairākām porcijām DCM. attēls
DCM slāni žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un filtrē caur papīra filtru. attēls
DCM destilē 90 °C temperatūrā. 13. attēls
Kolbā paliek brūna brīvās bāzes eļļa ar raksturīgu amīna smaržu. attēls
Iegūto brīvo bāzi izšķīdina etanolā un piesātina ar ūdeņraža hlorīdu, līdz tiek panākta stipri skāba reakcija. Šķīduma krāsai arī jāmainās uz aveņu krāsu. attēls
Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Galu galā iegūst brūnu masu. attēls
Pēc tam masa pilnībā izkristalizējas. attēls
Iegūtajai izkristalizētajai masai pievieno nelielu tilpumu dietilētera, un to pārnes uz porainu filtru. Tikai viena dietilētera mazgāšana nedod tīru produktu. attēls
Turpmāka mazgāšana pat ar stipri atdzesētu acetonu nedod absolūti tīru produktu un rada ievērojamus zudumus tā lielās šķīdības dēļ. attēls
Tā kā galaprodukts ir stipri piesārņots, neraugoties uz to, ka izmanto sākotnēji attīrītu P2P, analizējot iegūtos datus, ieteicams (jo īpaši lielākiem iekraušanas apjomiem - 50 g P2P un vairāk) obligāti destilēt ar tvaiku iegūto metamfetamīna nesaturošo bāzi pēc DCM ekstrakcijas. Tas palīdzēs izvairīties no ievērojamiem papildu zudumiem. Turklāt, pamatojoties uz veiktajiem eksperimentiem, jāatzīmē, ka hidrolīze ar sērskābi ir ērtāka un atšķirībā no sālsskābes novērš tās iztvaikošanu vārīšanas laikā.
Hidrohlorīda (hidrolīze ar sālsskābi) iznākums pēc mazgāšanas ar dietilēteri un acetonu ir 2,3 g jeb 30,8 %.
Hidrohlorīda (hidrolīze ar sērskābi) iznākums pēc mazgāšanas ar dietilēteri un acetonu ir 2,3 g jeb 30,8 % .4 g jeb 32,1 %.
Izmantojot brīvās bāzes destilāciju ar tvaiku pēc DCM atdalīšanas, brīvās bāzes iznākums ir 2,3-2,4 g jeb 38,3-40 %.
Turpmākais hidrohlorīda iznākums ir 2,7-2,8 g jeb 36,2-37,5 %.
