Metamfetamīna sintēze no P2P, reducējot NaBH4. Vidēja mēroga.

[btcboss2022]

Labdien,

Pēc daudziem izmēģinājumiem, izmantojot metilamīna HCL, pamatojoties uz šo metodi, es dalīšos ar labāko veidu, ko es atradu, lai iegūtu metamfetamīna frībāzi lielā apjomā:

• 966 gr P2P
• 14 litri metanola
• 1183 gr metilamīna HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bezūdens nātrija sulfāts
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilēta ūdens
• 7 litri DCM

- Piepildiet reaktoru ar 14 l metanola.
- Maisot izšķīdina metilamīnu HCL
- Uzstādiet reaktora temperatūru 0C (nevis maisījuma temperatūru) un pievienojiet NaOH, temperatūra paaugstināsies.
- Kad temperatūra atkal sasniegs 20C, pievieno P2P, temperatūra paaugstināsies, maisot 45 min-1 stundu.
- Pievieno 252 g bezūdens nātrija sulfāta.
- Kad maisījuma temperatūra sasniegs 8C, sākt pa daļām pievienot NaBH4, nepārsniedzot 20C temperatūru.
- Kad viss NaBH4 ir pievienots, ļauj maisījumam maisīties 20C temperatūrā aptuveni 2 stundas, līdz maisījums pārstāj burbuļot.
- Pievieno ūdeni un turpina maisīt 5 min.
- Pievieno DCM un maisījumu maisa 10 min.
- Pārtrauc maisīšanu un ļauj slāņiem atdalīties.
- Saglabā apakšējo slāni un izmet augšējo (nav izdevīgi ekstrahēt šo ūdens fāzi).
- Saglabātajam slānim pievieno 200 g bezūdens nātrija sulfāta un samaisa.
- Filtrējiet Buknera piltuvē
- Iztvaicējiet DCM
- Iegūta tīra un smaržīga metamfetamīna brīvā bāze

;-)

 

[K-Cyanide]

Vispirms apsveicu jūs ar veiksmīgu ūdens reduktīvās aminācijas veikšanu, izmantojot NaBH4. Jūsu paziņotais 88 % iznākums ir ievērojams, jo tas tuvojas bezūdens ceļā iegūtajiem iznākumiem. Šeit iznākumi ir iespējami, ja iegūtās brīvās bāzes masa pārsniedz P2P ieejas masu. (> 90,1 % mol/mol).
Ļaujiet man uzdot dažus jautājumus:

Vai jūsu eksperimentu rezultāts ir milzīgais šķīdinātāja daudzums (14 l metanola), ja jā, tad cik lielā mērā iznākums samazinās, ja tiek izmantots mazāks šķīdinātāja daudzums?

II) Pēc bāzes ekstrahēšanas un organiskā slāņa atdalīšanas jūs pievienojat 200 g Na2SO4, lai atdalītu ūdeni. Man šķiet, ka 200 g ir pārāk daudz. Slāņu atdalīšana dalāmajā piltuvē ir diezgan efektīva, tad kāpēc tik liels žāvējošās vielas daudzums?

Paldies!

 

[UWe9o12jkied91d]

Ar separācijas piltuvi netiks atdalīts ūdens, ko aiztur organiskais slānis jeb emulsija.

 

[K-Cyanide]

Es arī neesmu uz to pretendējis. Kāds ir ūdens avots, tieši metilamīna bāzes ūdens veidošanās un attiecīgi imīna veidošanās. Tas ir tas. Jūsu sauktajam "arestētajam" ūdenim nekad nebūs nepieciešams tik liels daudzums. Visbeidzot, mēģināt iegūt produktu/bāzi no emulsijas jebkurā gadījumā nav laba ideja.

 

[btcboss2022]

"Un visbeidzot, mēģināt iegūt produktu/bāzi no emulsijas tik un tā nav laba ideja."
Ko jūs ar to domājat?Kāpēc ne?

 

[K-Cyanide]

Iespējams, es biju maldinājis. Es gribēju teikt, ka jūs ŕe iestrēgāt, kad rodas emulsija. Parasti man šādas nepatikšanas radās tad, kad kādu savienojumu ekstrahēju no ūdens šķīduma ar DCM/etilacetātu un savienojumam ir līdzīgs vai mazāks blīvums nekā ūdenim. Lai nu kā, bet atgriežos pie sava sākotnējā jautājuma:
Es veicu nelielu izmēģinājuma partiju, lai pagatavotu P2P no BMK glicididāta (nātrija sāls). Apvienoto organisko ekstraktu tilpums bija aptuveni 300 ml. Lai likvidētu ūdeni, bija vajadzīgi 5,8 g MgSO4. Salīdzinot ar jūsu norādīto tilpumu, tas ir 135 g.
Jebkurā gadījumā jūs pat neekstrahējat ūdens fāzi (es domāju, ka tāpēc paredzamajiem 950 g brīvās bāzes ir 7 l), tomēr jūs izmantojat tik daudz žāvēšanas līdzekļa. Protams, tas ir jūsu veids, kā to darīt, bet es to nesaprotu. Katrs g žāvējošā aģenta mazliet kaitē iznākumam.

 

[btcboss2022]

Es neizdaru ūdens fāzes ekstrakciju? Protams, ka ekstrahēju, bet vienlaikus ar organisko slāni, par žāvēšanas līdzekli izmantoju nepieciešamo daudzumu, lai izžāvētu atlikušo ūdeni.
Es nepiekrītu, ka žāvēšanas līdzekļi kaitē iznākumam, žāvēšanas līdzeklī var būt palikusi eļļa (to redzēsiet žāvēšanas pulvera krāsā), ja tā notiek, jūs varat izmazgāt līdzekli ar šķīdinātāju un iztvaicēt šo šķīdinātāju.
Daži cilvēki uzskata, ka tas kaitē iznākumam, jo viņiem ir vairāk produkta pirms tā izmantošanas, bet šī pārprodukcija ir tikai ūdens.
Paldies.

 

[rothschild33]

gribēju precizēt ar kādu iepriekšējo ziņu, šī metode darbojas ar MDP2P -> MDMA, tikai aizstājot P2P ar MDP2P?

 

[btcboss2022]

Jā, bet ar pareizu molāro attiecību.

 

[rothschild33]

Vai etil acetāts varētu būt dzīvotspējīga alternatīva DCM?

 

[G.Patton]

1340 g metamfetamīna brīvās bāzes no 1932 g p2p ir 62,4 %. Jebkurā gadījumā, apsveicam!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Jums nav taisnība. Rūpīgi to pārrēķiniet.

 

[Hank Schrader]

No ķīmiskā viedokļa metamfetamīns ir metamfetamīns. Nav svarīgi, kādā veidā tas tiek iegūts - ar borohidrīdu vai hidrogenēšanu utt.
Bet, godīgi sakot, NaBH4 metamfetamīns ir ļoti sliktāks darbības laika un kvalitātes ziņā.
Iespējams, minimāli piemaisījumi, kas paliek citās ražošanas metodēs un piešķir produktam specifisku iedarbību.
Borohidrīda gadījumā iedarbības laiks ir līdz 16-18 stundām un lielas racēmiskā produkta devas.
Domāju, ka cilvēki, kas sintezēja borohidrīda metamfetamīnu, man piekristu.
Piemēram, metamfetamīns, kas iegūts ar leikarta metodi un sadalīts izomēros, ir iedarbīgs gandrīz 2 dienas.
Saņemtais metamfetamīns, izmantojot nātrija borohidrīdu un sadalīts izomēros, darbojas tikai 16 stundas un lielākā devā.
Piemaisījumu neesamību bāzē garantē frakcionētā destilācija un sadalīšana izomēros.
Protams, tas izklausās ļoti dīvaini, jo no ķīmiskā viedokļa metamfetamīns ir metamfetamīns, bet, kā rāda prakse, tas tā nav.
Izmantojot Viagras piemēru, varu teikt, ka fizer ir unikāls sildenefila ražošanā, un, ja salīdzināsiet to ar ģenēriskām zālēm, kurām ir līdzīgs aktīvās vielas daudzums, jūs sajutīsiet atšķirību.

 

[mithyl2]

Kāpēc NaBH4 metamfetamīns ir sliktāks un vai ir veids, kā to padarīt tikpat kvalitatīvu kā citus sintēzes ceļus?

 

[Smahk]

10 % metilamīns metanolā (w/w) - 1000 ml ar 100 g MeNH2 (~3 moli).

lai to pagatavotu no metilamīna hcl, man bija norādīta šī procedūra ? Vai tas ir pareizi? Paldies!

pievieno ekvivalentu NaOH un metilamīna hcl
Ekstrahē ar dcm
Noņemt dcm
Izšķīdina h20 pēc attiecības

 

[G.Patton]

MeNH2 ir gāze normālos apstākļos

 

[Davidrobinson]

Pēc skanējuma jūs, iespējams, beigsieties miris, mielojoties ar šīm lietām. Jūs par to neko nezināt

 

[mithyl2]

Vai ir lētāka alternatīva Rotavap, ko es varu izmantot?

 

[Sciencenutz]

Tātad, ja es veiktu lielāku piegādi, teiksim, 25 kg P2P, kas radītu 2 mol ūdens uz 138 g P2P? Tātad man būtu nepieciešams absorbēt 6521 ml ūdens no 25 kg? Tas šķiet daudz ūdens, vai kāds to var apstiprināt?

 

[curiousgeorge]

Tas ir burtiski tik interesanti.

 

[mithyl2]

Es joprojām to pētu, bet man ir nepieciešams kāds padoms no šejienes.

Vai man ir taisnība, domājot, ka nebūs ok veikt šo sintēzi, ja man nebūs tvaika nosūcēja? (jo metilamīns ir pakļauts gaisa iedarbībai manā vannas istabā, kur es valkāju respiratoru un ir atvērts logs, un tas ir gandrīz viss).

 

[G.Patton]

To var veikt labi vēdināmā darba vietā.

 

[mithyl2]

Ko var izmantot dihlormetāna vietā?

 

[Sciencenutz]

Toluols būs ok, bet tad tas būs augšējā slānī

 

[mithyl2]

Vai jūs domājat, ka, lietojot toluolu, man būtu nepieciešamas kādas korekcijas attiecībā uz daudzumu?

 

[Sciencenutz]

Daudzums kā apjoms, kas nepieciešams, lai to visu izvilktu? Es vienkārši izmantotu tādu pašu daudzumu kā DCM un vienkārši turpinātu ekstrahēšanu, līdz toluols zaudē krāsu, tātad esat ekstrahējis visu eļļu.