Vispirms es izmantoju benzolu 1 L, lai izšķīdinātu 500 g 2b4m, un sākumā tas nevar pilnībā izšķīst, tāpēc es to nedaudz uzsildīju, līdz tas izšķīst, pēc tam šķīdums ir silts, bet ne verdošs. Es izmantoju 10 l kolbu ar apaļu dibenu
2. Sagatavoju NaOH aq šķīdumu (300 g NaOH un 600 ml ūdens, tieši tik daudz, lai to izšķīdinātu), ļauju tam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad pievienoju to 1. daļas šķīdumam. Uzreiz pēc tam, kad to uzreiz pievienoju, parādās tumši brūna eļļa, tad sāku maisīt, viss kļūst brūns un izdalās daži dūmi (tikai nedaudz), tad uzreiz izmērīju temperatūru, tā ir apmēram 40-45 grādi. Un es nekad nepārtraucu maisīšanu.
3. Sagatavoju 400 g MA.HCI, pievienoju to ļoti mazās porcijās, katru reizi apmēram 10-20 g, tas aizņēma apmēram 2 stundas, jo uzturu temperatūru ap 45 grādiem. Un es redzu, ka apakšā turpina uzkrāties NaCI, un arī no apakšas nāk daži burbuļi. Pēc tam, kad es pievienoju visu MA.HCI, es turpinu maisīt, līdz temperatūra pati pazeminās.
4. Izfiltrēju NaCI un divas reizes izskaloju ar ūdeni, viss šķīdinātājs joprojām ir tumšs, tad turpinu paskābināšanu ar acetonu un HCI 5:1 līdz ph5, ar adatu pilienu veidā. Bet joprojām tumšs.
Es baidos, ka kaut ko darīju nepareizi, patiesībā, kamēr es rakstu šo atbildi, šis tumšais šķīdums jau 3-4 stundas atrodas ledusskapī. Es tiešām meklēju palīdzību par to, es lūdzu, lai man varētu būt kāds rezultāts rīt, vislabākie sveicieni.
2. Sagatavoju NaOH aq šķīdumu (300 g NaOH un 600 ml ūdens, tieši tik daudz, lai to izšķīdinātu), ļauju tam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad pievienoju to 1. daļas šķīdumam. Uzreiz pēc tam, kad to uzreiz pievienoju, parādās tumši brūna eļļa, tad sāku maisīt, viss kļūst brūns un izdalās daži dūmi (tikai nedaudz), tad uzreiz izmērīju temperatūru, tā ir apmēram 40-45 grādi. Un es nekad nepārtraucu maisīšanu.
3. Sagatavoju 400 g MA.HCI, pievienoju to ļoti mazās porcijās, katru reizi apmēram 10-20 g, tas aizņēma apmēram 2 stundas, jo uzturu temperatūru ap 45 grādiem. Un es redzu, ka apakšā turpina uzkrāties NaCI, un arī no apakšas nāk daži burbuļi. Pēc tam, kad es pievienoju visu MA.HCI, es turpinu maisīt, līdz temperatūra pati pazeminās.
4. Izfiltrēju NaCI un divas reizes izskaloju ar ūdeni, viss šķīdinātājs joprojām ir tumšs, tad turpinu paskābināšanu ar acetonu un HCI 5:1 līdz ph5, ar adatu pilienu veidā. Bet joprojām tumšs.
Es baidos, ka kaut ko darīju nepareizi, patiesībā, kamēr es rakstu šo atbildi, šis tumšais šķīdums jau 3-4 stundas atrodas ledusskapī. Es tiešām meklēju palīdzību par to, es lūdzu, lai man varētu būt kāds rezultāts rīt, vislabākie sveicieni.
- By Dr. MMX
1. ielieciet to saldētavā uz 12 stundām, varbūt kaut ko no tā iegūsiet 
Kāpēc izmantot benzolu? nevar dabūt citus šķīdinātājus?
kāpēc šādas proporcijas. Vai jūs lasījāt pirms pievienošanas, vai kāds bija iemesls šādiem daudzumiem 200 ml šķīdinātāja 100g 2b4m, un metilamīns šādās proporcijās. Kāpēc?
Es varu tikai nojaust, bet, iespējams, 2b4m nebija pilnībā izšķīdis vai temperatūra jau bija pārāk augsta. Man nekad nav gadījies, lai sākumā iznāktu tumšs. Var būt arī citi faktori. Temperatūra bija augsta, varēja notikt kāda reakcija ar benzolu un NaOH.
Nākotnē, ja vēlaties kaut ko mainīt, vienkārši vispirms pārbaudiet, tas ļaus izvairīties no kļūdām.
Es ierosinu vienkārši izmantot etilacetātu un saglabāt proporcijas, labi?
Tagad, kā jau sākumā minēts, ielieciet saldētavā uz 12 ha un pēc tam filtrējiet, varbūt jūs saņemsiet kādu produktu, vēlāk varēsiet man parādīt, kas jums ir.
Kāpēc izmantot benzolu? nevar dabūt citus šķīdinātājus?
kāpēc šādas proporcijas. Vai jūs lasījāt pirms pievienošanas, vai kāds bija iemesls šādiem daudzumiem 200 ml šķīdinātāja 100g 2b4m, un metilamīns šādās proporcijās. Kāpēc?
Es varu tikai nojaust, bet, iespējams, 2b4m nebija pilnībā izšķīdis vai temperatūra jau bija pārāk augsta. Man nekad nav gadījies, lai sākumā iznāktu tumšs. Var būt arī citi faktori. Temperatūra bija augsta, varēja notikt kāda reakcija ar benzolu un NaOH.
Nākotnē, ja vēlaties kaut ko mainīt, vienkārši vispirms pārbaudiet, tas ļaus izvairīties no kļūdām.
Es ierosinu vienkārši izmantot etilacetātu un saglabāt proporcijas, labi?
Tagad, kā jau sākumā minēts, ielieciet saldētavā uz 12 ha un pēc tam filtrējiet, varbūt jūs saņemsiet kādu produktu, vēlāk varēsiet man parādīt, kas jums ir.
- By WalterFan
Es izmantoju benzolu, jo redzēju, ka citā sintēzē to var izmantot kā šķīdinātāju, un eilacetāts manā pilsētā ir aizliegts; par metilamīna attiecību es runāju tāpēc, ka skatījos citu rakstu par to, ka 1 mols 2b4m kopā ar 1 molu metilamīna var veidot 1 molu 4-mmc, bet man ir MA.HCI, tāpēc 400 g MA.HCI ir 200 g ap MA, ņemot vērā manu slikto dzesēšanas stāvokli, tāpēc es nolēmu izmantot 2 reizes lielāku metilamīna daudzumu 500 g 2b4m.
Im tiešām pateicīgs par atbildi, es atgriezīšos pie jums vēlāk, es ceru, ka es varu iegūt kaut ko no tā pārāk
Im tiešām pateicīgs par atbildi, es atgriezīšos pie jums vēlāk, es ceru, ka es varu iegūt kaut ko no tā pārāk
- By Dr. MMX
Nākamreiz izmantojiet vairāk šķīdinātāja, būs vieglāk uzturēt temperatūru, un pārbaudiet, kad tas atbilst faktiskajai temp, lai kontrolētu tās stāvokli. Varat izmantot arī ūdens vannu.
Iespējams, jūs iegūsiet daudz piemaisījumu, tāpēc 1. izžāvējiet, tad izmantojiet acetonu ar lēnu fitrāciju, varbūt jūs vēl kaut ko iegūsiet.
Iespējams, jūs iegūsiet daudz piemaisījumu, tāpēc 1. izžāvējiet, tad izmantojiet acetonu ar lēnu fitrāciju, varbūt jūs vēl kaut ko iegūsiet.
