Reakcijas shēma.
- Reaktors, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu (dzesēšanu) un atgaitas kondensatoru. 50 L sērijveida reaktors, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu (dzesēšanu) un atgaitas kondensatoru;
- 10 L kolba.
- Retorta statīvs un skava aparātu nostiprināšanai (pēc izvēles).
- Augšējais maisītājs.
- Sildīšanas plate.
- Piltuve.
- Vairāki 25 l spaiņi.
- 2000 mL spainīši;
- Pireksa trauki;
- Vakuuma avots;
- Skala;
- Mērcilindrs 1000 ml;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Mērglāzes;
- Nutsche filtrs;
- Rotācijas iztvaicētājs;
Reaģenti:
- Indols 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Dihlormetāns (CH2Cl2) 15 litri, CAS: 75-09-2.
- Alvas (IV) hlorīds 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-naftoilhlorīds 1627 g, CAS: 879-18-5.
- nitrometāns 10 l, CAS: 75-52-5.
- Etilacetāts 15 L, CAS: 141-78-6.
- Nātrija hidroksīds 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-bromopentāns 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Destilēts ūdens 20 l.
- Magnija sulfāts (MgSO4).
1. solis. 3-(1-naftoil)indols (CAS 109555-87-5) no 1-naftoilhlorīda un indola.
1. Alvas (IV) hlorīdu (SnCl4) 2000 ml vienā porcijā pievieno 1000 g indola šķīdumam 50 l periodiskā reaktorā dihlormetānā (CH2Cl2) 15 litros, pastāvīgi maisot un ārēji dzesējot ar auksta ūdens vannu vai aukstuma dzesēšanas sistēmu.
2. Indols tiek pievienots 1000 g indola šķīdumam . Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisa 30 min. Pēc tam suspensijai nelielās porcijās ielej 1-naftoilhlorīdu 1627 g, kam seko nitrometāns 10 l.
3. Maisījumu 2 h maisa istabas temperatūrā.
.4. Maisījumu maisījumu atstāj istabas temperatūrā. Reakcijas maisījumu dzēš ar ledainu ūdeni 20 L ,ekstrahē ar etilacetātu 15 L un filtrē, lai atdalītu neorganiskos nogulsnes uzriekstu filtra.
5. Organisko fāzi žāvē virs Na2SO4 un MgSO4, filtrē no cietajām daļiņām un koncentrē pie pazemināta spiediena, lai iegūtu 3-(1-naftoil)indolu (CAS 109555-87-5) kristālu veidā.
posms. 1-pentil-3-(1-naftoil)indols (JWH-018) no 3-(1-naftoil)indola (CAS 109555-87-5).
2. Indols tiek pievienots 1000 g indola šķīdumam . Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai un maisa 30 min. Pēc tam suspensijai nelielās porcijās ielej 1-naftoilhlorīdu 1627 g, kam seko nitrometāns 10 l.
3. Maisījumu 2 h maisa istabas temperatūrā.
.4. Maisījumu maisījumu atstāj istabas temperatūrā. Reakcijas maisījumu dzēš ar ledainu ūdeni 20 L ,ekstrahē ar etilacetātu 15 L un filtrē, lai atdalītu neorganiskos nogulsnes uzriekstu filtra.
5. Organisko fāzi žāvē virs Na2SO4 un MgSO4, filtrē no cietajām daļiņām un koncentrē pie pazemināta spiediena, lai iegūtu 3-(1-naftoil)indolu (CAS 109555-87-5) kristālu veidā.
posms. 1-pentil-3-(1-naftoil)indols (JWH-018) no 3-(1-naftoil)indola (CAS 109555-87-5).
1. Nosver 2000 g 3-(1-naftoil)indola, 1300 g nātrija hidroksīda (NaOH), 800 g TBAB un ievieto 10 L kolbā.
2. 3. Sviests: 3-(1-naftoil)indols. Kolbā ielej 1500 g 1-bromopentāna un 3000 ml destilēta ūdens.
3. Kolbā ielej1-bromopentānu. Reakcijas maisījumu maisa, līdz divi slāņi ir atdalīti un cietā nātrija hidroksīda viela ir pilnībā izšķīdusi.
4. Maisījumu maisījumu samaisa. Nātrija hidroksīda šķīdināšanu veic, atbrīvojot siltumu, tādējādi maisījums pašsasilst.
5 . Uzkarsē maisījumu. Kolbu novieto uz sildvirsmas un karsē ar maksimālo jaudu pēc tam, kad divi slāņi ir atdalīti un viss nātrija hidroksīds ir izšķīdis.
6. Uzkarsē ar maksimālo jaudu. Uz kolbas uzliek augšējo maisītāju. Šķīdums ir pietiekami labi jāsamaisa, lai slāņi sajauktos viendabīgā maisījumā.
7. Kolbu uzkarsē ar kolbu. Augšējam maisītājam reakcijas laikā jāstrādā ar nemainīgu jaudu.
8. Maisījumu vāra, līdz reakcijas šķīdums kļūst pienains un viendabīgs. Tas aizņem 15-30 min.
9 . Pēc tam kolbu noņem no sildvirsmas un maisījumu sadala divos slāņos.
10. Pēc tam kolbuatdzesē. Nepieciešams augšējais slānis. Produkts kristalizējas tieši kolbā, tāpēc to ir grūti izņemt. Tāpēc procedūras veic ātri.
11. Virskārtu kārtīgi ielej Pyrex traukos vai silikona veidnēs.
12. Uzlej virsējo kārtu. JWH-018 atstāj uz 24 h, lai kristalizētos. Silikona veidnes tiek ņemtas, lai ar JWH-018 produktu būtu ērti rīkoties, jo tas ir izkristalizējies un ieguvis formu, kādā tas tika izliets.
13. Silikona veidnes tiek izmantotas, lai ar JWH-018 produktu būtu ērti rīkoties. Kristalizēto JWH-018 produktu izņem un sasmalcina. Tad to žāvē uz papīra vai trauka siltā, sausā un labi vēdināmā telpā ( žāvēšanas ātruma palielināšanai labāk izmantot vakuumeksikatoru). Žāvēšanas procedūra ir atkarīga no JWH-018 produkta daudzuma un ilgst ~ 48 h. Reakcijas iznākums ir 3000 g.
2. 3. Sviests: 3-(1-naftoil)indols. Kolbā ielej 1500 g 1-bromopentāna un 3000 ml destilēta ūdens.
3. Kolbā ielej1-bromopentānu. Reakcijas maisījumu maisa, līdz divi slāņi ir atdalīti un cietā nātrija hidroksīda viela ir pilnībā izšķīdusi.
4. Maisījumu maisījumu samaisa. Nātrija hidroksīda šķīdināšanu veic, atbrīvojot siltumu, tādējādi maisījums pašsasilst.
5 . Uzkarsē maisījumu. Kolbu novieto uz sildvirsmas un karsē ar maksimālo jaudu pēc tam, kad divi slāņi ir atdalīti un viss nātrija hidroksīds ir izšķīdis.
6. Uzkarsē ar maksimālo jaudu. Uz kolbas uzliek augšējo maisītāju. Šķīdums ir pietiekami labi jāsamaisa, lai slāņi sajauktos viendabīgā maisījumā.
7. Kolbu uzkarsē ar kolbu. Augšējam maisītājam reakcijas laikā jāstrādā ar nemainīgu jaudu.
8. Maisījumu vāra, līdz reakcijas šķīdums kļūst pienains un viendabīgs. Tas aizņem 15-30 min.
9 . Pēc tam kolbu noņem no sildvirsmas un maisījumu sadala divos slāņos.
10. Pēc tam kolbuatdzesē. Nepieciešams augšējais slānis. Produkts kristalizējas tieši kolbā, tāpēc to ir grūti izņemt. Tāpēc procedūras veic ātri.
11. Virskārtu kārtīgi ielej Pyrex traukos vai silikona veidnēs.
12. Uzlej virsējo kārtu. JWH-018 atstāj uz 24 h, lai kristalizētos. Silikona veidnes tiek ņemtas, lai ar JWH-018 produktu būtu ērti rīkoties, jo tas ir izkristalizējies un ieguvis formu, kādā tas tika izliets.
13. Silikona veidnes tiek izmantotas, lai ar JWH-018 produktu būtu ērti rīkoties. Kristalizēto JWH-018 produktu izņem un sasmalcina. Tad to žāvē uz papīra vai trauka siltā, sausā un labi vēdināmā telpā ( žāvēšanas ātruma palielināšanai labāk izmantot vakuumeksikatoru). Žāvēšanas procedūra ir atkarīga no JWH-018 produkta daudzuma un ilgst ~ 48 h. Reakcijas iznākums ir 3000 g.
Last edited by a moderator:
