Question Neveiksmīga 4mmc sintēze, nepieciešama palīdzība

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Lūdzu, dodiet to izlasīt un palīdziet man

Vispirms es darīju 4mp -> 2b4mp

Manis izmantotā ķīmiskā viela

4-metilpropiofenons
Ūdeņraža bromīds 46-48%
Ūdeņraža peroksīds 37%
nātrija bikarbonāts

(Es ievēroju šo sintēzi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Kā es to darīju -
Vispirms es kolbā iepildīju 50 ml 4mp, tad pievienoju 40 ml 48% bromūdeņražskābes, samaisīju, tad lēnām pievienoju 18 ml 37% ūdeņraža peroksīda, pilienu pa pilienam maisot šķīdumu.
Pēc tam pievienoju aukstu ūdeni
Un tad filtrēju kristālu
Tad kristālu mazgāju ar sudim bikarbonāta ūdeni un tad kristālu izžāvēju.

Lūk, kā tas izskatījās


D54swG7eYM


Tad es veicu 2b4mp -> 4mmc

Šādu sintēzi es ievēroju -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Izmantotā ķimikālija -
2b4mp* - 50gg
Benzols - 100ml
Metilamīns 40% - 70ml
Sālsskābe - 20ml
Atdzesēts sauss acetons -

Kā es to darīju -
Kolbā iepildīja 100 ml benzola, tad pievienoja 50 g 2b4mp, samaisīja, līdz tas izšķīst, tad lēnām kolbā iepildīja 70 ml metilamīna 40%, aizvēra kolbas vāku un maisīja ar megnetic maisītāju 2 stundas, pēc tam pēc 6 stundām atkal maisīja 2 stundas, pēc tam maisījumu maisīju vēl 2 stundas, maisījums jau bija kļuvis zaļš, pēc tam maisīju ik pēc 2 stundām, maisīju 30 minūtes, līdz pagāja 20 stundas, maisījums joprojām bija zaļš.

(es neizmantoju karsēšanas metodi).


2P9JsVNeR5




Tad es pārlēju šķīdumu dalāmajā piltuvē un pievienoju 500 ml silta ūdens un samaisīju, tad pagaidīju, kamēr tas atdalīsies, tad izlēju apakšējo slāni, tad atkārtoju šo procesu vēlreiz.
(sintēzē ir minēts, ka man vajadzētu iegūt dzeltenas krāsas šķīdumu, bet man bija zaļgani zilgans šķīdums, kāpēc tas tā ir?).


VNh0lFcsjH





Tad es pārgāju pie paskābināšanas posma.




Kolbā es pievienoju brīvās bāzes 4 mmc šķīdumu un pēc tam pievienoju atdzesētu sausu 200 ml sausa acetona, samaisīju, pēc tam šķīdumam pa pilieniem pievienoju hcl, kad sāku, ph līmenis bija 9, bet, kad sāku pievienot skābi, izskatās, ka ph līmenis paaugstinājās (neesmu pārliecināts, vai pārbaudīju izvēli), pēc kāda laika izskatās, ka ph līmenis sasniedza 3-4, tāpēc es nezināju, ko darīt, tāpēc es vēlreiz papētīju un uzzināju, ka mēs varam palielināt ph līmeni, pievienojot maisījumam soudim bikarbonāta ūdens šķīdumu, tāpēc es pievienoju apmēram 30 ml šī šķīduma maisījumam, tas nedarbojās, tāpēc es pievienoju vairāk hcl pilienu pa pilienam, es pievienoju apmēram 20 ml hcl, un pēc tam tas kaut kā sasniedza ph 5-6, es pārtraucu paskābināšanu un maisīju to vēl 10 minūtes.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(šķīdums joprojām bija šķidrs, tas tikai mainīja krāsu no zaļas uz sarkanu, kad es pievienoju hcl, šķīdums nekļuva biezs vai kaut kas tamlīdzīgs).

Pēc tam es izlēju šķīdumu un iepakoju to stikla traukā un ietin to ar plastmasu un ievietoju saldētavā, pēc 6 stundām es izņēmu maisījumu un filtrēju to caur papīra filtru, un nekas nenotika, tur nebija neviena 4mmc pulvera piliena :(

Tas ir tik nomācoši, pēc visa šī gaidīšanas un smaga darba, tas nedarbojās, ko jūs, puiši, domājat, kas bija nepareizi?

Es domāju, ka varbūt varētu būt 4 iemesls

1. Pēc metilamīna pievienošanas man vajadzēja to sildīt, nevis gaidīt 20 stundas.
2. Man vajadzēja pagatavot sausā aktona un hcl maisījumu un tad pievienot brīvo bāzi, nevis sajaukt brīvo bāzi ar sauso aktonu un tad pievienot hcl.
3. Skābināšanas posmā nevajadzēja pievienot sudim bikarbonāta ūdens šķīdumu.
4. Varbūt šķīduma ir par daudz, man vajadzētu iztvaicēt pusi no tā un mēģināt vēlreiz?

Sakiet, lūdzu, ko es varu uzlabot un kas bija nepareizi, un vai man jāizmet šķīdums, vai es joprojām varu iegūt 4 mmc no šī šķīduma?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top