dl-Efedrīna sintēze no 1-fenil-1,2-propandiona

[G.Patton]

Ievads

Šeit ir aprakstīta dl-Efedrīna sintēzes metode no 1-fenil-1,2-propandiona, izmantojot katalītisko reducēšanu ar ūdeņraža gāzi un Adamsa katalizatoru. 1-fenil-1,2-propandions Var iegādāties starptautiskajā ķīmisko vielu tirgū, citus reaģentus nav tik grūti iegādāties. Šī ir viena katla reakcija, kurā izmanto saudzīgu ūdeņraža gāzes iedarbību. Pievērsiet uzmanību drošības pasākumiem. Turklāt ir vairākas vienkāršas efedrīna ražošanas metodes, piemēram, efedrīna ekstrakcija no augiem, efedrīna sintēze no propiofenona, metamfetamīna ražošana no efedrīna tabletēm un tīrs zaļais efedrīna ražošanas process.

Iekārtas un stikla trauki.

• 200 ml kolba ar apaļu dibenu;
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
• Ūdeņraža avots;
• pH indikatora papīrs;
• Vakuuma avots;
• Rotovap mašīna;
• Buknera kolba un piltuve [nelieliem daudzumiem var izmantot Šota filtru];
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• 100 ml x3; 50 ml x2 muciņas;
• Magnētiskais maisītājs (pēc izvēles);
• Silikona šļūtene.

Reaģenti.

• Absolūtais etilspirts ~ 150 ml;
• 1-fenil-1,2-propandions (0,05 mola) 7,4 g;
• metilamīna spirta šķīdums, kas satur 1,6 g (0,05 mola);
• Platīna oksīds (PtO2; Adamsa katalizators) 0,1 g;
• ūdeņraža hlorīda (HCl) spirta šķīdums ~ 30 ml;
• acetons ~ 200 ml.

Šķīst H2O 47,62 g/l (25 °C), spirtā, ēterī, hloroformā un eļļās.

Viršanas temperatūra: 255 °C pie 760 mm Hg (brīvā bāze);
Kušanas temperatūra brīvā bāze: 37-39 ̊C;
Kušanas temperatūra HCI sāls: 187-188 ̊C;
Molekulmasa: 165,236 g/mole;
Blīvums: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS numurs: 299-42-3 (brīvā bāze) un 50-98-6 (hidrohlorīda sāls).

dl-Efedrīna hidrohlorīda sintēzes procedūra

Maisījumu no 50 ml absolūtā etilspirta, 7,4 g 1-fenil-1,2-propandiona (0,05 mola) un metilamīna spirta šķīduma, kas satur 1,6 g (0,05 mola), katalītiski reducēja ar ūdeņradi 0,1 g platīna oksīda (PtO2) klātbūtnē 200 ml kolbā ar apaļo dibenu. Dažos eksperimentos bija ilgs indukcijas periods, un tad iznākums bija zems. Šādu uzvedību var novērst, vispirms reducējot katalizatoru un pēc tam pievienojot reaģējošās vielas. Kad reducēšana vairs nenotika, katalizatoru atdalīja, filtrējot, un aptuveni pusi spirta atdalīja zem pazemināta spiediena. Šādā veidā tika atdalīts metilamīna pārpalikums. Šķīdumu ar spirta ūdeņraža hlorīdu padarīja tikai skābu līdz pH 6,5-7 un iztvaicēja līdz sausumam. Cieto hidrohlorīdu mazgā ar aukstu acetonu un žāvē. No tā ar karstu hloroformu varēja ekstrahēt nelielu pseidoefedrīna hidrohlorīda daudzumu, un, veicot vairākas ekstrakcijas, ieguva pietiekamu daudzumu, lai to varētu precīzi identificēt (m.p. 164 °C; brīva bāze, m.p. 118 °C).

D-ledfedrīna hidrohlorīdu attīrīja, vienu reizi pārkristalizējot no spirta acetona un kausējot 189 °C temperatūrā. Brīvo bāzi pārkristalizēja no hloroforma un petrolētera. Ieguvums bija 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Manuprāt, labāk būtu izmantot platīna oglekļa katalizatoru šai reakcijai katalizatoru. No vienas puses, platīna oglei ir zems blīvums, un to ir vieglāk suspendēt šķīdumā. No otras puses, platīna oglekļa katalizatoram izmanto salīdzinoši lielu daudzumu, ko ir viegli pārstrādāt un kam ir salīdzinoši mazi zudumi. Kā jūs domājat?

 

[mxtlrr_chem]

Saskaņā ar pubchem 1-fenil-1,2-propanedions[e] ir atrodams kafijā, tomēr man nav izdevies atrast literatūru par tā iegūšanu. Vai kādam ir kaut kas par ekstrakciju no kafijas?

 

[41Dxflatline]

Cik daudz kafijas?

 

[mxtlrr_chem]

Man nav ne jausmas. Pubchem tikai norāda, ka tas ir kafijā.

 

[junjun]

Labdien, es vēlos pajautāt, ja man ir dl- efedrīns, vai es varu iegūt D metamfetamīnu ar joda sarkanā fosfora palīdzību, vai es varu iegūt DL metamfetamīnu.

 

[bb.puffs]

Es uzskatu, ka jūs iegūsiet D metamfetamīnu, bet tikai no racēmiskā prekursora l-efedrīna. Tātad tikai puse efedrīna kļūs par metamfetamīnu

 

[Teotaita]

Kāda izmēra ir filtrpapīrs?

 

[G.Patton]

ja nepieciešams, varat izmantot tipisku kafijas filtru vai divus no tiem vienlaicīgi

 

[Teotaita]

Par katalizatoru noņemšanu.
liels paldies no manis (Ewen)

 

[Toti]

Sveiki, @G.Patton

Mani interesē, vai ir īss ceļš no (1-fenil-1,2-propandions "e")
līdz kristāliskajam metamfetamīnam, ka iet, apstājoties pie (1-fenil-1,2-propandion "e") pārveidošanas uz efedrīnu fisrt tad kristālisko metamfetamīnu.

Mana ideja bija, ka var būt īsāks laiks un mazāki iznākuma zudumi.

Ja tā, ko jūs iesakāt?
Paldies.

 

[G.Patton]

Sveiki, es nezinu šādu veidu un domāju, ka tas ir neiespējami.

 

[Toti]

Paldies par jūsu informāciju

 

[WalterFan]

Piedodiet manu nezināšanu, daļa, ka "bija ilgs indukcijas periods, un tad iznākums bija zems. Šādu uzvedību varētu novērst, vispirms reducējot katalizatoru un pēc tam pievienojot reaģējošās vielas. ' Es tikai nesaprotu, kā novērst ilgo indukcijas periodu, reducējot katalizatoru, katalizators ir platīna oksīds, pirms to pievienot maisījumam, kā to vispirms reducēt? Tas ir kaut kāds melns šķidrums, kā man tas jāizstrādā?