šis rakstījums ir trash.Pirmkārt, temperatūra ar formamīdu ir pārāk zema 140-150 izklausās apmēram pareizi, ja jūs izmantojat amonija formātu, bet formamīdam vajadzīga augstāka temperatūra, ja es pareizi atceros, un, otrkārt, N-formilamfetamīns ir cieta masa, nevis šķidrums, un kāpēc jūs mēģinātu to ekstrahēt no reakcijas maisījuma pilnīgi bezjēdzīgs solis, tas tikai kaitē jūsu iznākumam, treškārt, jūsu hidrolīze ir nepareiza, jūs izmantojat 11 l hcl, kas ir neprāts, pat ja jums būtu 11 kg N-formilamfetamīna, daudzums būtu tuvu 2,5 litriem hcl, nevis 11 l tā 1:1 pēc molārās masas, nevis pēc tilpuma.Kāpēc jūs visu tik ļoti sarežģījāt Leukarta reakcija ir vienkārša refluksa hidrolīze un tad bazifikācija un tad destilācija ar tvaiku, un tas viss notiek vienā katlā, tāpēc nav vajadzīga ekstrakcija vai šķīdinātāji, es ļoti šaubos, vai jūs kādreiz esat veicis šo reakciju, un, ja esat to darījis, tad iznākums ir tuvu nullei, ja jūs to darāt, kā jūs sakāt. labi, priecīgus Ziemassvētkus visiem, es eju gulēt, esmu piedzēries kā velns.
↑View previous replies…
Ja jūs palaistu leikartu 140 150 temperatūrā ar ammoīna formātu, tas tik un tā sadalītos tikai formamīdā.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Es pilnībā piekrītu. Daži krievu ķīmiķi dara Leukarta ar amonija formātu pat tik zemā temperatūrā
120 C. Es to daru 140-150 C temperatūrā ar amonija formalātu. Ar formamīdu temp. ir aptuveni 155-165 C. Pat ja formāts bremzējas līdz formamīdam, ar šiem diviem reaģentiem ir atšķirīga temp. un mehānisms.
120 C. Es to daru 140-150 C temperatūrā ar amonija formalātu. Ar formamīdu temp. ir aptuveni 155-165 C. Pat ja formāts bremzējas līdz formamīdam, ar šiem diviem reaģentiem ir atšķirīga temp. un mehānisms.
n-formilamfetamīns ir nedaudz dzeltens eļļains šķidrums.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Manā rīcībā ir informācija, kas vēsta to pašu, ka N-formilamfetamīns ir gaiši dzeltena eļļa.
Es nezinu, kāpēc mans Leuckart ir izgāzies ar 4-5 mēģinājumiem. Un mans formilamamīnamīns ir tumši brūns,
gandrīz melna eļļa ar sīkām daļiņām iekšpusē, pat ja es to mazgāju ar tīru ūdeni. Vai es sadedzinu reakcijas masu vai ko citu? Savu dzelteno P2P ar amonija formalātu vispirms karsēju līdz 100 C (1-2 stundas), kondensatorā iepildot remdenu ūdeni, lai izdzītu ūdeni no reakcijas maisījuma. Tad pakāpeniski paaugstinu temperatūru līdz 140-160 C (16 stundas) ar ļoti aukstu ūdeni kondensatorā. Vai kāds var man pateikt, kas šeit ir nepareizi. Es izmantoju 5 molāros ekvivalentus formāta. Tagad esmu veicis sesto mēģinājumu arī ar savu izgatavoto P2P, kas pirmo reizi tika apstrādāts līdz ļoti dzeltenai dzeltenai eļļai. Tagad esmu veicis hidrolīzi ar KOH/etanola/ūdens šķīduma maisījumu (2 stundas). Tagad es ieguvu labu daudzumu peldošas eļļas un ekstrahēju to ksilolā (3 reizes). Es to daudzkārt mazgāju ar tīru ūdeni. Tagad tā ir ksilolā. Ja arī ar to kaut kas nav kārtībā, vai tas ir tas, ka mans formilatvasinājums atkal bija gandrīz melns? Vai man to sadedzināt vai... ko?
Ja kāds var man palīdzēt, es būšu ļoti priecīga un pateicīga! Miers!
Es nezinu, kāpēc mans Leuckart ir izgāzies ar 4-5 mēģinājumiem. Un mans formilamamīnamīns ir tumši brūns,
gandrīz melna eļļa ar sīkām daļiņām iekšpusē, pat ja es to mazgāju ar tīru ūdeni. Vai es sadedzinu reakcijas masu vai ko citu? Savu dzelteno P2P ar amonija formalātu vispirms karsēju līdz 100 C (1-2 stundas), kondensatorā iepildot remdenu ūdeni, lai izdzītu ūdeni no reakcijas maisījuma. Tad pakāpeniski paaugstinu temperatūru līdz 140-160 C (16 stundas) ar ļoti aukstu ūdeni kondensatorā. Vai kāds var man pateikt, kas šeit ir nepareizi. Es izmantoju 5 molāros ekvivalentus formāta. Tagad esmu veicis sesto mēģinājumu arī ar savu izgatavoto P2P, kas pirmo reizi tika apstrādāts līdz ļoti dzeltenai dzeltenai eļļai. Tagad esmu veicis hidrolīzi ar KOH/etanola/ūdens šķīduma maisījumu (2 stundas). Tagad es ieguvu labu daudzumu peldošas eļļas un ekstrahēju to ksilolā (3 reizes). Es to daudzkārt mazgāju ar tīru ūdeni. Tagad tā ir ksilolā. Ja arī ar to kaut kas nav kārtībā, vai tas ir tas, ka mans formilatvasinājums atkal bija gandrīz melns? Vai man to sadedzināt vai... ko?
Ja kāds var man palīdzēt, es būšu ļoti priecīga un pateicīga! Miers!
Last edited:
- By TheNut22
Es zinu, ka man ir jāsaņem sūknis pie manas aparatūras, lai veiktu vakuuma destilāciju. Man ir jājautā, vai parastā vienkāršā destilācija darbojas ar A-Oil? Ja tvaika destilācija darbosies, kā daudzi saka, vai tā darbosies, piemēram, ieliekot manu eļļu ar lieko ūdeni un karsējot līdz 100 C?
Paldies Maestro sākumā nesapratu, tagad saprotu. 
