Alfa-PVP sintēze (1-10 kg mērogā). Pilnīga video pamācība.

[getmoneyforlife]

Sveiki. Man ir problēma ar kristalizāciju. Pēc sālsskābes pievienošanas reakcija nekristalizējas. Kad pirmo reizi sāku sajaukt 2bromvalerofenonu ar etilacetātu un prolidīnu, izskatās, ka tas nav labi sajaucies. Maisījumu maisīja 1 stundu. Slāņi ir atdalījušies, un tā tam nevajadzētu būt. Tikai vēlāk es pievienoju destilētu ūdeni, un fāzes atdalījās, bet kāpēc sākumā tas izskatās tik slikti?
Proporcija:
*2bromvalerofenons ~ 760 ml.
* etilacetāts 4L
*pirolidīns 1L
*ūdens destilāts 6L
* acetons 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Pievienojiet acetonu un ielieciet saldētavā uz vienu dienu.

 

[w2x3f5]

Problēma ir tā, ka aprakstā jūs rakstījāt 4 litri etillacetāta u. c., bet fotoattēlā ir par kārtu mazāks daudzums, turklāt jūs arī neesat rakstījis darbu pa soļiem ar saviem novērojumiem. Es neesmu Nostradamss, lai brīdinātu par jūsu rīcību un pašu sintēzi. Kristalizācija iznāca, kā es redzu.

 

[getmoneyforlife]

Man ir 2 jautājumi.
Kāpēc šis šķidrums sāka atdalīties vai nesajaukties?
Kāpēc paskābināšanas laikā ar sālsskābi šķīdums nekļūst duļķains?
Es to sāku darīt pārāk ātri pēc ilga pārtraukuma, zaudēju 1 kg, izveidoju 2 paraugus pa 50 g katrā, bet kaut kas nesanāk tā, kā vajadzētu. Efektivitāte 60 % 40 ml 2bromovalerofenona 50 ml pirolidīna

 

[islandgato]

Kā iztvaicēt? Mine tas viss ir šķidrs pat 12 stundas saldētavā

 

[savage36]

Mines to

 

[darkmatter7]

Vai man patiešām ir jāpērk rotapēks?
Sākot no nulles, kādas būtu visa tā sākotnējās izmaksas?

Ļoti slikti, ka ir tik grūti vienkārši atrast šīs lietas, ka mums pašiem ir jāizgudro...

 

[G.Patton]

Jūs varat to izdarīt bez rotapmaiņas, taču tas prasīs daudz vairāk laika.

 

[EvilC415]

Ceru, ka man var palīdzēt... Man ir bijis veiksmīgi trina vairākas reizes, bet manas pēdējās 2 darbojas dīvaini. Nezinu, kāda ir problēma, jo visas reakcijas ir notikušas, bet nav izveidojušies kristāli. Pašlaik saldētavā un 2 slāņi atdalīti. Lūdzu, atbildiet, un es varu sniegt vairāk ino... iepriekš paldies...

 

[TheNut22]

Vai sālsskābi var izmantot, lai izgatavotu 2-hlorvalerofenonu tādā pašā veidā kā hidrobromīdu?
Ja nē, vai sālsskābi var izmantot kopā ar vara(II)hlorīdu, lai veiktu alfa hlorēšanu?

 

[G.Patton]

Es nedomāju, ka tas izdosies. Vismaz jūs iegūsiet daudz mazāku iznākumu.

 

[TheNut22]

Varbūt šis ir labāks jautājums, ņemot vērā to pašu reakciju:
Ja es izmantoju vara(II)hlorīdu, varbūt ar LiCl2, ja pareizi atceros, vai šo/tos abus reaģentus var izmantot, lai veiktu šo 2-hlorēšanu, jo alfa hlorēšana tiek veikta šādi daudzās labās reakcijās, ko esmu veicis.

 

[G.Patton]

Es nevaru jums atbildēt droši. Veikt sintēzi un noskaidrot. Paziņojiet mums savu rezultātu.

 

[Lev]

Cienījamie foruma dalībnieki. Man vajadzīga palīdzība. Kur es varu apskatīt valerofenona sintēzi ?

 

[G.Patton]

Sveiki, nekur.

 

[WillD]

Benzols+AlCl3+valerilhlorīds

 

[scared]

Sveiki,
Es lasīju, ka pirolidīnu var aizstāt b Metilamīns.
kāds var man pateikt, vai tas ir pareizi un kādās proporcijās to aizstāj.
1000 ml pirolidīna var aizstāt ar 1000 ml metilamīna hcl vai cik daudz 40 % ūdens šķīduma.

paldies par padziļinātu palīdzību

 

[xirmsx12]

Jo es mēģināju ar heksanofenonu, un, šķiet, ka tas nedarbojās tāpat kā tad, kad es izmantoju valerofenonu. Vai tā ir karsēšanas, sajaukšanas vai kāda cita problēma? Ja kāds to lasa, es nevarēju panākt, lai pirolidīns pareizi reaģētu, lai iegūtu pienācīgu APHP frībāzi. Rezultātā tas bija gandrīz neaktīvs. Izmantotais aprīkojums bija gandrīz viss, izņemot atgaitas kondensatoru.

 

[WillD]

PHP parasti ir grūtāk izkristalizēt. Taču kopumā nevajadzētu rasties problēmām. Jūs varat to noskaidrot ar mani, bet ne šajā tēmā.

 

[Skurczolo]

Pēc bromoketa sajaukšanas etilacetātā ar pirolidīnu man vakuumā jādestilē etilacetāts no augšējā slāņa ?

 

[WillD]

Ja jūs varat iztvaicēt etilacetātu ar vakuumu un sajaukt bāzi ar sausu acetonu, šī ir ļoti laba metode.

 

[TERMOBAR]

Labs vakars, atvainojiet, vai es varu lūgt jūsu palīdzību? Veicu alfa pvp sintēzi pēc šīs receptes https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone es visu izdarīju kā aprakstīts, izņemot eilacetāta destilēšanu, paskābināšanu novedu līdz 5, ieliku saldētavā, un sāļi neizkrist, kā es varu labot šo situāciju? tālāk šķīdumu iztvaikoju līdz 1/2 74-77 temperatūrā un atkal ieliku saldētavā un viss bez rezultāta, varbūt kāds ar to ir saskāries? lūdzu, palīdziet man!

 

[WillD]

Ja ir skābe, tā ir jāiztvaicē zemā temperatūrā vai vakuumā. Jūs varat iegūt atliekas kā melnus sveķus. Lai to izkristalizētu, ir jāizmanto ķīmiski tīrs, sauss acetons. Ja tas ir sadzīves acetons, var rasties problēmas. Papildus acetonam ir arī attīrīšanas metode, ja varat iegūt sveķus un izšķīdināt tos ūdenī. Atdzesējot ūdeni ar šķīdinātāju, ekstrahējiet no piemaisījumiem un kristalizējiet produktu no ūdens šķīduma.