Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Mana pieredze liecina, ka to var viegli izdarīt 40 (rm temp! Izmantojiet stikla termometru, kas ieiet jūsu maisījumā). DCM, šķiet, ļoti nelabprāt sāk faktiski vārīties (it kā tam būtu sava veida buferzona). Ja es paaugstinu temperatūru, tas spītīgi paliek pie 40.
Jebkurā gadījumā. Šī laika/temperatūras attiecība ir svarīga tikai tiem, kas pastāvīgi steidzas. Tas, ka reakcija ilgst noteiktu laiku, nenozīmē, ka jums ir stingri jāpalaiž hronometrs. Produkts neiet prom. Uz 35 pa nakti, 25 pa nakti, 40 pēc 2 stundām, 40 pēc 8 stundām . jūs iegūsiet tādu pašu rezultātu (kur, imho, ilgāk = labāk).
Jebkurā gadījumā. Šī laika/temperatūras attiecība ir svarīga tikai tiem, kas pastāvīgi steidzas. Tas, ka reakcija ilgst noteiktu laiku, nenozīmē, ka jums ir stingri jāpalaiž hronometrs. Produkts neiet prom. Uz 35 pa nakti, 25 pa nakti, 40 pēc 2 stundām, 40 pēc 8 stundām . jūs iegūsiet tādu pašu rezultātu (kur, imho, ilgāk = labāk).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metilamīnu pievieno četrkāršā pārpalikumā (muļķīgi). Tas ir atkarīgs no apstākļiem. Augsta temperatūra, strauja maisīšana, atvērts trauks nodrošina, ka daudz no tā iztvaiko (ko mēs nevēlamies).
Es aptuveni izmantoju x 1,5
Patiesībā tas ir tikai mēģināt un atrast optimālos mainīgos lielumus, kā jūs ejat . To ir pārāk daudz, lai varētu izmantot "vienu universālu variantu".
Pagājušajā sestdienā pagatavoju 200 g partiju, izmantojot 400 ml etilacetāta un 400 ml metilamīna. Tas bija ļoti neveiksmīgi (divreiz).
Šobrīd, kad rakstu, daru vēl vienu 200 g partiju (attēls). 350ml metilamīna, 500ml etilacetāta. Nekad neizdodas (vismaz man).
Ja es izmantoju DCM, es ņemu 600 ml DCM.
Es aptuveni izmantoju x 1,5
Patiesībā tas ir tikai mēģināt un atrast optimālos mainīgos lielumus, kā jūs ejat . To ir pārāk daudz, lai varētu izmantot "vienu universālu variantu".
Pagājušajā sestdienā pagatavoju 200 g partiju, izmantojot 400 ml etilacetāta un 400 ml metilamīna. Tas bija ļoti neveiksmīgi (divreiz).
Šobrīd, kad rakstu, daru vēl vienu 200 g partiju (attēls). 350ml metilamīna, 500ml etilacetāta. Nekad neizdodas (vismaz man).
Ja es izmantoju DCM, es ņemu 600 ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromketona
1000ml DCM
800ml metilamīns
39 Celsija
6 stundas (netīši, aizmigusi)
No rīta pievienoja 1000ml ūdens.
1000ml DCM
800ml metilamīns
39 Celsija
6 stundas (netīši, aizmigusi)
No rīta pievienoja 1000ml ūdens.
- By TheVacuumGuy
Tikko pabeidza žāvēšanu līdz pilnīgai sausumam. es ieguvu 265,5 gramus. Varēja būt lielāks, ja es patiesībā nebūtu aizmirsis to nomazgāt 3 reizes.
Būs arī zudumi kristalizējoties, kas jāņem vērā, tāpēc beigās tas būs nedaudz zemāks.
Būs arī zudumi kristalizējoties, kas jāņem vērā, tāpēc beigās tas būs nedaudz zemāks.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Es tikko pabeidzu reaģēt ar vēl vienu, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamīna. ~ 2,5 h 40 Celsija.
Tagad saldētavā, lai sagatavotu paskābināšanai. interesanti redzēt, vai tas dod vairāk un labāk.
Tagad saldētavā, lai sagatavotu paskābināšanai. interesanti redzēt, vai tas dod vairāk un labāk.
- By TheVacuumGuy
Vakar paskābināts, baltā dzeltenīga nokrāsa (krēmveida), sākās ar 500 ml (frībāze šķīdinātājā), kad to paņēma no saldētavas.
Skābināšana, kļuva bieza, ielejot acetonu, tilpums kļuva daudz lielāks, bet joprojām biezs, tāpēc sataisīja 2000ml joprojām diezgan biezas krēmveida vielas, kas izskatās skaisti.
Es nolēmu nepievienot vairāk acetona, jo mērens biezums ļauj vakuumdestilēt daudz tīrāk.
Šorīt to izņēmu no saldētavas. Joprojām tāda pati skaista, balti balta krāsa. Izgāju caur vakuumdestilāciju, acetons nebija vajadzīgs, izņemot to, lai izskalotu spainīti no atlikumiem.
Žāvēšanai izmantoju to pašu trauku, ko iepriekš (400 g pāris reakciju).
Ar aci precīzi neredzu, bet izskatās, ka gandrīz (mīnus mazliet) tikpat daudz. ziņošu, kad izžūs.
Skābināšana, kļuva bieza, ielejot acetonu, tilpums kļuva daudz lielāks, bet joprojām biezs, tāpēc sataisīja 2000ml joprojām diezgan biezas krēmveida vielas, kas izskatās skaisti.
Es nolēmu nepievienot vairāk acetona, jo mērens biezums ļauj vakuumdestilēt daudz tīrāk.
Šorīt to izņēmu no saldētavas. Joprojām tāda pati skaista, balti balta krāsa. Izgāju caur vakuumdestilāciju, acetons nebija vajadzīgs, izņemot to, lai izskalotu spainīti no atlikumiem.
Žāvēšanai izmantoju to pašu trauku, ko iepriekš (400 g pāris reakciju).
Ar aci precīzi neredzu, bet izskatās, ka gandrīz (mīnus mazliet) tikpat daudz. ziņošu, kad izžūs.
Last edited:
