1-fenil-2-propanona (P2P) sintēze no dietil(fenilacetil)malonāta

[btcboss2022]

Es šo procesu veicu ar panākumiem!
Mēs tikai mēģinām novērst nelielu problēmu ar sāls nogulsnēm sārmainā fāzē.
Esmu ļoti pateicīgs G.Pattonam par visu viņa palīdzību lielisks eksperts vēlreiz paldies.

photo-2022-05-04-14-24-05

Attēls photo-2022-05-05-04-14-24-05 izvietots ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Attēls photo-2022-05-05-04-14-24-09 izvietots ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Attēls photo-2022-05-06-06-12-53-27, kas izvietots ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Veikt CAS 20320-59-6 oficiālo procedūru Pēc 4 stundu reakcijas 80 °C temperatūrā pārtrauc karsēšanu, pēc tam ar nātrija hidroksīdu koriģē sārma pH, līdz 7, tas nevar paaugstināties, parādās noslāņošanās, eļļas slānis ir virsū, tad pievieno ētera ekstrakciju, un sākas noslāņošanās, un ētera slānis tiek ekstrahēts, un sākas augšējais slānis, un destilācija pie atmosfēras spiediena pie 220° turpinās uz augšu, un temperatūra saglabājas 110°, un daudz šķidruma tiek destilēts, un es domāju, ka tas ir ēters, un tad tas sāk parādīties, un šī parādība kolbā Es domāju, ka tas būs 216° destilācija, lai iegūtu P2P, bet nav problēmu Kā es varu to novērst?

 

[hacke8]

Sveiki, vai esat atrisinājis problēmu, ka nevarat iegūt 12 par PH? Arī es saskāros ar to pašu problēmu. Lūdzu, palīdziet man. Paldies.

 

[qwe111]

Sir: Cik stundu ilgst šis reakcijas process? Kādā diapazonā jākontrolē temperatūra? Kāda ir mērķa pH vērtība, pievienojot nātrija hidroksīdu?

 

[G.Patton]

Sveiki, kādu reakciju tieši jūs domājat? Vai man vajadzētu uzminēt?

 

[qwe111]

Sir, man atkal neizdevās!
Es gribu jautāt rūpīgāk. Cik reižu jāpievieno 115 grami nātrija hidroksīda šķīduma? Cik ilgam jābūt intervālam?
Kādai jābūt pH vērtībai pēc sārma pievienošanas?

 

[qwe111]

Es ieguvu cietu vielu, dzeltenu sāli, pievienojot divreiz lielāku nātrija hidroksīda šķīduma daudzumu. Es nezinu, vai tas ir pareizi?

 

[G.Patton]

Vai esat pārbaudījis savu prekursoru?

Nav nekādas atšķirības, cik reizes. Ir svarīgi izvairīties no reakcijas pārkaršanas.
Vai 800 g dietil(fenilacetil)malonāta esat pievienojis 115 g NaOH? Jūs pievienojat vienādu NaOH daudzumu, lai veiktu hidrolīzi ar sekojošu sāls veidošanos.

 

[qwe111]

Sirsniņ, es nesen pasūtīju 20320-59-6.
Es pievienoju 115 g Naoh 800 g20320-59-6 un nevarēju iegūt cietu vielu.
Šodien es veicu 2 pilnus eksperimentus.
Lēnām pievienojot nātrija hidroksīda šķīdumu, tā temperatūra ir normāla, bet cietu vielu nevar iegūt. Es mēģināju pievienot vairāk šķīduma, un temperatūra palika stabila. Šķidrums pēkšņi sacietēja, kad tika pievienots apmēram divreiz lielāks nātrija hidroksīda šķīduma daudzums. Temperatūra paaugstinās līdz 80°. Iegūst dzeltenu sāli.
Pēc žāvēšanas pievieno vienu litru ūdens un uzkarsē līdz 60°. Maisījums daudz putās.
Pēc sālsskābes pievienošanas atgriežas normālā stāvoklī.
Eļļa, kas iegūta pēc 1 stundas, ir apakšējā slānī. Pēc ievietošanas ledusskapī kristalizācija nenotiek.
Ko man darīt, lūdzu, palīdziet man?
Liels paldies! !

 

[G.Patton]

Pārbaudiet šīs eļļas viršanas temperatūru. Ja tas nav kārtībā, destilējiet to ar tvaiku. Tas ir viss. =)

 

[G.Patton]

Vai jūsu cietajam produktam pēc NaOH pievienošanas ir kāda smaka?

 

[qwe111]

Smaržo kā penicilīns. Jūtat sasprindzinājumu krūtīs, nelietojot respiratoru. Šī smaka neizgaros daudzu dienu laikā. Vienmēr atrodas telpās, uz apģērba, uz ķermeņa.

 

[qwe111]

Labdien, cienījamais G. Pattona kungs:
Es tikko domāju un pēkšņi guvu iedvesmu.

Pirms dažām dienām es pārbaudīju pH vērtību maisījumam, kurā eksperimentā tika pievienots nātrija hidroksīda šķīdums. Droši vien atceros, ka tā bija neitrāla. Tam nevajadzētu būt pareizi. Kādai vajadzētu būt pareizai pH vērtībai?

Izšķīdina sāli 20320-59-6 vienā litrā ūdens, ieslēdz maisīšanu un uzkarsē līdz 60°. Kad viss ir izšķīdis, pievieno sālsskābi. Reakcija ilgst 1 stundu. Vai pēc sālsskābes pievienošanas sildītājs jāizslēdz?

Gaidu jūsu atbildi.
Liels paldies!
Veiksmi darbā!

 

[G.Patton]

Tam vajadzētu būt sārmainam ~12.
Jā, tam ir jābūt.

 

[qwe111]

mans Dievs. Nav brīnums, ka tas tik daudz reižu neizdodas. Es izšķiedu apmēram 3KG20320-59-6. un vairākus litrus sālsskābes. Sālsskābe manā valstī ir grūti pieejama =.=! Es iztērēju daudz naudas.

Iegūtās cietās vielas pH vērtība ir nepareiza.
Pēc sālsskābes pievienošanas es turpināju karsēt, lai uzturētu 60-65° temperatūru.
Es esmu tik stulba.

Paldies par pacietīgo atbildi, kungs!

 

[G.Patton]

tas ir pareizs
Jā, tas ir nepieciešams.
Tiek pieņemts, ka hidrolīzes laikā maisījums tiek karsēts

Es teicu par pH pēc NaOH sln pievienošanas

Es domāju, ka jūsu problēma ir ar jūsu 20320-59-6. Jūs to nepārbaudāt un tērējat reaģentus velti.

 

[qwe111]

Atvainojiet, kungs
Es esmu idiots, kurš neko nezina par ķīmiju.
Arī mana angļu valoda nav laba. Ir nepieciešams tulkotājs. Iespējams, tā ir tulkotāja problēma, un es nesaprotu jūsu atbildi.

Vai maisījums ir paškarsējošs?

Es saprotu, ka pēc sālsskābes pievienošanas 60-65° temperatūru vajadzētu uzturēt stundu. Ja temperatūra ir pārāk zema, jāieslēdz sildītājs. Ja temperatūra ir pārāk augsta, tas ir jādzesē, vai ne?

Vakar atradu divus jaunus piegādātājus un pasūtīju 2 eksemplārus 20320-59-6. Rīt turpināšu eksperimentēt.

Paldies.

 

[G.Patton]

Jā, nedaudz. Tomēr jums ir jāpielieto ārējā sildīšana.
Es rakstu 3. reizi, jā, tas ir pareizi. Jūs varat to sildīt 60-90*C. Šis diapazons ir labs.

 

[qwe111]

Cienījamais Mr.
Pievienojiet nātrija hidroksīda šķīdumu un maisiet, līdz maisījums kļūst ciets.
Pareiza procedūra Cik ilgi tas ir jāsamaisa? pāris stundas?

 

[qwe111]

kungiem.
Cits eksperts man teica, ka to nepieciešams maisīt 12 stundas vai ilgāk. Es gribu zināt, vai tas ir pareizi?

 

[G.Patton]

Labdien, pareizi. Vai jūs domājat, ka viņš cenšas jūs maldināt? =)

 

[qwe111]

Ne sir.

Es jums vienkārši uzticos.

Es domāju, ka jūs esat ļoti zinošs! Tāpēc es jums uzticos vairāk!

Savos iepriekšējos eksperimentos es pieļāvu kļūdas. Katru reizi mans maisīšanas laiks ir pārāk īss. Es turpināju pievienot nātrija hidroksīda šķīdumu, kad redzēju, ka maisījums nekļūst ciets. rezultātā pievienoju lieko šķīdumu. un iegūstu nepareizu vielu.

Tagad es esmu tik skumjš! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Nespēja izprast pirmā veida materiālu

 

[ZMI_AA0B]

Kāds šķīdinātājs ir dietilacetāts (fenilacetil) malonāts

 

[G.Patton]

Sveiki, tas nav šķīdinātājs. Tas ir P2P prekursors. Dietil(fenilacetil)malonāts CAS 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Tātad, kas jūs iejauc, lai to izmantotu? Es nosūtīju jums vārdu un cas.

 

[ZMI_AA0B]

Sveiki, skolotāj, tā kā esmu austrālietis, ir grūti atrast materiālus, bet man vajadzētu spēt tos visus atrast.