1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[ASheSChem]

pats dozējums ?

 

[WillD]

Jā, izmantojiet tos pašus daudzumus.

 

[woohoo]

Meklējiet pihkala un rodija ķīmijas arhīvu, lai iegūtu vairāk informācijas par henrija reakcijas katalizatoru.
Darbojas arī vienkāršs acetamīds.

 

[ASheSChem]

Vai mēs varam izmantot 80% etiķskābi vai tikai ledusskābi ?

 

[WillD]

Lietojot ūdens etiķskābi, visticamāk, būs jāizmanto nedaudz spirta uzreiz, lai kopā izšķīdinātu ūdeni, benzaldehīdu un nitroetānu.

 

[ASheSChem]

Labi, paldies !

 

[ASheSChem]

piemēram, 100 ml benzaldehīda, 100 ml nitroetāna, 20 ml etiķskābes 80 %, 5 ml izopropanola un 10 ml (vai 20 ml?) cikloheksilamīna 1 L kolbā un refluksa ?

 

[WillD]

Visu samaisa un pievieno izopropanolu, līdz maisījums kļūst viendabīgs. Pēc tam pievieno vēl nedaudz viršanai un uzsāk reakciju.

 

[ASheSChem]

Liels paldies, es arī izmēģināšu šo paņēmienu, redzēsim, vai man būs lielāka raža

 

[ASheSChem]

Es esmu mēģinājis ! un tas ir mans faktiskais ražas ieraksts haha paldies !!!

55gr benzaldehīda
40gr nitroetāns
10ml etiķskābe 80°
3ml izopropanola 99,9%
10ml cikloheksilamīns

14:20 - maisīšanas sākums, karstā plīts maksimāli ieslēgta.
14:28 p.m. - man šķiet, ka maisījums ir viendabīgs, ar nelieliem eļļainiem atspulgiem, bet, ja es neredzu burbuļus, tad tas ir viendabīgs.
14:32 - es redzu, ka šķidrumā veidojas burbuļi.
14:33 p.m. - pazeminu temperatūru (kā parasti) un ieslēdzu maisītāju, dažas minūtes spēcīgi, tad nedaudz samazinu temperatūru.
18:00 - apstāju un ļauju atdzist.
19:00 - pievienoju 100 ml izopropanola, labi samaisu (magnētiski) un sasaldēju.

09:00 - sāku filtrēt sasaldēto produktu, regulāri maisot.
12:00 - pārnesu uz pyrex trauku, lai pabeigtu žāvēšanu (inkubatorā).
20:30 - nosveru un pārnesu uz ledusskapi, 67,7 g (71,11 %).

Spoileris: Fotogrāfijas

 

[flyhigh]

Ar tādiem pašiem daudzumiem, vai varat ieteikt, kādu n-butlamīna daudzumu izmantot ? cikloheksilamīna vietā ?

 

[flyhigh]

Vai tas ir 55 g benzaldehīda vai 55 ml ? jo blīvums ir 1,04 gm/l un attēlā jūsu kolbas izmērs ir 200 ml , tāpēc domāju, ka tai jābūt 55 ml.
lūdzu, ieteikt

 

[ASheSChem]

Otrais mēģinājums ar etiķskābi :

55,4 g benzaldehīda
40,1gr nitroetāns
11ml etiķskābes 80°
5ml izopropanola 99,9%
10ml cikloheksilamīns

Tāda pati procedūra, tikai pie bigininga nedaudz vairāk mazo burbulīšu (daudz uz mana magnētiskā maisītāja).

nosvērts un pārnests uz ledusskapi, 69,6 g. - (72,88 %).

 

[WillD]

Vai esat atstājis filtrātu saldētavā?

 

[ASheSChem]

Ko jūs domājat, atkārtoti sasaldēt šķidrumu, kas filtrēts citreiz?

 

[WillD]

jā

 

[ASheSChem]

sākumā es visu izmetu... tagad mēģinu atkārtoti sasaldēt eksperimentam; un tas dod jaunus kristālus... dažreiz pat ļoti garus

bet es nezinu, vai tas ir labs produkts, es atdalīju atkārtotu sasaldēšanu no pārējās ražas.

 

[HIGGS BOSSON]

Kristāli izskatās labi. Pirmajās kristalizācijās bija maz spirta, tāpēc nogulsnes izkrita blīvi.

 

[yin-yang]

Vai es varu to izmantot kā katalizatoru? N- ir tas pats, kas 1-?

1-butilamīns
CAS numurs: 109-73-9

Es zinu, ka ir daži izomēri, tāpēc gribu pārliecināties, ka šis ir pareizais.

 

[yin-yang]

Turklāt es dzirdēju, ka N-butilamīnu var atgūt un izmantot atkārtoti. Kā to precīzi izdarīt?

 

[MadHatter]

Jūs to vienkārši destilējiet. Vārīšanās temperatūra 77-79 C.

 

[yin-yang]

diezgan tuvu izopropila bp- 82,5. vai man vajadzētu izmantot frakcionētu galamērķi vai parasto var saņemt darbu ?