1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) videosintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[Manisj@1290]

Es Veiksmīgi sintezēju nitroetānu, bet ne tīru, vai es varu izgatavot p2np ar neattīrītu nitroetānu.

 

[HIGGS BOSSON]

Atkarībā no tā, cik netīrs ir jūsu nitroetāns. Izmēģiniet eksperimentā ievietot dažus gramus mikroviļņu krāsnī.

 

[Manisj@1290]

Es izmantoju šo metodi nātrija etilsulfāta izgatavošanai.
Bet pēc attīrīšanas ar etanolu mans iznākums ir ļoti mazs, piemēram, 60 g aptuveni daudz nātrija etilsulfāta, kas nav izšķīdināts etanolā. Tāpēc man ir jāizmet neizšķīdināts nātrija etilsulfāts. Es ļoti šaubos, kā es varu iegūt maksimālu nātrija etilsulfāta daudzumu??

140 g etanola (bezūdens)
300 g sērskābes (98 %)
2000ml Destilēts ūdens
"≈" 260g Kalcija karbonāts
"≈" 350g koncentrēta nātrija karbonāta šķīduma (40g/100ml)
410ml Etanols (bezūdens) attīrīšanai



daļa: Etilūdeņraža sulfāts
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanolu un sērskābi ievieto saldētavā, lai atdzistu līdz 0 °C. ūdeni ievieto ledusskapī.
Sagatavo ledusūdens vannu, tad etanolu pievieno apaļdibena kolbā ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi.
Pievieno sērskābi LĒGI pilienu pa pilienam, spēcīgi maisot ledus vannā. Pievienošanai no pirmā līdz pēdējam pilienam jāilgst vismaz 35 minūtes.
Pēc pievienošanas pabeigšanas reakcijas temperatūra nedrīkst būt augstāka par 20 °C.
Ļauj šķīdumam 60 minūtes enerģiski maisīties ledus vannā.
Pēc 60 minūtēm šķīdums ir kļuvis dzeltens, ledus vannu noņem un reakcijas maisījumu atdzesē.
ievieto kolbā ar diviem kakliņiem un ievieto sildīšanas vannā, ko uzkarsē līdz 50 °C.
Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 50 °C un 60 minūtes tur ūdens vannā, tad atdzesē līdz istabas temperatūrai.
Ielej 2000 ml auksta ūdens 5 litru vārglāzē, tad lēnām pievieno atdzesēto reakcijas maisījumu.


Etilūdeņraža sulfāta pārvēršana kalcija etilūdeņraža sulfātā
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Pievieno kalcija karbonātu (≈ 260 g) lēnām, stipri maisot, līdz PH 7.
Tad vārglāzi ūdens vannā uzkarsē līdz 60 °C, uzsilda arī mazliet skalošanas ūdens 200 ml.
Filtrē nogulsnes (kalcija sulfātu), skalo vārglāzi un izskalo ar uzsildīto ūdeni.
Saglabā filtrēto maisījumu.

daļa: Kalcija etilsulfāta pārvēršana nātrija etilhidrogēnsulfātā
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Filtrētajam maisījumam pievieno koncentrētu nātrija karbonāta šķīdumu (≈ 350 g).
Kalcija karbonāts nogulsnējas no šķīduma
Turpiniet pievienot nātrija karbonātu, līdz tas kļūst sārmains (PH 12-14).
Kalcija karbonātu izfiltrē vakuumā. Filtrātu labi izmazgā ar nelielu daudzumu auksta ūdens
Šķīdumu vāra, līdz tas kļūst duļķains, tad filtrē (nogulsnes ir kalcija karbonāts).
Turpiniet iztvaicēt filtrātu, līdz tas izžūst.
Sausajam maisījumam pievieno 400 ml bezūdens etanola un silda uz ūdens vannas, līdz izšķīst lielākā daļa cieto vielu.
Filtrē caur uzkarsētu vakuuma piltuvi, skalo vārglāzi ar 10 ml bezūdens etanola.
Kad filtrāts sasniedz istabas temperatūru, izfiltrēt kristālus,
filtrātu atgriezt saldētavā, lai veidotos otra kristālu partija - tad filtrēt. Pievieno kristālus no pirmās partijas.

 

[wael gano]

Tas prasa pūles un nelielu pieredzi. Jūs varat mainīt dažas lietas

 

[wael gano]

Pievienot 215 ml absolūtā etanola
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.

 

[wael gano]

Pievienot 215 ml absolūtā etanola
Pēc pievienošanas lēnām pievieno 108 ml (2 molus) sērskābes. Uzkarsē līdz 80 grādiem 2,5 stundas.
Izslēdz karstumu un maisījumu atdzesē
Ievietojiet to šķīvī, tad ņemiet 200 g nātrija karbonāta un pievienojiet to, līdz pH ir vienāds ar 8
Pēc tam jāgaida vairākas stundas, lai nātrija karbonāts labi reaģētu. Nepievienojot ūdeni, ir nedaudz etanola. Ļauj tam iztvaikot gaisā
Iegūtais daudzums ir 290 g
Sajaukti nātrija etilsulfāta moli
Nātrija sulfāta mols
Es izmantoju 2 molus sērskābes, iegūstot vienu molu etilsulfāta.
Viens sērskābes mols paliek nereaģējis
Nātrija sulfāts, tam nav nozīmes, neko nenošķir. Visu salieciet un pievienojiet 1 moli nātrija nitrīta 103 gramus ar 50 ml ūdens un sāciet destilāciju.

 

[Manisj@1290]

Ko es saņemšu pēc distalikācijas?

 

[wael gano]

Vai jūs sapratāt, ko es jums uzrakstīju?

 

[Manisj@1290]

Es nezinu par šo jauno metodi, tāpēc esmu nedaudz neizpratnē, jo jūs neizmantojat ne kalcija karbonātu, ne kālija karbonātu. Vai jūs, lūdzu, paskaidrojiet sīkāk, lai man nerastos problēmas, sintezējot šo metodi?

 

[wael gano]

Šajā reakcijā ir dažas manipulācijas. Es jums pastāstīšu, kāpēc es savā pieredzē neizmantoju kalcija karbonātu
Tā kā kalcija karbonātu izmanto nātrija etilsulfāta izdalīšanai, beigās viņš veido kalcija karbonātu, lai neitralizētu nereaģējušo sērskābi un padarītu to par nešķīstošu kalcija sulfātu, tad liek ūdeni, lai noturētu ūdenī kalcija etilsulfātu, tad veic apmaiņas reakciju, pievienojot nātrija karbonātu, un notur ūdenī nātrija etilsulfātu. Ūdens iztvaicēšana un karsējot nātrija etilsulfāts sadalās, kā rezultātā samazinās iznākums.

 

[wael gano]

Tāpēc es izslēdzu ūdens un kalcija karbonāta lietošanu. Es nevēlos karsēt kristālus, jo tie var sadalīties.
Pievienojot nātrija karbonātu un neitralizējot atlikušo sērskābi, rodas nātrija sulfāts kā piemaisījums. Tā klātbūtne nitroetāna destilācijā neietekmē reakciju, bet šajā darbā var izlaist ūdens iztvaicēšanas posmu, lai nātrija etilsulfāts nesadalītos.
Otrais jautājums: Kāpēc es neizmantoju kālija karbonātu?
Pievienoju nātrija karbonātu, kas abi darbojas kā nitroetāna katalizatori.
Veicot šo metodi, jūs iegūsiet labāku nitroetāna iznākumu un ietaupīsiet laiku, piemēram, filtrēšanai, fumigācijai un attīrīšanai, jo jūsu galvenais mērķis ir iegūt nitroetānu un neko citu.
Kā jau teicu, nātrija sulfāts ir inerts piemaisījums, kas neietekmē nitrītu. Galu galā, nosverot kristālus, tikai puse kristālu ir nātrija etilsulfāts.

 

[Manisj@1290]

Labi, es saprotu, un paldies par šīs metodes iegūšanu.

 

[handle]

Vai kāds cits ir mēģinājis izmantot šo metodi?

 

[wael gano]

Jā, izmēģināta un pārbaudīta metode

 

[Donotdon't]

Vai butilamīna vietā var izmantot metilamīnu?

 

[HIGGS BOSSON]

Teorētiski tas ir iespējams, bet man personīgi bija slikta sintēze.

 

[rampage]

Sveiki,
Neesmu pārliecināts, vai šī ir pareizā sadaļa, bet vai kāds zina, vai šī recepte darbosies?

Fenilnitropropanola pagatavošana:
Uzliek 51 ml benzaldehīda, tad 33 ml nitroetāna un ievieto piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā,
tūlīt pēc tam pievieno 30 ml 30 % kālija karbonāta šķīduma, strauji samaisa visu kolbu, pēc tam pievieno 30 ml kālija karbonāta šķīduma, strauji samaisa
maisījumu istabas temperatūrā 2 stundas.
Lai reakcijas maisījumu uzturētu istabas temperatūrā, var būt vajadzīga auksta ūdens vanna vai ledus vanna.
(istabas temperatūra) vai zemākā. Nepieļaujiet, ka reakcijas maisījuma temperatūra pārsniedz 25 grādus pēc Celsija.
Pēc 2 stundu maisīšanas reakcijas maisījumam pievieno 200 ml dietilētera, drīz pēc tam pievieno
90 ml 10 % nātrija bisulfīta šķīduma un visu reakcijas maisījumu mēreni maisīt 30 minūtes.
Pēc tam visu reakcijas maisījumu ievieto atdalītājpiltuvē un atdalīt apakšējo ūdeni.
slāni, atstāt ētera slāni atdalītājpiltuvē un izskalot ētera slāni ar 3 x 75 ml ūdens šķīduma porcijām
auksta ūdens, katru reizi atdalot apakšējo ūdens slāni.
Ētera slāni ievieto piemērotā vārglāzē vai koniskajā kolbā un pievieno 15 g bezūdens magnija.
sulfātu un maisījumu maisīt 10 minūtes, lai absorbētu ēterī esošo ūdeni. Pēc tam nofiltrē
magnija sulfātu.
Ievieto filtrēto ētera maisījumu destilācijas aparātā un atdalīt ēteri, kad ētera vairs nav.
pāriet pāri vai tiek savākts, ļauj atlikumam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad savāc šo atlikumu, kad tas
sastāv no vēlamā fenilnitropropropanola.

 

[TheCook]

Šai metodei vajadzētu darboties, taču jums jāpatur prātā, ka tās rezultātā netiek iegūts P2NP.
Fenilnitropropanols ir β-nitroalkohols, kas satur hidroksilgrupu (-OH) oglekļa atomā blakus nitro grupai (-NO2). Vispārējā strukturālā formula ir C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenil-2-nitropropropēns) ir nitroalkēns, ko var iegūt, dehidrējot (atdalot ūdeni) fenilnitropropropanolu vai tieši kondensējot benzaldehīdu ar nitroetānu noteiktos apstākļos, kas veicina dubultsaites veidošanos. Strukturālā formula ir C6H5CH=CHNO2.

Kādam nolūkam nepieciešams fenilnitropropropanols?

 

[handle]

Nitroalkēnu var reducēt ar Fe un HCl. >Tur<

 

[BongMan]

reducēšana ar Fe un Hcl briesmīgi un nav labi izmantojami plašā mērogā, tā vietā alvas (II) hlorīds tas ir vieglāk izdarāms un realizējams gan laboratorijā, gan plašā mērogā.

 

[rampage]

heres the supposed summary of this recipe, not sure if its correct, if it doesnt rezultātā ephedrine what does it result in?
Kopsavilkums:

Šajā procesā efedrīnu iegūst, benzaldehīdam kondensējoties ar nitroetānu.
kālija karbonāta klātbūtnē, tad maisījumu apstrādā ar ēteri un pēc tam nātrija šķīdumu
bisulfīta šķīdumu, no kura tiek atdalīts nereaģējušais benzaldehīds, ētera slānis tiek atdalīts, izskalots un pēc tam
žāvē un iegūto ētera maisījumu iztvaicē, lai iegūtu starpproduktu,
fenilnitropropanolu.
Pēc tam šo fenilnitropropropanolu reducē, reaģējot ar formaldehīdu etiķskābes klātbūtnē.
un cinka putekļiem. Pēc reducēšanas reakcijas maisījumu apstrādā ar sērūdeņraža gāzi, lai
izšķīdušā cinka nogulsnes, iegūtais maisījums tiek filtrēts un apstrādāts ar ēteri, kam seko
sālsskābi. Pēc tam ētera slāni atdala un ūdens slāni apstrādā ar nātrija hlorīdu.
karbonātu, lai atbrīvotu efedrīna brīvo bāzi. Pēc tam brīvā bāze tiek ekstrahēta ēterī, un ēteris
slāni pēc tam reģenerē un žāvē, pēc tam iztvaicē vai apstrādā ar gāzveida ūdeņraža hlorīdu, lai iegūtu ēterisko šķīdumu.
hidrohlorīdu.

 

[waltjr5858]

Vai vispār ir kādas problēmas, lietojot nitroetānu, kuram kopā ar to ir iespējamas Etela formāta un, iespējams, Etela acetāta pēdas? Ļoti neliels daudzums....

 

[BongMan]

to var izmantot nelielā daudzumā, lai gan tas ir šķīdinātājs un daudz netraucē reakciju, bet var nedaudz ietekmēt iznākumu.

 

[waltjr5858]

Tas nekas, ja nedaudz cietīs iznākums... paldies.