Reakcijas shēma:
Iekārtas un stikla trauki:
Reaģenti:
Iekārtas un stikla trauki:
Mikroviļņu krāsns (mazā) mērogā:
Iekārtas un stikla trauki:
- 10 L kolba;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles);
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- piltuve;
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-500 g) - pēc izvēles;
- Mērcilindri 1000 ml un 100 ml;
- Ūdens vanna;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- filtrpapīrs;
- laboratorijas termometrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- 5-10 l spainis.
- Saldētava;
- Benzaldehīds 1000 ml;
- Nitroetāns 1000 ml;
- Ledus etiķskābe 250 ml;
- n-butilamīns 50 ml;
- Izopropilspirts (IPA) ~ 1000 ml;
Vidēja mēroga:
1. Benzaldehīds 1000 ml, nitroetāns 1000 ml, ledus etiķskābe 250 ml un n-butilamīns 50 ml tiek iepildīti 10 L kolbā.
2. Benzaldehīds tiek iepildīts 10 L kolbā. Uz kolbas uzstāda atgaitas dzesētāju.
3. Uz kolbasuzstāda atgriezenisko dzesētāju. Ieslēdz maisītāju un sildītāju. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 60 °C.
4. Uzkarsē līdz 60 °C. Reakciju veic 2-3 stundas ar pastāvīgu maisīšanu 60 °C temperatūrā.
5. Reakcijas maisījums tiek maisīts. Reakcijas maisījumu ielej tukšā 5-10 l spainī.
6. Re akcijas maisījumu pārlej tukšā 5-10 l spainī. Izopropilspirtu (IPA) 800 ml ielej spainī un maisot ielej.
7. Maisa. Kiberis ar maisījumu tiek ievietots saldētavā uz 12 stundām, 1-fenil-2-nitropropropēns (P2NP) tiek kristalizēts.
8. Maisījumu ielejsaldētavā uz 12 stundām. Produktu P2NP filtrē uz Bihnera piltuves (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).
2. Benzaldehīds tiek iepildīts 10 L kolbā. Uz kolbas uzstāda atgaitas dzesētāju.
3. Uz kolbasuzstāda atgriezenisko dzesētāju. Ieslēdz maisītāju un sildītāju. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 60 °C.
4. Uzkarsē līdz 60 °C. Reakciju veic 2-3 stundas ar pastāvīgu maisīšanu 60 °C temperatūrā.
5. Reakcijas maisījums tiek maisīts. Reakcijas maisījumu ielej tukšā 5-10 l spainī.
6. Re akcijas maisījumu pārlej tukšā 5-10 l spainī. Izopropilspirtu (IPA) 800 ml ielej spainī un maisot ielej.
7. Maisa. Kiberis ar maisījumu tiek ievietots saldētavā uz 12 stundām, 1-fenil-2-nitropropropēns (P2NP) tiek kristalizēts.
8. Maisījumu ielejsaldētavā uz 12 stundām. Produktu P2NP filtrē uz Bihnera piltuves (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).
Iekārtas un stikla trauki:
- Stikliņš 500 ml;
- piltuve;
- Vakuuma avots;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-500 g) - pēc izvēles;
- Mērcilindri 50 ml un 100 ml;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- filtrpapīrs;
- Bihnera kolba un piltuve;
- Saldētava;
- Mikroviļņu krāsns 750 W;
- Benzaldehīds 100 ml;
- nitroetāns 100 ml;
- Ledus etiķskābe 25 ml;
- n-butilamīns 20 ml;
- Izopropilspirts (IPA) ~ 150 ml;
Mikroviļņu krāsns (mazā) mērogā:
1. Benzaldehīdu 100 ml, nitroetānu 100 ml, ledus etiķskābi 25 ml un n-butilamīnu 20 ml ievieto 500 ml vārglāzē.
2. Uz vārglāzes uzliek gumijas cimdu.
3 . Kausiņu ievieto mikroviļņu krāsnī.
4. Mikroviļņu krāsns jauda ir iestatīta uz 750 W. Krāsns ir ieslēgta, un maisījumu silda līdz vārīšanās temperatūrai. Maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
5. Maisījumuatdzesē līdz istabas temperatūrai. 4. darbību atkārto vairākas reizes. Vismaz 6 reizes.
6. Pēc tam pievieno 100 ml IPA, reakcijas maisījumu samaisa un ievieto saldētavā uz 12 stundām. Izkristalizē1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP).
7 . Izšķīdina1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP).Produktu P2NP filtrē uz Bihnera piltuves (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).
2. Uz vārglāzes uzliek gumijas cimdu.
3 . Kausiņu ievieto mikroviļņu krāsnī.
4. Mikroviļņu krāsns jauda ir iestatīta uz 750 W. Krāsns ir ieslēgta, un maisījumu silda līdz vārīšanās temperatūrai. Maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
5. Maisījumuatdzesē līdz istabas temperatūrai. 4. darbību atkārto vairākas reizes. Vismaz 6 reizes.
6. Pēc tam pievieno 100 ml IPA, reakcijas maisījumu samaisa un ievieto saldētavā uz 12 stundām. Izkristalizē1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP).
7 . Izšķīdina1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP).Produktu P2NP filtrē uz Bihnera piltuves (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).
1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) rekristalizācija
1-fenil-2-nitropropropēnu (P2NP) var pārkristalizēt no heksāna, metanola, etanola vai izopropanola (IPA).
Last edited by a moderator:
