P2NP rekristalizavimas
Pagrindinė rekristalizavimo priežastis yra tam tikrų redukcijų išeigos padidinimas, pašalinant nesureagavusius aldehidus, šiuo atveju benzaldehidą; jei dirbate su kiekiais, viršijančiais 0,5 molio, rekomenduojame atlikti bent vieną rekristalizavimą, nors tai nėra būtina.
Tai paprastas procesas, o produkto nuostoliai yra mažesni nei 5 % vietoj įprastų 20-25 % nuostolių, patiriamų daugelio organinės chemijos rekristalizacijų metu.
Asmeninės apsaugos priemonės: geriausia dėvėti vienkartines nitrilo pirštines po butilo pirštinėmis, mažiausiai dvi poras vienkartinių nitrilo pirštinių.
Rekristalizuokite naudodami 99,5 %+ izopropanolį 60 °C temperatūroje (ne aukštesnėje).
Pastaba: pasverkite tuščią kolbą, pasverkite IPA matavimo cilindre, pasverkite P2NP ant svarstyklių, pasverkite po produkto pridėjimo, kad apskaičiuotumėte IPA nuostolius dėl garavimo, ir galiausiai pasverkite galutinį sauso produkto kiekį po visų pasėlių, kad apskaičiuotumėte išeigą.
Elenmejerio kolboje (sumažina produkto nuostolius dėl garavimo):
Įpilkite P2NP po 2 g / ml izopropanolio (nors 1 ml izopropanolio gali ištirpti daug daugiau, grynumas sumažėtų).
Kai P2PN ištirpsta, jei reikia, karštai filtruokite neištirpusius teršalus, filtruokite per Buchnerio piltuvą, naudodami greito filtravimo popierių arba didesnio akytumo fritą, ir turėkite šiek tiek papildomo izopropanolio, kurio temperatūra jau yra 60 °C (140 °F), kad nuplautumėte ant filtro/frito esančius kristalus, tada uždenkite erlenmejerio kolbą plėvele arba folija su keliomis mažomis oro skylutėmis iš abiejų pusių.
Palikite atvėsti iki kambario temperatūros, bent kelioms valandoms pastatykite sausoje, tamsioje, netrikdomoje vietoje, po to pamatysite, kad susidaro geltoni kristalai, perkelkite į šaldytuvą kelioms valandoms ir tik tada filtruokite susidariusius kristalus.
Filtratą (motininį tirpalą) vienai dienai grąžinkite į šaldytuvą, kad likusieji kristalai išsiskirtų iš tirpalo; jei žinote, kad filtrato sudėtyje yra nedaug vandens, galite įdėti į šaldiklį, kad kristalai greičiau susiformuotų (jei vandens yra, tai ne tokia gera idėja, nes gausite tamsesnius kristalus.
Geriausia šviesiai geltonus kristalus filtruoti Buchnerio piltuvėliu su greito filtravimo popieriumi arba didesnio akytumo frita, filtratą grąžinti į šaldiklį papildomam pasėliui, tada nuplauti lediniu izopropanoliu (išsaugokite šį filtratą būsimiems plovimams ir kartkartėmis surinkite jame susidariusius kristalus), galiausiai nuplaukite distiliuotu vandeniu, kad pašalintumėte bet kokį katalizatorių, ir leiskite 10 minučių vakuume išdžiūti piltuvėlyje (vandens filtratas išmetamas).
Galiausiai kristalai 15 minučių vakuumuojami Buchnerio piltuve, išdžiūvę pasveriami, atsargiai perkeliami į sandarų PP indą ir laikomi šaltai.
Pirmiau aprašytą rekristalizavimo procedūrą galima pakartoti dar keletą kartų, kad būtų pasiektas 99 % grynumas.
Neturėtų būti oranžinių kristalų ar raudono produkto - nuplovus lediniu izopropanoliu, pašalinami bet kokie išoriniai raudono polimerizuoto produkto sluoksniai.
Pastaba: kuo aukštesnė laikymo temperatūra, tuo greičiau nitrostirenas polimerizuojasi. Gyvybingi kristalai gali būti laikomi šaldytuve (0-5 °C) 6 mėnesius arba šaldiklyje (-5-15 °C) 2 metus ar ilgiau.
Jei neturite Buchnerio piltuvėlio ir vakuumo šaltinio, teks filtruoti gravitaciniu būdu, naudojant stiklinę, ant kurios galima uždėti piltuvėlį, įdėti 2 kavos filtrus ir supilti kristalų ir IPA mišinį, dabar viską įdėti į šaldytuvą, kad filtruotųsi, ir prieš laikant išdžiovinti.
