Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?
- By Ortist
Šį metodą taikiau daugybę kartų. Šiek tiek pakeistas. Geriausius rezultatus gavau 30 ml P2P iš 100 ml benzaldehido. Taip pat pažįstu keletą žmonių, kurie daug tyrinėjo šią reakciją; jų geriausi rezultatai buvo apie 35 ml P2P.
Darbo metodas:
1. Metilfenil-butenonas paruošiamas taip: 500 ml benzaldehido sumaišoma su 1000 ml MEK. Mišinys atšaldomas ledu pripildytame kibire iki maždaug +5 laipsnių.
2. Į jį įpilama 35-37 % vandeninio HCL (reikia įpilti 100 g gryno HCL, kuris atitinka maždaug 286 ml 37 % HCL).
3. Sumaišoma ir laikoma kibire su ledu per naktį, kad ledas ištirptų.
4. Palaukite dar 24 val.
5. Supilkite į skiriamąjį piltuvą, apatinį sluoksnį išmeskite.
6. Tamsiai rudai raudoną mišinį nuplaukite 500 ml vandens, vandenį išmeskite.
7. Distiliuokite viską, kas verda žemesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje esant atmosferiniam slėgiui, ir išmeskite
8. Likusią dalį distiliuokite vakuume, kad gautumėte geltoną aliejų
Šis aliejus stovėdamas patamsės per savaitę.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml pirmiau paruošto aliejaus įpilkite į 300 ml ledinės acto rūgšties ir 100 ml 50 % vandenilio peroksido mišinio.
2. Kaitinkite ir maišykite 55 laipsnių temperatūroje.
3. Kai reakcija prasidės, temperatūra pakils virš 55..60 (apie 1..2 val.): tai yra rodiklis, rodantis, kad reikia išjungti kaitinimą. Jei temperatūra pakyla iki 70, tuomet šiek tiek atvėsinkite kolbą po tekančiu vandeniu.
4. Maišykite, kol temperatūra nukris iki 50-55 laipsnių, tada vėl įjunkite kaitinimą
5. Maišykite ir kaitinkite 6 valandas
7. Mišinį supilkite į 1 l vandens, ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
8. Išdistiliuokite DCM
Saponifikacija:
1. Į kolbą maišant supilkite Bayer-Villigerio produktą, gautą ankstesniame etape. Lėtai įpilkite
NaOH tirpalą (30 g NaOH, 250 ml vandens, 250 ml etanolio). Lėtai, t. y. po lašelį, maždaug po 3..5 lašus per sekundę. Mišinys tampa rausvai oranžinis
2. Baigiant pilti pH turi būti didesnis nei 12
3. Į mišinį įpilkite acto rūgšties (bet kokiu procentu) iki neutralaus pH. Mišinys taps geltonas
4. Supilkite jį į 1 l vandens ir ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
5. DCM ir etanolio pėdsakus distiliuokite esant atmosferos slėgiui
6. P2P distiliuokite vakuume.
7. Kolboje liks daug deguto
Darbo metodas:
1. Metilfenil-butenonas paruošiamas taip: 500 ml benzaldehido sumaišoma su 1000 ml MEK. Mišinys atšaldomas ledu pripildytame kibire iki maždaug +5 laipsnių.
2. Į jį įpilama 35-37 % vandeninio HCL (reikia įpilti 100 g gryno HCL, kuris atitinka maždaug 286 ml 37 % HCL).
3. Sumaišoma ir laikoma kibire su ledu per naktį, kad ledas ištirptų.
4. Palaukite dar 24 val.
5. Supilkite į skiriamąjį piltuvą, apatinį sluoksnį išmeskite.
6. Tamsiai rudai raudoną mišinį nuplaukite 500 ml vandens, vandenį išmeskite.
7. Distiliuokite viską, kas verda žemesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje esant atmosferiniam slėgiui, ir išmeskite
8. Likusią dalį distiliuokite vakuume, kad gautumėte geltoną aliejų
Šis aliejus stovėdamas patamsės per savaitę.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml pirmiau paruošto aliejaus įpilkite į 300 ml ledinės acto rūgšties ir 100 ml 50 % vandenilio peroksido mišinio.
2. Kaitinkite ir maišykite 55 laipsnių temperatūroje.
3. Kai reakcija prasidės, temperatūra pakils virš 55..60 (apie 1..2 val.): tai yra rodiklis, rodantis, kad reikia išjungti kaitinimą. Jei temperatūra pakyla iki 70, tuomet šiek tiek atvėsinkite kolbą po tekančiu vandeniu.
4. Maišykite, kol temperatūra nukris iki 50-55 laipsnių, tada vėl įjunkite kaitinimą
5. Maišykite ir kaitinkite 6 valandas
7. Mišinį supilkite į 1 l vandens, ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
8. Išdistiliuokite DCM
Saponifikacija:
1. Į kolbą maišant supilkite Bayer-Villigerio produktą, gautą ankstesniame etape. Lėtai įpilkite
NaOH tirpalą (30 g NaOH, 250 ml vandens, 250 ml etanolio). Lėtai, t. y. po lašelį, maždaug po 3..5 lašus per sekundę. Mišinys tampa rausvai oranžinis
2. Baigiant pilti pH turi būti didesnis nei 12
3. Į mišinį įpilkite acto rūgšties (bet kokiu procentu) iki neutralaus pH. Mišinys taps geltonas
4. Supilkite jį į 1 l vandens ir ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
5. DCM ir etanolio pėdsakus distiliuokite esant atmosferos slėgiui
6. P2P distiliuokite vakuume.
7. Kolboje liks daug deguto
- By Ortist
P2P taip pat galite distiliuoti su vandeniu, tačiau tai vyksta labai lėtai. Tačiau metilfenil-nutenoną PRIVALOTE distiliuoti vakuume, nes jame yra daug šlamšto, o MPB nedistiliuosite su vandeniu
↑View previous replies…
- By lalalander
Ar vis dar naudojate šį metodą, ar pirmenybę teikiate kitiems, daugiau naudos duodantiems metodams?
- By lalalander
Dėl to labai gaila. Sintetinti nitroetaną, kad gautume P2NP, pradeda atrodyti lengviau. Kažkas forume teigė, kad P2P lengvai susintetino šiuo benzaldehido ir mek metodu, gaudamas didelę išeigą.
- By lalalander
Kol nepamatysime vaizdo įrašo apie benzadehitą ir MEK, atrodo, kad ši problema nebus išspręsta. Arba išeigos rodiklis yra nerealus, arba žmonės daro didelių klaidų sintetindami.
- By Ortist
Jų yeldas pagrįstas grubiu P2P. Jie jos nedistiliuoja. Iš esmės taip, iš čia paskelbtos reakcijos galite gauti 600+ ml ow rudos spalvos aliejaus, tačiau jame yra tik 250..300 ml tikro P2P. Likusi dalis yra labai verdanti derva. Ši reakcija žinoma nuo 2006 m. (google "twodogs aldol") ir nuo to laiko ji buvo daug tyrinėjama. Daug patobulinimų nepadaryta.
- By Ortist
Be to, klaidingas ir jų MPB paruošimo metodas (pirmasis etapas), nes reakcija užtrunka apie 2 dienas, kol baigiama. Priešingu atveju gausite daug nesureagavusio benzaldehido.
Jų nurodytas ledinės acto rūgšties kiekis yra visiškai beprotiškas. Suprantu, iš kur jis atsirado: originaliame twodogs metode MPB ir GAA santykis yra 1:6, bet taip yra todėl, kad jis naudojo natrio perboratą, o ne peroksidą, o perboratas blogai tirpsta. Jei naudojate GAA ir peroksidą, galite naudoti 1:3...1:4 MPB ir GAA mišinį. Gali būti dar mažesnis, bet reakcija tampa per daug egzotermiška.
Šiame metode naudojamas 1:10 MPB:GAA, o tai yra švaistymas.
Jų nurodytas ledinės acto rūgšties kiekis yra visiškai beprotiškas. Suprantu, iš kur jis atsirado: originaliame twodogs metode MPB ir GAA santykis yra 1:6, bet taip yra todėl, kad jis naudojo natrio perboratą, o ne peroksidą, o perboratas blogai tirpsta. Jei naudojate GAA ir peroksidą, galite naudoti 1:3...1:4 MPB ir GAA mišinį. Gali būti dar mažesnis, bet reakcija tampa per daug egzotermiška.
Šiame metode naudojamas 1:10 MPB:GAA, o tai yra švaistymas.
- By lalalander
Yra keletas klausimų, kuriuos noriu užduoti ir į kuriuos tikrai nerandu atsakymo. Ar neprieštarausite, jei paklausiu?
- By lalalander
1 - Teigiama, kad P2P tiesiogiai paverčiant metamfetaminu gaunama didesnė išeiga. Ką manote apie tai? Kokio metodo reikėtų laikytis?
2 - Kokį procentą P2P teoriškai galime paversti metamfetaminu? Kadangi mano bendros žinios yra apie P2NP ir negaliu sakyti, kad esu pernelyg gerai informuotas.
3 - Ir galiausiai, ar galime raceminius produktus apibūdinti kaip visiškai nevertingus parduoti?
2 - Kokį procentą P2P teoriškai galime paversti metamfetaminu? Kadangi mano bendros žinios yra apie P2NP ir negaliu sakyti, kad esu pernelyg gerai informuotas.
3 - Ir galiausiai, ar galime raceminius produktus apibūdinti kaip visiškai nevertingus parduoti?
- By Ortist
1. Borohidridas arba Al/Hg, priklausomai nuo P2P kiekio. Al/Hg nereikalauja sausų sąlygų, tačiau jis yra netvarkingas apdorojimas (Al dumblas), o įkraunant daugiau kaip 20..25 g P2P, sunku dirbti (per daug egzotermiškas). Galima lygiagrečiai naudoti daug Al/Hg kolbų. Borohidridas yra švaresnė procedūra, bet vanduo gali labai pakenkti yeldui.
2. Maždaug 70 % molinis kiekis. Apytikriai iš 1 g gausite 1 g
3. Aš gaminu tik raceminę medžiagą ir ji yra gera. Daugiau euforizuojantis, daugiau energijos. Raceminį galima paversti D-metu, bet prarasite maždaug 50 %. L-metą vėl galima paversti racematu, bet tai jau kita istorija.
2. Maždaug 70 % molinis kiekis. Apytikriai iš 1 g gausite 1 g
3. Aš gaminu tik raceminę medžiagą ir ji yra gera. Daugiau euforizuojantis, daugiau energijos. Raceminį galima paversti D-metu, bet prarasite maždaug 50 %. L-metą vėl galima paversti racematu, bet tai jau kita istorija.
- By lalalander
Dėkojame. Kadangi P2P sintezėje gauti didelį išeigos kiekį yra šiek tiek varginantis darbas, manau, kad tęsiu P2NP metodą sintetindamas nitroetaną. Kalbėjausi su žmogumi, kuris sintetino nitroetaną su dideliu kiekiu reagento, ir jis sakė, kad pasiekė sėkmingų rezultatų. Taip pat turėjau galimybę pamatyti keletą nuotraukų. Nekantrauju pasidalyti rezultatu.
- By TheNut22
Gerai, ir aš nieko neišdistiliuočiau. Ne MPB, acetoksi ar mano P2P, bet mano trūkumas buvo tas, kad nepadariau acetoksi saponifikacijos, tiesa. Ne, kai tai padariau teisingai, gavau 13 g tamsiai oranžinės spalvos P2P, kurį nuploviau a'la dėdė Festeris. Gavau tokį švarų P2P, kad per jį matau. Annnd, jis veikė mano Leuckart'e su formamidu plius amonio formato katalizatoriumi, ir ZnCl2 katalizatoriumi (jį galima naudoti). Turiu geresnį, AlCl3 katalizatorių Leuckart, bet galvojau, kad ar aš padariau jį neteisingai. Taigi, tinkamai išvalius (aš taip pat išvaliau savo acetoksi ir gavau švarų labai saldaus kvapo geltoną aliejų. Be to, skaičiau, kad PDF, kai jie nedistiliuodavo P2P ir tyrė priemaišas, P2P buvo priemaišų, bet labai mažai.
Net distiliavimo aparato nebeturiu, nes tie pigūs aparatai, kuriuos nusipirkau, labai lengvai lūžta. Pavyzdžiui, mano magnetinė maišyklė sulūžo pirmąją savaitę, jei gerai pamenu, mano kaitinimo mantijoje. Taigi, turiu iš naujo pirkti visą komplektą. Dabar turiu tik Erlenmejerio maišyklę, sulūžusią stiklinę lazdelę, refliukso kolonėlę ir kaitinimo mantiją. Taip pat sudaužiau 100 ml matavimo kolbą. DAMN!
Ar kas nors gali man patarti, kokį aparatą turiu nusipirkti, kad galėčiau sukurti vakuumą distiliavimui. Tose stiklinėse turiu vakuumines skyles. O jos kainuoja 24/40 dolerių. Ką tai reiškia, tikrai nežinau, manau, kad tai reiškia vakuumo kiekį, ar ką?!
Net distiliavimo aparato nebeturiu, nes tie pigūs aparatai, kuriuos nusipirkau, labai lengvai lūžta. Pavyzdžiui, mano magnetinė maišyklė sulūžo pirmąją savaitę, jei gerai pamenu, mano kaitinimo mantijoje. Taigi, turiu iš naujo pirkti visą komplektą. Dabar turiu tik Erlenmejerio maišyklę, sulūžusią stiklinę lazdelę, refliukso kolonėlę ir kaitinimo mantiją. Taip pat sudaužiau 100 ml matavimo kolbą. DAMN!
Ar kas nors gali man patarti, kokį aparatą turiu nusipirkti, kad galėčiau sukurti vakuumą distiliavimui. Tose stiklinėse turiu vakuumines skyles. O jos kainuoja 24/40 dolerių. Ką tai reiškia, tikrai nežinau, manau, kad tai reiškia vakuumo kiekį, ar ką?!