Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[Fenster]

Gerai, 3 veiksmas - įpyliau NaOH tirpalo, pašildyto iki 50c, ir įdėjau į mag Stir Po 6 valandų mano rbf buvo tiršta beveik kieta kreminė košė. Pridėjau DCM ir atsirado du sluoksniai. Iš pradžių buvau labai laimingas!!! Kadangi kreminis tirštas sluoksnis sėdėjo apačioje, o aš maniau, kad skaidresnis sluoksnis yra DCM išskirtos gėrybės, buvo viršuje. Ne ne ne ne..... Pieno tirštas sluoksnis buvo DCM. Aš tikrai žinau, kad kai pašalinsiu DCM, neturėsiu geltono skaidraus aliejaus, dar vadinamo p2p.


@HEISENBERG

Ar jūsų komanda peržiūrėjo šį procesą prieš paskelbdama. Atrodo, kad ekspertai apie šį procesą nutylėjo. Būtų malonu sulaukti palaikymo dėl jūsų komandos paskelbto metodo.

Gerai, taigi bandysiu distiliuoti kreminę košę ir pažiūrėsiu, kas išeis.

 

[TheNut22]

Tiesiog naudokite savo metodą, tai yra: kaitinkite MEK ir benzą su druskos rūgštimi: 90-110 C, 3-5 val.
Tada įpilkite 10 % KOH tirpalo, ir iš karto pasirodys kristalai. Atsikratykite vandens. Padėkite juos į šaldiklį. Atsikratykite aliejaus. Gryni, balti kristalai. ...jūsų taip pat laukiame!

 

[Cbison]

Jau turiu MPB tirpalą ir norėčiau gauti kristalų be distiliavimo. Adolio kondensacija buvo atlikta rūgštinėmis dujomis. Kaip manote, ar, jei į Benz + MEK tirpalą dujinant įvesta rūgštis ir 3-5 val. kaitinama iki 90-110 °C, o prieš įpilant 10 % KoH išplaunama su hcl, yra tikimybė, kad kristalai iš karto nusėda? Ar svarbu užšaldyti tirpalą, kad gautųsi kristalai, ir kokie yra jūsų reagentų matavimai.

 

[TheNut22]

O mano dieve. NENORIU plauti su rūgštimi, gerai. Tokį pat kiekį vandens, kokį naudojote rūgšties.

 

[G.Patton]

Prašote peržiūrėti metodą, bet nesilaikote metodo ir skundžiatės, kad kažkas nepavyko
DCM yra nepolinis tirpiklis, chloroformas yra polinis tirpiklis.

 

[Fenster]

D
DCM turi dipolinį momentą. Jis yra polinis, nors ir nežymiai.

Ar tikrai esate chemikas? Nenoriu būti nemandagus, bet DCM nėra NPS tradicine prasme.

Ar galiu paklausti, ar jūs arba jūsų komanda esate atlikę visą šį metodą?

 

[TheNut22]

Naudoju truputį etilacetato (dipolis beveik toks pat kaip DCM) ir ksileno, ir tai veikia kaip reikiant.

 

[Fenster]

Man reikia pagalbos dėl 2 žingsnio.

Turiu 50 % H2O2 ir GAA. Rašte nurodyti kiekiai yra 10 l GAA ir 1300 g H2O2.

Ar jie tikisi, kad aš pasversiu 50 % H2O2, ar turiu tai laikyti rašybos klaida ir naudoti 1300 ml?

Kitame rašinyje tiesiogiai naudojamas natrio perkarbonatas, o šiame rašinyje jis gaminamas vietoje. Naudojant GAA ir H202.

Man tik reikia patvirtinti nurodytus kiekius.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

GAA ir H2O2 santykiu 10:1, kad rūgštis susidarytų vietoje.

Ar tai toks kiekis, ar tai rašybos klaida?

Šis procesas atliekamas naudojant laboratorinius reagentus ir stiklinius indus, taigi, jei vadovausiuosi tiesiogiai, turėčiau gauti tokius pačius rezultatus. Tačiau šį rašinį reikia tobulinti. Tegul tai būna pataisyta ir paskelbta taip, kaip turėtų būti.

 

[Fenster]

Čia pateikiamas originalus teismo ekspertizės darbas iš dvikovos procedūrų. Akivaizdu, kad jis šiek tiek skiriasi nuo čia pateikto OP, nes pagal čia pateiktą metodą natrio perboratas gaminamas in situ. Aš tik bandau suprasti santykius.

 

[G.Patton]

Tai skamba nerišliai. Ar žinote forumo taisykles? Esate teisus, suklydau dėl DCM, maniau, kad atvirkščiai. Ir taip, iš tikrųjų esu chemikas, bet daugiau nenoriu jums atsakinėti.

tirpiklis ir santykinis poliškumas:
Heksanas 0,009
chloroformas 0,259
metileno chloridas 0,309
acto rūgštis 0,648

"Google" svetainės: prisijungimas

Prisijunkite prie "Google Sites" naudodami asmeninę "Google" paskyrą arba "Google Workspace" paskyrą (verslo reikmėms).

sites.google.com

 

[Fenster]

Gerai, ačiū.

Ar vis dėlto turime galutinį atsakymą. Ar tai buvo išbandyta ir sukurta namuose, ar šis metodas iškrapštytas iš kur nors kitur?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster iš tikrųjų net nesuprantu jūsų problemos, bet atrodo, kad jūs net nesuprantate, kas bus "generuojama in situ"

jums reikia peracto rūgšties, o ją galima gauti in situ, į acto rūgštį pridėjus natrio perborato,

antras būdas - sumaišyti h2o2 su acto rūgštimi ir trupučiu h2so4. geriausia tai palikti kelioms dienoms.

Šis metodas veikia, pats jį išbandžiau. Neklauskite manęs tikslaus h2o2:GAA santykio, nes mano santykis vėlgi šiek tiek skyrėsi ir aš naudojau tik 35 % h2o2

tik dėl to, kad bet ko kiekis skiriasi, tai nereiškia, kad vienas būdas neveikia, o kitas veikia.
jei suprantate, kas vyksta, galėsite atlikti nedidelius pakeitimus, bet jei nesuprantate, kas vyksta, geriau netvirtinkite, kad metodas yra nesąmonė.

 

[Fenster]

Natrio perboratas yra beprotiškai pigus ir lengvai įsigyjamas, tad kam apskritai naudoti peroksidą?

 

[Felix34-73]

2) Tirpiklis išgarinamas vakuume. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas 24175-87-9) 800 g kiek laipsnių ir kiek mm hg slėgio čia
-------------------------------------------------
3) Išgarinamas vakuume. 1-fenil-2-propanono išeiga 650 g. kiek tai yra laipsnių, kiek mm hg slėgis

 

[Fenster]

2) Apie šį junginį nėra daug informacijos. Gavau geltoną aliejų po to, kai DCM nustojo tekėti.

3) yra daug dervos kaip šalutinio produkto. Man nepavyko pakankamai sukoncentruoti garų, kad jų užtektų distiliuoti net vakuume. Ketinu tai atlikti didesniu mastu, nei tai padariau (perleidau 100 g benzaldehido), jei vis dar turėsiu problemų su P2P, ketinu viską, įskaitant DCM, distiliuoti garais, p2p turėtų patekti su h20 ir ištirpti tiesiai į DCM, kur jį galima atskirti. Kaip eterinio aliejaus distiliavimas.

 

[jokerr]

Ar atliksite sintezės formulės vaizdo įrašą?

 

[Felix34-73]

pH neutraliam procesui naudosiu natrio karbonatą + kiek Gr, skiriamajame piltuvėlyje pH bus neutralus, skarbonato ir vandens mišinį galiu padaryti tiesiai tirpale ir pasiekti pH 7 lygį.

 

[jokerr]

Sveiki atvykę meistrai,
Pradėjau nuo pirmojo etapo.
Pridėjau 100 g benzaldehido ir 100 ml mek, atšaldžiau iki 0 laipsnių ir 1,5 valandos gazavau.
tada dar 1,5 val. maišiau kambario temperatūroje ir per naktį pailsėjau.
operacijas tęsiu rytoj.

 

[Fenster]

Im paleisti tą patį procesą tame pačiame etape. Nesitikėkit, kad komanda čia padės. Atrodo, kad jie apleido šį rašinį. Manau, kad daugelis write ups yra tiesiog nukopijuoti.



Atsižvelkite į tai, kad MEK ir benzaldehido molekulinė masė ir tankis skiriasi. Todėl 100 ml MEK nėra 100 g. Ši problema iškyla tik vėliau, kai reikia įpilti 100 g h202 (50 %).

Šiame rašto darbe yra kelios priemonės, kur viena reakcijos pusė nurodyta gramais, o kita - MLS. H2O2 nurodžiau 50/50 mišinio gramais. Taigi, skaičiuodami MLS nuo svorio, turite atsižvelgti į vandenį ir peroksidą. Nebent ketinate pradėti sverti skysčius.

Praneškite man, kaip jums seksis, nes kai atlikau .1M reakciją, gavau tokią prastą išeigą, kad negalėjau išgauti p2p iš deguto šlamšto. Šis rašinys iš tikrųjų nelabai informuoja jus apie tai, ko tikėtis. Galite susidaryti įspūdį, kad tiesiog ekstrahuokite ir distiliuokite.

Rytoj praneškite man, kaip jums sekasi ekstrahuoti MPB. Ar jūsų Rx mišinys tapo ryškiai raudonas?

 

[Ortist]

Šiame rašinyje yra keletas rimtų klaidų, todėl. Visų pirma paskutinis žingsnis yra visiškai neteisingas. Atlikdami jį taip, kaip aprašyta, gausite dervą ir kelis % p2p

 

[Fenster]

Yra galimybė produktą distiliuoti vandens garais. Ką turiu omenyje sakydamas degutas, pamatysite, kai pereisite prie ekstrakcijos. Ar naudojate chloroformą, ar DCM?

 

[TheNut22]

Nesuprantu, kodėl ekstrakcijai nenaudojate skirtingų tirpiklių. Tiesiog pažiūrėkite, kaip molekulė tirpsta skirtinguose tirpikliuose, ir pasirinkite geriausiai tinkantį tirpalą. Smh ..

 

[jokerr]

Sveiki, meistrai.
@G.Patton
Tirpalas ekstrahuojamas chloroformu (CHCl3) 800 ml x2, tada ekstraktas plaunamas natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu iki neutralaus pH

Ar yra dvi skirtingos operacijos pagal tai, ką turiu atlikti šiame skyriuje?

ekstrakcija skysčiu / skysčiu
rūgštinė / bazinė ekstrakcija.

ar teisingai supratau? .

 

[jokerr]

Sveiki ,
Aš naudoju chloroformą.
Gavau tamsiai geltoną formą.

 

[jokerr]

mano skaičiavimai yra tokie, kur aš darau klaidą. gal galite paaiškinti.

100 ml benzaldehido 100 ml metiletilketono
hcl 40gr druskos ir 15ml sieros rūgšties
200ml gryno vandens
chlorformas 80+80

natrio bikarbonatas 10%- vanduo 90%