Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)

[Montecristo]

Štai ką padariau mažesniu mastu;
1. Tirpalas IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) buvo įpiltas į 2000ml kolbą.
2. Iš karto buvo įpilta NaBH4 (116 g) ir pradėta maišyti.
3. P2NP (67 g) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) vandenyje (13 ml) buvo pamažu lašinamas lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Vėliau reakcija buvo refliuksuojama 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį kaitinimą.
6. Tirpalas dekantuotas ir nufiltruotas nuo reakcijos atliekų ir supiltas į atskiriamąjį piltuvėlį.
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (533 ml) ir fazės atskirtos.
8. Apatinis sluoksnis nusausinamas į didelę stiklinę ir surenkamas viršutinis organinis sluoksnis.
9. Vandeninė fazė buvo supilta į seperacinį piltuvėlį ir ekstrahuota 500 ml IPA.
10. IPA buvo išgarinta 3/4, pusė pieno laisvosios bazės ir pusė IPA.
11. IPA ir laisvoji bazė buvo ištirpinta 130 ml acetono.
12.ortofosforo rūgštis lašinta iki pH - 6 (nuolat maišant).
13.Mišinys buvo įdėtas į šaldiklį 12 valandų.
14.Po kristalizacijos suspensija buvo filtruojama ir plaunama sausu šaltu acetonu, kol acetonas bus švarus.
15.Acetonas nuo plovimo ir ipa/acetono mišinys įdėtas atgal į šaldiklį tolesniam nusodinimui.
16.Procesas kartojamas tol, kol nebelieka nuosėdų, kad būtų gauta 60-70 % aukštos kokybės amfetamino, kadangi mišinyje atsiranda daugiau acetono, gali tekti lašinti dar šiek tiek rūgšties, kad ji sumažėtų, bet ne per daug, nes acetonas yra ph7.

Čia yra kai kurių išdžiovintų pastos uolienų nuotrauka , likusi dalis yra sausi milteliai, kuriuos reikia sumaišyti, nes man ir mano draugams jie yra per stiprūs.
Galbūt atnaujinsiu receptą ir parašysiu smulkiam namų chemikui, yra daug būdų, kaip tai galėtų būti geriau.

 

[flyhigh]

tai ne metas , ar galite iš čia parašyti, kaip iš jo pasidaryti kristalinį metą

 

[Amin. M]

Kokį metodą naudojate, kad šią baltą pastą paverstumėte kristalais
d-metamfetaminą?

 

[Curiousonion]

Ar natrio borohidridas nėra brangus?
O 3 kilogramai, reikalingi 1 litrui amfetamino aliejaus pagaminti, kainuotų šiek tiek per daug, kad tai būtų patrauklu.

 

[flyhigh]

geras klausimas.

 

[antrax]

Ar pagaliau pavyko susintetinti amfetamino sulfatą (speed) pagal šį būdą?

 

[Curiousonion]

Sveiki

Ačiū taip, aš tai mačiau. Taip pat radau p2np tiekėją ispanijoje už maždaug 215 € už kilogramą. Net jei sintetinsiu pats už tokią kainą, pigiau tiesiog nusipirkti jau paruoštą

 

[antrax]

Ar galėtumėte man nurodyti minėto ispanų kalbos P2NP CHEMIKALIJŲ tiekėjo kontaktus?

 

[InLikeFlynn]

Ką tik atlikau savo pirmąją sintezę šiuo metodu ir gavau 45 % išeigą iš 5 g P2NP.

tai buvo mano absoliutus pirmas kartas, todėl esu tikras, kad pakeliui padariau keletą klaidų, bet tiesiog norėjau įgyti patirties. Galiausiai labai smagiai praleidau laiką. Visiškai čia radau savo naują hobį. Negaliu sulaukti, kada galėsiu atlikti daugiau eksperimentų ir patobulinti savo techniką.

Daug meilės tiems, kurie valdo šią svetainę, nebūčiau galėjęs to padaryti be vaizdinės pagalbos, padėjo užpildyti didelę mano žinių spragą vien žiūrint vaizdo įrašus.

 

[mithyl2]

Nuostabu!

atsiprašau, kad vis apie tai kalbu, bet ką padarėte dėl oro filtravimo, kad susidorotumėte su vandenilio dujomis?

 

[InLikeFlynn]

Savo įrenginį buvau pasistatęs prie pat durų angos į lauką ir didesnio dėžės ventiliatoriaus, traukiančio orą iš mano darbo vietos pro durų angą.

Tikriausiai tai nėra pats veiksmingiausias ar sandariausias būdas (kaip garų gaubtas), tačiau mačiau, kaip garai iš mano grįžtamojo kondensatoriaus per ventiliatorių patenka į lauko orą. Tačiau mažesniems eksperimentams tai atrodo veiksminga.
Dar viena idėja, kurią buvau sugalvojęs prieš tai, buvo ant grįžtamojo kondensatoriaus viršaus pritvirtinti kokį nors žarnos adapterį ir taip prijungti ventiliacijos žarną į išorę.

Artimiausiais mėnesiais statysiu garų gaubtą, nes norėčiau turėti tinkamesnį įrenginį, ir tiesiog rekomenduočiau jį taip pat pasistatyti, jei dėl to jaučiate paranoją.

 

[mithyl2]

taip, ketinau naudoti žarną, vedančią iš kolbos į lango išorę, už kurios pučia ventiliatorius.

kokio tipo variklį naudoja jūsų dėžės ventiliatorius?

pradžiai darysiu sintezę naudodamas 10 g p2np. kiek, jūsų skaičiavimais, susidarys hdyvandenilio dujų atliekant tokio dydžio sintezę?

 

[mitea]

Atlikau pirmąjį pavyzdį ir turiu keletą klausimų.

- Pridėjus 75 % P2NP, tirpalo spalva pasikeitė į šiek tiek rudą. Ar tai normalu, ar mano P2NP yra užterštas ir prieš tai jį reikia kristalizuoti?

- Kad P2NP pridėjimas būtų greitesnis, kolbą įdėjau į vėsaus vandens vonią. Ar tai turi įtakos galutinio produkto kokybei ar kiekiui?

- Prieš įpilant H2SO4 pamiršau įpilti acetono. Ar tai yra problema? Acetoną įpylus prieš įpilant 1/3 H2SO4 kiekio (taip pat turėjau 1/2 reikiamo acetono kiekio).

- Neturiu vandens šaltinio kondensatoriui aušinti. Reakcijos metu IPA šiek tiek išgaruodavo. Ar dėl to gali sumažėti išeiga?

 

[Gordon Ramsay]

Ar turite paveikslėlį? Jis neturėtų būti įprastas.

Norėdami įvertinti savo P2NP kokybę, galite atlikti lydymosi temperatūros nustatymą.
Rekomenduotina būtų atlikti rekristalizaciją.

Kita priežastis gali būti priemaišos jūsų stiklo viduje, pavyzdžiui, vario likučiai nuo ankstesnių reakcijų?
Šiai sintezei reikalingas išorinis aušinimas, jei norite pagreitinti P2NP pridėjimą.
Svarbu, kad P2NP pridėjimo metu nebūtų viršyta tikslinė temperatūra ir reakcija nebūtų per daug atvėsinta, nes tokiu atveju ji sustos.

Temperatūros viršijimas turėtų didesnės įtakos jūsų produkto kokybei arba išeigai, manyčiau.

Mano tinkamiausia temperatūra P2NP pridedant P2NP yra maždaug 55-58 °C.
Acetonas padės vakuuminio filtravimo metu, kuris vyksta po to, kai susidaro amfetamino druskos. Jis išvalys produktą, tačiau druskų formavimas be acetono taip pat būtų veiksmingas.
Galite sukurti savo vandens šaltinį, naudodami 15 EUR kainuojantį akvariumo siurblį iš "Amazon", kibirą ir šaldytuvą.
Arba yra pramoninių vandens aušintuvų, kuriuos galite įsigyti už maždaug 100 EUR.

Šiame etape bus naudinga, kad neišgaruotų per daug IPA, tačiau cheminei reakcijai vykti jis nereikalingas.

 

[Xiao hua]

Sveiki visi. Kaip galima pasigaminti amfetamino kristalų

 

[mithyl2]

kokios yra pagrindinės priežastys, dėl kurių taikant šią sintezę negaunamas visas išeigos kiekis?

 

[InLikeFlynn]

Nedideliu mastu reikia leisti NaBH4/P2NP pridėjimui refliuksuoti 60C temperatūroje geras 30/45 min. po pridėjimo pabaigos. Teko skaityti, kad dėl to įvyksta nevisiška redukcija.

Didesniu mastu, pavyzdžiui, OP, tai nėra didelė problema, nes P2NP reikia pridėti tiek daug, kad tai trunka amžinai ir šis žingsnis nereikalingas.

su kokiomis kitomis problemomis susiduriate?

 

[mithyl2]

taip, man prireikė tik maždaug 2 valandų, kad įpilčiau visą p2np, nes panaudojau tik apie 5 gramus ir nesu tikra, kad vėliau leidau ilgai maišyti.

su pirmuoju sintezatoriumi kilo keletas problemų, pavyzdžiui, 30 minučių nepavyko palaikyti 80c temperatūros, varį maišiau tol, kol jis staiga tapo tirštas (tai buvo keista), užuot jį šiek tiek pamaišęs, kaip parodyta vaizdo įraše, ir gerokai pakėliau temperatūrą, kai pridėjau vario tirpalo...

bandysiu dar kartą, kai šios problemos bus išspręstos. jei dar ką nors sugalvosite, kas galėtų būti dažna problema, praneškite man.

 

[InLikeFlynn]

Šioje "Reddit" temoje pateikiama daug puikios informacijos apie 5 g skalę. Iš tikrųjų ji buvo sukurta atsižvelgiant į šią temą čia, BB. Iš esmės laikiausi jo žodis po žodžio ir man pavyko.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Ačiū už tai!

ar darėte a/b ekstrakciją? bandžiau, bet nepavyko, nes paskutiniame etape nepavyko išskirti amfetamino. naudojau tik 2 g produkto, taigi visiškai mažą kiekį.

 

[InLikeFlynn]

Bandžiau, bet kai į ištrauktą laisvosios bazės/DCM ekstraktą norėjau įpilti acetono, jis taip pat nesigavo, kai bandžiau jį pasūdyti. Taip pat susidarė emulsijos sluoksnis ir atsiskyrė DCM ir acetonas.

Įtariu, kad turėjau išgarinti DCM prieš įpilant acetoną į laisvąją bazę. Bet dar neturėjau galimybės to padaryti.

 

[mithyl2]

Gerai.

naudojau ksileną, nes tai buvo kitas geriausias (ir prieinamas) tirpiklis.

kokį kiekį amfetamino naudojote?

 

[w2x3f5]

Pirmiausia ačiū mithyl2 už jūsų patirtį.
Mano nuomone, šiai reakcijai galima atlikti priedus, kurie gali padidinti medžiagos išeigą ir grynumą:
1) Dvigubai jungčiai atkurti, t. y. iš nitropropeno į nitropropaną, naudokite pakankamą borohidrido kiekį.
2) Toliau į reakciją įveskite acto rūgšties perteklių, pakankamą laisvai bazei surišti ir šalutinėms reakcijoms, kad susidarytų natrio acetatas ir kitos medžiagos.
3) Vario katalizatorių patartina paruošti atskirai iš vario chlorido, natrio borohidrido šaltame vandenyje ir nuplauti vandeniu, kad būtų pašalintos druskos. Arba vario druską į reakciją įvesti prieš pridedant acto rūgšties, tačiau katalizatorius bus prastesnės kokybės.
4) Nedidelėmis porcijomis į reakciją įveskite natrio borohidridą arba kitą, pigesnį vandenilio šaltinį. Šiame etape redukuojame nitro grupę, dėl šios priežasties rūgštis sumaišys reakcijos pusiausvyrą iki galutinio amino produkto.

 

[mithyl2]

kalbant apie jūsų pirmąjį punktą, ar vadove nurodyto borohidrido kiekio jau pakanka?

kiek acto rūgšties reikėtų naudoti atsižvelgiant į p2np kiekį?

 

[mithyl2]

vaizdo įraše novatorius sako, kad maždaug pusės 26,25 g CuCl2 tirpalo pakaks, kad "nutrūktų" juodojo vario oksido susidarymas.

Ar jis iš tikrųjų naudoja visą CuCl2 tirpalą, ar tik pusę jo?

(paskutinį kartą atlikdamas sintezę, CuCl2 tirpalo pridėjau nematuotą kiekį, kol reakcijos mišinio dugne susidarė juodas vario oksidas. dar turiu nustatyti galutinio produkto kokybę ir išeigą).

 

[Gordon Ramsay]

Manau, kad nebuvo iki galo nurodyta, ar vaizdo įraše buvo naudojama 100 %, ar 50 %. Manau, kad galbūt 100 %, bet buvo pabrėžta, kad gali pakakti sustoti po 50 % tirpalo.
Pagal tai, kaip elgiasi jūsų RM, išmoksite suprasti, kada pasiektas taškas, kai reikia sustoti. Vis dėlto aš naudoju beveik didžiąją jo dalį, jei ne visą
Vario likučių galutiniame produkte vis tiek neturėtų likti.

 

[mithyl2]

Kitą kartą dėl to naudosiu savo mantą.

jos keraminė kaitinimo plokštė. iš pradžių ji buvo nustatyta į 83C, bet tirpalas neperžengė 60C. ir ilgai užtruko, kol pasiekė maždaug 50C. tada pasukau kaitinimo plokštę į 100C, su tirpalu niekas nepasikeitė, tada nustačiau kaitinimo plokštę į 120C, ir vis tiek niekas nepasikeitė. taip nutiko anksčiau su kitais sintezatoriais.

o prieš kaitinimą kolbą suvyniojau į foliją.

 

[Gordon Ramsay]

Gerai, kad padės kaitinimo mantija.

Svarbu apvynioti kolbą, taip pat apatinę dalį tiesiai virš kaitinimo plokštelės. Taip pat tai gali būti išoriniai vakuoliai, pavyzdžiui, ventiliatorius ar kas nors kitas, pučiantis šaltą orą, kuris neleidžia kolbai įkaisti iki 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Kad ir ką darytumėte, pirmiausia tai darykite mg arba gramų skalėje vien tam, kad matytumėte, kas vyksta. Tai daugybė produkto, kurį galima iššvaistyti, jei kur nors suklysite.

 

[mithyl2]

Visada vertinu patarimus iš tikros patirties. Dar nebandžiau sausosios IPA

koks yra jūsų p2np šaltinis?

 

[InLikeFlynn]

Radau eBay. Šiuo metu mokau save, kaip jį pasigaminti.